一种澳洲坚果壳吸附剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410318998.X

申请日:

2014.07.04

公开号:

CN104096539A

公开日:

2014.10.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 20/20申请日:20140704|||公开

IPC分类号:

B01J20/20; B01J20/30; C02F1/28

主分类号:

B01J20/20

申请人:

河海大学; 南京河海科技有限公司

发明人:

冯骞; 杨雯; 薛朝霞; 漆磊; 方芳; 操家顺; 林俊雄; 李超

地址:

211100 江苏省南京市江宁区佛成西路8号

优先权:

专利代理机构:

南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204

代理人:

柏尚春

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内容摘要

本发明公开了一种以澳洲坚果壳为原材料制备吸附剂的方法,包括如下步骤:以澳洲坚果壳为原料,经过洗净、冷冻干燥、粉碎、过筛、超声和煮沸后得到的澳洲坚果壳吸附剂。实验结果表明,本发明制得的吸附剂,对阳离子染料的吸附容量可达到200mg/g。本制备方法工艺简单合理、成本低,得到的吸附剂具有化学稳定行好,机械强度高,易再生,制造和使用过程中不会对环境造成二次污染的优点。可应用于印染废水处理,是一种环境友好型绿色环保吸附剂。

权利要求书

1.  一种澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,预处理步骤:将澳洲坚果壳洗净、冷冻干燥和粉碎得到备用的澳洲坚果壳粉末;
步骤2,将100~200ml去离子水加入一定量的澳洲坚果壳粉末中,得到固液混合物,对上述固液混合物进行超声处理;超声处理后加热,加热过程中往沸腾物中加入开水;停止加热,过滤,用去离子水清洗过滤后的产物,再干燥研磨即可得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。

2.
  根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述预处理步骤具体为:把澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用25~45℃去离子水中浸泡5~8天;去除附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,将去除了内侧残余果肉的澳洲坚果壳洗净后继续放于25~45℃去离子水中浸泡5~8天;将澳洲坚果壳置于-60~80℃冷冻干燥机中干燥脱水20~24h,使用粉碎机粉碎,过80~325目的筛即可。

3.
  根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述澳洲坚果壳粉末的加入量为:每克澳洲坚果壳粉末中加入100~200ml去离子水。

4.
  根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述超声处理的功率为30~50W,超声时间为20~40min。

5.
  根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,超声处理后将固液混合物置于电炉上煮沸60~240min。

6.
  根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述干燥温度为60℃~105℃。

7.
  根据权利要求2所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于:经粉碎机粉碎过筛后澳洲坚果壳粉末的粒径为0.18~0.045mm。

