一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法.pdf

本发明提供一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，包括如下步骤：亚铁水的制备：使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，调整pH值，加入絮凝剂，静置，取上清即得；向步骤1得到的亚铁水中加入晶型促进剂，并开始滴加40-50%浓度的液碱，检测pH值，直到pH变为4以下，停止滴加，此时溶液中生成了氧化铁晶种，将得到的晶种泵入氧化罐内，加入催化剂，充分氧化，在晶种的基础上大量生成氧化铁晶体；该种液相法制备的氧化铁黄和氧化铁红，完全可以达到药用的标准，步骤简便，纯度较高，产品着色力强，颜色鲜艳，主要使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，实现了工业废水的再次利用。

1.  一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1亚铁水的制备：使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，调整 pH值，在必要的时候，可以加入铁皮，消耗掉多余的酸，然后加入絮凝剂，静置，取上清 即得；
步骤2向步骤1得到的亚铁水中加入晶型促进剂，并开始滴加40-50%浓度的液碱，检 测pH值，直到pH变为4以下，停止滴加，此时溶液中生成了氧化铁晶种；
步骤3：将步骤2得到的晶种泵入氧化罐内，加入催化剂，以3m3/s通入压缩空气，持 续30-40h，充分氧化，在晶种的基础上大量生成氧化铁晶体；
步骤4精制：将制得的氧化铁晶体溶液输送至压滤机，将溶解度较低的氧化铁晶体过 滤下来，氧化铁晶体送至烘房，通入蒸汽充分烘干，研磨，装袋；
步骤5：氧化铁黄在750-800度，煅烧30-50min，得到氧化铁红。

2.  根据权利要求1所述的一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，其 特征在于：所述晶型促进剂选自硅酸铝、偏硅酸铝、二氧化钛中的至少一种。

3.  根据权利要求1所述的一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，其 特征在于：所述晶型促进剂的添加量为质量比例的3-4%。

4.  根据权利要求1所述的一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，其 特征在于：所述絮凝剂选自