说明书

一种澳洲坚果壳吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,属于材料制备领域。
背景技术
随着社会经济的不断发展,各类企业的不断增加,各种工业废水的排放也日渐增加,工业废水对人类健康和生态环境造成了严重的影响,特别是印染废水。印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水。印染废水中含有大量的有机物,排入水体会危害水环境;其废水色泽深,严重影响水体外观。目前处理染料废水的方法有絮凝法、气提法、氧化法、膜分离法、电解法和吸附法等。其中吸附法是较为有效的方法之一。由于目前常用的吸附剂为活性炭吸附剂,活性炭吸附剂吸附效果好,但其存在成本高,再生难等问题。
澳洲坚果拉丁文名;Macadamia ternifolia F.Muell。别名:昆士兰栗、澳洲胡桃、夏威夷果,属于山龙眼科。《中国植物志》中第24卷山龙眼科澳洲坚果属中记载,其乔木,高5~15米。叶革质,长5~15厘米,宽2~4.5厘米;叶柄长4~15毫米。果球形,直径约2.5厘米,顶端具短尖,果皮厚2~3毫米,开裂。澳洲坚果原产于澳大利亚的新南威士州和昆士兰州。主产于美国、南非、澳大利亚、肯尼亚、巴西等国。我国约在1910年引入,现分布于我国广东、四川、广西、云南、贵州、海南、福建等省区。在众多的坚果之中,澳洲坚果的经济价值最高,素来享有“干果之王”的誉称,其在我国的种植面积也在不断增加,产量也不断增大。
目前将澳洲坚果壳运用于水处理的文献不多,主要集中于把澳洲坚果壳制备成活性炭和滤料。陈玲等人在吉林农业,2011,05:134-137期刊中发表的“澳洲坚果壳滤料的制备与过滤性能的研究”一文中,通过挑选、粉碎和脱脂处理后得到澳洲坚果壳滤料,用于处理泔水,其处理效果很好。刘晓芳等人在云南民族大学学报:自然科学版,2012,21(3):178-181期刊中发表的“澳洲坚果壳活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附性能”一文中,通过磷酸溶液浸泡,马弗炉活化,烘干碾碎的澳洲坚果壳活性炭,其对Cr(Ⅵ)有明显的吸附效果。宁平等人在林产化学与工 业,2006,26(4):61-64期刊中发表的“澳洲坚果壳活性炭制备的热解特性研究”一文中,采用40%磷酸为活化剂,利用同步热重-差热分析仪对澳洲坚果壳的热效应、热失重和热解机理进行探讨,研究发现磷酸溶液对澳洲坚果壳有明显催化炭化作用,使用磷酸作为活化剂浸泡澳洲坚果壳制备活性炭,其炭化和活化机理都是可行的。Gerrard Eddy Jai Poinern等人在Minerals Engineering,24(2011):1694–1702期刊中发表的“Adsorption of the aurocyanide,Au(CN)2-complex on granular activated carbons derived from macadamia nut shells–A preliminary study”一文中,研究了经过氮气保护下碳化和二氧化碳气体保护下活化的澳洲坚果壳活性炭对Au(CN)-2的吸附效果。研究发现澳洲坚果活性炭比椰壳活性炭对金的吸附效果更好。Osvaldo Pezoti Junior等人在Journal of Analytical and Applied Pyrolysis,105(2014):166–176期刊中发表的“Synthesis of ZnCl2-activated carbon from macadamia nut endocarp(Macadamia integrifolia)by microwave-assisted pyrolysis:Optimization using RSM and methylene blue adsorption”一文中,研究了通过氯化锌浸泡的澳洲坚果壳制备成的活性炭对亚甲基蓝的吸附效果。研究发现其比表面积为600m2/g,其表面还存在很多酸性基团,其吸附容量达到196mg/g。但其存在制作工艺复杂,再生困难,成本高等问题。石柳等人在湖北农业科学,2009,48(11):2846-2848期刊中发表的“澳洲坚果壳中纤维素和木质素成分分析”一文中,对澳洲坚果壳的研究表明,澳洲坚果壳的主要成分的纤维素和酸不溶木质素,其中纤维素含量为34.65%,酸不溶木质素含量为39.75%,水分含量为8.45%;其木质素以愈创木基—紫丁香基木质素为主。
上述论文和专利侧重于研究将澳洲坚果壳制备成活性炭来处理印染废水,所以直接把澳洲坚果壳加工成一种粉末吸附剂用于处理印染废水具有理论和实际意义。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的技术问题是提供一种采用澳洲坚果壳制备吸附剂的方法,该方法把澳洲坚果壳简单加工成一种粉末吸附剂,该方法具有制作工艺简单,成本低的优点,得到的粉末吸附剂具有化学稳定性好、机械强度高、易再生和对环境不会造成二次污染的优点。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术手段为:
一种采用澳洲坚果壳制备吸附剂的方法,包括如下步骤:
步骤1,预处理步骤:将澳洲坚果壳洗净、冷冻干燥和粉碎得到备用的澳洲坚果壳粉末;
步骤2,将100~200ml去离子水加入一定量的澳洲坚果壳粉末中,得到固液混合物,对上述固液混合物进行超声处理;超声处理后加热,加热过程中往沸腾物中加入开水;停止加热,过滤,用去离子水清洗过滤后的产物,再干燥研磨即可得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
其中,步骤1中,所述预处理步骤具体为:把澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用25~45℃去离子水中浸泡5~8天;去除附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,将去除了内侧残余果肉的澳洲坚果壳洗净后继续放于25~45℃去离子水中浸泡5~8天;将澳洲坚果壳置于-60~80℃冷冻干燥机中干燥脱水20~24h,使用粉碎机粉碎,过80~325目的筛即可。
其中,步骤2中,所述澳洲坚果壳粉末的加入量为:每克澳洲坚果壳粉末中加入100~200ml去离子水。
其中,步骤2中,所述超声处理的功率为30~50W,超声时间为20~40min。
其中,步骤2中,超声处理后将固液混合物置于电炉上煮沸60~240min。
其中,步骤2中,所述干燥温度为60℃~105℃。
其中,经粉碎机粉碎过筛后澳洲坚果壳粉末的粒径为0.18~0.045mm。
有益效果:相比于现有技术中,通过采用化学试剂催化的方法将澳洲坚果壳制备成活性炭,其制备工艺存在制作工艺复杂、再生难,成本高等问题,本发明采用澳洲坚果壳制备吸附剂过程中,不需要添加任何化学药品,制备工艺简单、成本低,并且制作过程不会对环境产生二次污染,并且得到的吸附剂在碱性条件下,对亚甲基蓝的吸附容量可达到200mg/g,制备得到的吸附剂具有机械强度高、化学稳定性好、易再生以及使用过程中不会对环境造成二次污染等优点。
附图说明
图1为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝吸附效果受pH值影响示意图;
图2为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝吸附效果受时间影响示意图;
图3为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝吸附效果受初始溶液浓度影响示意图;
图4为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂扫描电镜表征图(放大倍数20000倍);
图5为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂吸附阳离子染料亚甲基蓝后的扫描电镜表征图(放大倍数20000倍);
图6为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂红外光谱图;
图7为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂吸附亚甲基蓝染料后的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明技术方案作进一步解释和说明。
实施例1:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用25℃的去离子水中浸泡8天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于25℃的去离子水中浸泡8天。最后将其置于-60℃的冷冻干燥机中干燥脱水24h,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过80~120目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将100ml的去离子水加入到1g80~120目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为30W的超声仪,超声处理40min,之后将其置于电炉上煮沸120min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
实施例2:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用45℃的去离子水中浸泡5天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于25℃的去离子水中浸泡5天。最后将其置于-80℃的冷冻干燥机中干燥脱水20h,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过120~200目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将150ml的去离子水加入到1g120~200目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为50W的超声仪,超声处理20min,之后将其置于电炉上煮沸120min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
实施例3:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天。最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200~250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g200~250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸120min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
实施例4:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天。最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过250~300目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g250~300目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸120min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
实施例5:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天。最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过300~325目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g300~325目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸120min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
实施例6:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7 天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天。最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200~250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g200~250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸60min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
实施例7:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天;最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200~250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g200~250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸180min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
实施例8:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天;最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200~250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g200~250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸240min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
实施例9:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天;最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使 用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200~250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g200~250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸180min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于80℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
实施例10:
把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天;最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200~250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g200~250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸180min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于105℃下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。
本发明的制备方法中采用超声处理方法(物理处理方法)能够有效改变澳洲坚果壳吸附剂的微观结构,打通吸附剂的孔隙,进而增大吸附剂的比表面积,进而能够有效提高澳洲坚果壳吸附剂的吸附效果;加热煮沸的时间越长,去除坚果壳表面杂质的效果更好,从而得到的澳洲坚果壳吸附剂吸附效果更好。
对比实施例1:
把回收得到的开心果壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在开心果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天;最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使用粉碎机粉碎开心果壳,同时过200~250目的筛,得到开心果壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g200~250目的开心果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸180min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的开心果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到开心果壳吸附剂成品。
对比实施例2:
把回收得到的松子壳放入恒温水浴锅中,采用35℃的去离子水中浸泡7天, 然后使用小刀刮去附着在松子壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35℃的去离子水中浸泡7天;最后将其置于-70℃的冷冻干燥机中干燥脱水22h,并使用粉碎机粉碎松子壳,同时过200~250目的筛,得到松子壳粉末备用;将200ml的去离子水加入到1g200~250目的松子壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30min,之后将其置于电炉上煮沸180min,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的松子壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60℃下烘干,研磨后得到松子壳吸附剂成品。
吸附实验:本发明采用的阳离子染料为亚甲基蓝。称取0.025g澳洲坚果壳吸附剂加入50ml,浓度为100mg/L的亚甲基蓝溶液中。随后置于25℃的恒温振荡箱中振荡12小时,使其达到吸附平衡。最后采用可见-紫外分光光度计测其吸光度,通过亚甲基蓝标线换算得其浓度。按照(1)式计算澳洲坚果壳吸附剂的吸附量:
Q=(C0-Ce)×VW---(1);]]>
式中,Q:澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝的吸附量(mg/g);C0:初始亚甲基蓝浓度(mg/L);Ce:吸附后亚甲基蓝浓度(mg/L);V:含亚甲基蓝溶液体积(ml);W:加入澳洲坚果壳吸附剂的质量(g)。
利用实施例1-10中制备的澳洲坚果壳吸附剂吸附去除印染废水溶液中的亚甲基蓝,各实施例的吸附实验条件如下:
澳洲坚果壳吸附剂的投加量为0.5g/L,亚甲基蓝染料废液浓度为100mg/L,向废水中投加实施例1~10制得的澳洲坚果壳吸附剂后,置于25℃恒温振荡器中振荡12h,振荡速度为180rpm。待吸附达到平衡后,取出溶液,采用0.45μm的水系滤头过滤,根据式(1)求出澳洲坚果壳吸附剂的吸附量,见表1。
利用对比实施例1-2中制备的坚果壳吸附剂以及澳洲坚果壳活性炭吸附去除印染废水溶液中的亚甲基蓝,对比实施例吸附实验条件如下:
坚果壳吸附剂或澳洲坚果壳活性炭投加量为0.5g/L,亚甲基蓝染料废液浓度为100mg/L,在室温下,溶液pH值为11,向废水中投加对比实施例1~2制得的坚果壳吸附剂或澳洲坚果壳活性炭,于25℃恒温振荡器中振荡12h,振荡速度为 180rpm。待吸附达到平衡后,取出溶液,采用0.45μm的水系滤头过滤,根据式(1)求出坚果壳吸附剂的吸附量,见表1。
表1:

下面是以实施例7的澳洲坚果壳吸附剂为例进行不同条件下对亚甲基蓝染料的吸附实验情况。
pH的影响:
称取0.025g的澳洲坚果壳吸附材料,投加到50ml浓度100mg/L为亚甲基蓝染料溶液中,采用盐酸和氢氧化钠溶液调节pH,使其pH范围在1.7~12之间。最后采用25℃的恒温振荡箱,设置180rpm振荡吸附12h。如图1所示,澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝染料的吸附效果受溶液初始pH的影响很大。其吸附量和去除率随溶液pH的增大而增加。当pH大于7以后其吸附量都在135mg/g以上,当pH为11.38时其吸附量为200mg/g。
吸附时间的影响:
称取0.025g的澳洲坚果壳吸附材料,投加到50ml浓度100mg/L为亚甲基蓝染料溶液中。采用25℃的恒温振荡箱,设置180rpm振荡吸附0~750min。如图2所示,澳洲坚果壳吸附材料对亚甲基蓝染料的吸附量和去除率随吸附时间的增加而增大,0~50min吸附速率很快,50~120min吸附速率减慢,150min后基本达到吸附平衡。
染料初始浓度的影响:
称取0.025g的澳洲坚果壳吸附材料,投加到50ml浓度25~200mg/L为亚甲基蓝染料溶液中。采用25℃的恒温振荡箱,设置180rpm振荡吸附12h。如图3所示,澳洲坚果壳吸附材料对亚甲基蓝染料的吸附量随染料初始浓度的增加而增大,而去除率随染料初始浓度的增加而减小,25~50mg/L吸附量变化缓慢,50~100mg/L吸附量变化加快,100mg/L吸附量变化基本保持不变。
从图4和图5可以看出,图4中澳洲坚果壳吸附剂带有内部空隙,在吸附了亚甲基蓝后的图5中,澳洲坚果壳吸附剂的表面已带有吸附物。
上述实施方式为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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1、10申请公布号CN104096539A43申请公布日20141015CN104096539A21申请号201410318998X22申请日20140704B01J20/20200601B01J20/30200601C02F1/2820060171申请人河海大学地址211100江苏省南京市江宁区佛成西路8号申请人南京河海科技有限公司72发明人冯骞杨雯薛朝霞漆磊方芳操家顺林俊雄李超74专利代理机构南京苏高专利商标事务所普通合伙32204代理人柏尚春54发明名称一种澳洲坚果壳吸附剂的制备方法57摘要本发明公开了一种以澳洲坚果壳为原材料制备吸附剂的方法,包括如下步骤以澳洲坚果壳为原料,经过洗净、冷冻干。

2、燥、粉碎、过筛、超声和煮沸后得到的澳洲坚果壳吸附剂。实验结果表明,本发明制得的吸附剂,对阳离子染料的吸附容量可达到200MG/G。本制备方法工艺简单合理、成本低,得到的吸附剂具有化学稳定行好,机械强度高,易再生,制造和使用过程中不会对环境造成二次污染的优点。可应用于印染废水处理,是一种环境友好型绿色环保吸附剂。51INTCL权利要求书1页说明书8页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页附图4页10申请公布号CN104096539ACN104096539A1/1页21一种澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤步骤1,预处理步骤将澳洲坚果壳洗。

3、净、冷冻干燥和粉碎得到备用的澳洲坚果壳粉末;步骤2,将100200ML去离子水加入一定量的澳洲坚果壳粉末中,得到固液混合物,对上述固液混合物进行超声处理;超声处理后加热,加热过程中往沸腾物中加入开水;停止加热,过滤,用去离子水清洗过滤后的产物,再干燥研磨即可得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。2根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于步骤1中,所述预处理步骤具体为把澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用2545去离子水中浸泡58天;去除附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,将去除了内侧残余果肉的澳洲坚果壳洗净后继续放于2545去离子水中浸泡58天;将澳洲坚果壳置于6080冷冻干燥机中干燥脱水202。

4、4H,使用粉碎机粉碎,过80325目的筛即可。3根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于步骤2中,所述澳洲坚果壳粉末的加入量为每克澳洲坚果壳粉末中加入100200ML去离子水。4根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于步骤2中,所述超声处理的功率为3050W,超声时间为2040MIN。5根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于步骤2中,超声处理后将固液混合物置于电炉上煮沸60240MIN。6根据权利要求1所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于步骤2中,所述干燥温度为60105。7根据权利要求2所述澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,其特征在于经粉碎机。

5、粉碎过筛后澳洲坚果壳粉末的粒径为0180045MM。权利要求书CN104096539A1/8页3一种澳洲坚果壳吸附剂的制备方法技术领域0001本发明涉及一种澳洲坚果壳吸附剂的制备方法,属于材料制备领域。背景技术0002随着社会经济的不断发展,各类企业的不断增加,各种工业废水的排放也日渐增加,工业废水对人类健康和生态环境造成了严重的影响,特别是印染废水。印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水。印染废水中含有大量的有机物,排入水体会危害水环境;其废水色泽深,严重影响水体外观。目前处理染料废水的方法有絮凝法、气提法、氧化法、膜分离法、电解法和吸附法等。其中吸附法是较为有效的。

6、方法之一。由于目前常用的吸附剂为活性炭吸附剂,活性炭吸附剂吸附效果好,但其存在成本高,再生难等问题。0003澳洲坚果拉丁文名;MACADAMIATERNIFOLIAFMUELL。别名昆士兰栗、澳洲胡桃、夏威夷果,属于山龙眼科。中国植物志中第24卷山龙眼科澳洲坚果属中记载,其乔木,高515米。叶革质,长515厘米,宽245厘米;叶柄长415毫米。果球形,直径约25厘米,顶端具短尖,果皮厚23毫米,开裂。澳洲坚果原产于澳大利亚的新南威士州和昆士兰州。主产于美国、南非、澳大利亚、肯尼亚、巴西等国。我国约在1910年引入,现分布于我国广东、四川、广西、云南、贵州、海南、福建等省区。在众多的坚果之中,澳。

7、洲坚果的经济价值最高,素来享有“干果之王”的誉称,其在我国的种植面积也在不断增加,产量也不断增大。0004目前将澳洲坚果壳运用于水处理的文献不多,主要集中于把澳洲坚果壳制备成活性炭和滤料。陈玲等人在吉林农业,2011,05134137期刊中发表的“澳洲坚果壳滤料的制备与过滤性能的研究”一文中,通过挑选、粉碎和脱脂处理后得到澳洲坚果壳滤料,用于处理泔水,其处理效果很好。刘晓芳等人在云南民族大学学报自然科学版,2012,213178181期刊中发表的“澳洲坚果壳活性炭对CR的吸附性能”一文中,通过磷酸溶液浸泡,马弗炉活化,烘干碾碎的澳洲坚果壳活性炭,其对CR有明显的吸附效果。宁平等人在林产化学与工。

8、业,2006,2646164期刊中发表的“澳洲坚果壳活性炭制备的热解特性研究”一文中,采用40磷酸为活化剂,利用同步热重差热分析仪对澳洲坚果壳的热效应、热失重和热解机理进行探讨,研究发现磷酸溶液对澳洲坚果壳有明显催化炭化作用,使用磷酸作为活化剂浸泡澳洲坚果壳制备活性炭,其炭化和活化机理都是可行的。GERRARDEDDYJAIPOINERN等人在MINERALSENGINEERING,24201116941702期刊中发表的“ADSORPTIONOFTHEAUROCYANIDE,AUCN2COMPLEXONGRANULARACTIVATEDCARBONSDERIVEDFROMMACADAMIAN。

9、UTSHELLSAPRELIMINARYSTUDY”一文中,研究了经过氮气保护下碳化和二氧化碳气体保护下活化的澳洲坚果壳活性炭对AUCN2的吸附效果。研究发现澳洲坚果活性炭比椰壳活性炭对金的吸附效果更好。OSVALDOPEZOTIJUNIOR等人在JOURNALOFANALYTICALANDAPPLIEDPYROLYSIS,1052014166176期刊中发表的“SYNTHESIS说明书CN104096539A2/8页4OFZNCL2ACTIVATEDCARBONFROMMACADAMIANUTENDOCARPMACADAMIAINTEGRIFOLIABYMICROWAVEASSISTEDPY。

10、ROLYSISOPTIMIZATIONUSINGRSMANDMETHYLENEBLUEADSORPTION”一文中,研究了通过氯化锌浸泡的澳洲坚果壳制备成的活性炭对亚甲基蓝的吸附效果。研究发现其比表面积为600M2/G,其表面还存在很多酸性基团,其吸附容量达到196MG/G。但其存在制作工艺复杂,再生困难,成本高等问题。石柳等人在湖北农业科学,2009,481128462848期刊中发表的“澳洲坚果壳中纤维素和木质素成分分析”一文中,对澳洲坚果壳的研究表明,澳洲坚果壳的主要成分的纤维素和酸不溶木质素,其中纤维素含量为3465,酸不溶木质素含量为3975,水分含量为845;其木质素以愈创木基紫丁。

11、香基木质素为主。0005上述论文和专利侧重于研究将澳洲坚果壳制备成活性炭来处理印染废水,所以直接把澳洲坚果壳加工成一种粉末吸附剂用于处理印染废水具有理论和实际意义。发明内容0006发明目的本发明所要解决的技术问题是提供一种采用澳洲坚果壳制备吸附剂的方法,该方法把澳洲坚果壳简单加工成一种粉末吸附剂,该方法具有制作工艺简单,成本低的优点,得到的粉末吸附剂具有化学稳定性好、机械强度高、易再生和对环境不会造成二次污染的优点。0007为解决上述技术问题,本发明所采用的技术手段为0008一种采用澳洲坚果壳制备吸附剂的方法,包括如下步骤0009步骤1,预处理步骤将澳洲坚果壳洗净、冷冻干燥和粉碎得到备用的澳洲。

12、坚果壳粉末;0010步骤2,将100200ML去离子水加入一定量的澳洲坚果壳粉末中,得到固液混合物,对上述固液混合物进行超声处理;超声处理后加热,加热过程中往沸腾物中加入开水;停止加热,过滤,用去离子水清洗过滤后的产物,再干燥研磨即可得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。0011其中,步骤1中,所述预处理步骤具体为把澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用2545去离子水中浸泡58天;去除附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,将去除了内侧残余果肉的澳洲坚果壳洗净后继续放于2545去离子水中浸泡58天;将澳洲坚果壳置于6080冷冻干燥机中干燥脱水2024H,使用粉碎机粉碎,过80325目的筛即可。0012其中,步骤2中。

13、,所述澳洲坚果壳粉末的加入量为每克澳洲坚果壳粉末中加入100200ML去离子水。0013其中,步骤2中,所述超声处理的功率为3050W,超声时间为2040MIN。0014其中,步骤2中,超声处理后将固液混合物置于电炉上煮沸60240MIN。0015其中,步骤2中,所述干燥温度为60105。0016其中,经粉碎机粉碎过筛后澳洲坚果壳粉末的粒径为0180045MM。0017有益效果相比于现有技术中,通过采用化学试剂催化的方法将澳洲坚果壳制备成活性炭,其制备工艺存在制作工艺复杂、再生难,成本高等问题,本发明采用澳洲坚果壳制备吸附剂过程中,不需要添加任何化学药品,制备工艺简单、成本低,并且制作过程不说。

14、明书CN104096539A3/8页5会对环境产生二次污染,并且得到的吸附剂在碱性条件下,对亚甲基蓝的吸附容量可达到200MG/G,制备得到的吸附剂具有机械强度高、化学稳定性好、易再生以及使用过程中不会对环境造成二次污染等优点。附图说明0018图1为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝吸附效果受PH值影响示意图;0019图2为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝吸附效果受时间影响示意图;0020图3为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝吸附效果受初始溶液浓度影响示意图;0021图4为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂扫描电镜表征图放大倍数20000倍;0022图5为实施例7制得的澳洲坚。

15、果壳吸附剂吸附阳离子染料亚甲基蓝后的扫描电镜表征图放大倍数20000倍;0023图6为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂红外光谱图;0024图7为实施例7制得的澳洲坚果壳吸附剂吸附亚甲基蓝染料后的红外光谱图。具体实施方式0025下面结合具体实施例和附图对本发明技术方案作进一步解释和说明。0026实施例10027把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用25的去离子水中浸泡8天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于25的去离子水中浸泡8天。最后将其置于60的冷冻干燥机中干燥脱水24H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过80120目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将100ML。

16、的去离子水加入到1G80120目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为30W的超声仪,超声处理40MIN,之后将其置于电炉上煮沸120MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0028实施例20029把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用45的去离子水中浸泡5天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于25的去离子水中浸泡5天。最后将其置于80的冷冻干燥机中干燥脱水20H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过120200目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将150ML的去离子水。

17、加入到1G120200目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为50W的超声仪,超声处理20MIN,之后将其置于电炉上煮沸120MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0030实施例30031把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水说明书CN104096539A4/8页6中浸泡7天。最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200250目的筛,得到澳洲坚果壳。

18、粉末备用;将200ML的去离子水加入到1G200250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上煮沸120MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0032实施例40033把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水中浸泡7天。最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过250300目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用。

19、;将200ML的去离子水加入到1G250300目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上煮沸120MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0034实施例50035把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水中浸泡7天。最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过300325目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将20。

20、0ML的去离子水加入到1G300325目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上煮沸120MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0036实施例60037把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水中浸泡7天。最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ML的。

21、去离子水加入到1G200250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上煮沸60MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0038实施例70039把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水中浸泡7天;最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将200ML的去离子水加。

22、入到1G200250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上煮沸180MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用说明书CN104096539A5/8页7去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0040实施例80041把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水中浸泡7天;最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200250目的筛,得到澳洲坚果壳粉。

23、末备用;将200ML的去离子水加入到1G200250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上煮沸240MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0042实施例90043把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水中浸泡7天;最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;。

24、将200ML的去离子水加入到1G200250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上煮沸180MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于80下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0044实施例100045把回收得到的澳洲坚果壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在澳洲坚果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水中浸泡7天;最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳,同时过200250目的筛,得到澳洲坚果壳粉末备用;将20。

25、0ML的去离子水加入到1G200250目的澳洲坚果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上煮沸180MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于105下烘干,研磨后得到澳洲坚果壳吸附剂成品。0046本发明的制备方法中采用超声处理方法物理处理方法能够有效改变澳洲坚果壳吸附剂的微观结构,打通吸附剂的孔隙,进而增大吸附剂的比表面积,进而能够有效提高澳洲坚果壳吸附剂的吸附效果;加热煮沸的时间越长,去除坚果壳表面杂质的效果更好,从而得到的澳洲坚果壳吸附剂吸附效果更好。0047对比实施例10048把回收得到的开心果。

26、壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在开心果壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水中浸泡7天;最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎开心果壳,同时过200250目的筛,得到开心果壳粉末备用;将200ML的去离子水加入到1G200250目的开心果壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上说明书CN104096539A6/8页8煮沸180MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的开心果壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到开心果壳吸附剂成品。0049对比实施例200。

27、50把回收得到的松子壳放入恒温水浴锅中,采用35的去离子水中浸泡7天,然后使用小刀刮去附着在松子壳内侧的残余果肉,洗净后继续放于35的去离子水中浸泡7天;最后将其置于70的冷冻干燥机中干燥脱水22H,并使用粉碎机粉碎松子壳,同时过200250目的筛,得到松子壳粉末备用;将200ML的去离子水加入到1G200250目的松子壳粉末中,然后采用功率为40W的超声仪,超声处理30MIN,之后将其置于电炉上煮沸180MIN,其过程中不断添加开水,接着把煮沸的松子壳粉末采用去离子水清洗干净,最后将其放入烘箱中于60下烘干,研磨后得到松子壳吸附剂成品。0051吸附实验本发明采用的阳离子染料为亚甲基蓝。称取0。

28、025G澳洲坚果壳吸附剂加入50ML,浓度为100MG/L的亚甲基蓝溶液中。随后置于25的恒温振荡箱中振荡12小时,使其达到吸附平衡。最后采用可见紫外分光光度计测其吸光度,通过亚甲基蓝标线换算得其浓度。按照1式计算澳洲坚果壳吸附剂的吸附量00520053式中,Q澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝的吸附量MG/G;C0初始亚甲基蓝浓度MG/L;CE吸附后亚甲基蓝浓度MG/L;V含亚甲基蓝溶液体积ML;W加入澳洲坚果壳吸附剂的质量G。0054利用实施例110中制备的澳洲坚果壳吸附剂吸附去除印染废水溶液中的亚甲基蓝,各实施例的吸附实验条件如下0055澳洲坚果壳吸附剂的投加量为05G/L,亚甲基蓝染料废液浓度。

29、为100MG/L,向废水中投加实施例110制得的澳洲坚果壳吸附剂后,置于25恒温振荡器中振荡12H,振荡速度为180RPM。待吸附达到平衡后,取出溶液,采用045M的水系滤头过滤,根据式1求出澳洲坚果壳吸附剂的吸附量,见表1。0056利用对比实施例12中制备的坚果壳吸附剂以及澳洲坚果壳活性炭吸附去除印染废水溶液中的亚甲基蓝,对比实施例吸附实验条件如下0057坚果壳吸附剂或澳洲坚果壳活性炭投加量为05G/L,亚甲基蓝染料废液浓度为100MG/L,在室温下,溶液PH值为11,向废水中投加对比实施例12制得的坚果壳吸附剂或澳洲坚果壳活性炭,于25恒温振荡器中振荡12H,振荡速度为180RPM。待吸附。

30、达到平衡后,取出溶液,采用045M的水系滤头过滤,根据式1求出坚果壳吸附剂的吸附量,见表1。0058表10059说明书CN104096539A7/8页90060下面是以实施例7的澳洲坚果壳吸附剂为例进行不同条件下对亚甲基蓝染料的吸附实验情况。0061PH的影响0062称取0025G的澳洲坚果壳吸附材料,投加到50ML浓度100MG/L为亚甲基蓝染料溶液中,采用盐酸和氢氧化钠溶液调节PH,使其PH范围在1712之间。最后采用25的恒温振荡箱,设置180RPM振荡吸附12H。如图1所示,澳洲坚果壳吸附剂对亚甲基蓝染料的吸附效果受溶液初始PH的影响很大。其吸附量和去除率随溶液PH的增大而增加。当PH。

31、大于7以后其吸附量都在135MG/G以上,当PH为1138时其吸附量为200MG/G。0063吸附时间的影响0064称取0025G的澳洲坚果壳吸附材料,投加到50ML浓度100MG/L为亚甲基蓝染料溶液中。采用25的恒温振荡箱,设置180RPM振荡吸附0750MIN。如图2所示,澳洲坚果壳吸附材料对亚甲基蓝染料的吸附量和去除率随吸附时间的增加而增大,050MIN吸附速率很快,50120MIN吸附速率减慢,150MIN后基本达到吸附平衡。0065染料初始浓度的影响0066称取0025G的澳洲坚果壳吸附材料,投加到50ML浓度25200MG/L为亚甲基蓝染料溶液中。采用25的恒温振荡箱,设置180。

32、RPM振荡吸附12H。如图3所示,澳洲坚果壳吸附材料对亚甲基蓝染料的吸附量随染料初始浓度的增加而增大,而去除率随染料初始说明书CN104096539A8/8页10浓度的增加而减小,2550MG/L吸附量变化缓慢,50100MG/L吸附量变化加快,100MG/L吸附量变化基本保持不变。0067从图4和图5可以看出,图4中澳洲坚果壳吸附剂带有内部空隙,在吸附了亚甲基蓝后的图5中,澳洲坚果壳吸附剂的表面已带有吸附物。0068上述实施方式为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104096539A101/4页11图1图2说明书附图CN104096539A112/4页12图3图4说明书附图CN104096539A123/4页13图5图6说明书附图CN104096539A134/4页14图7说明书附图CN104096539A14。

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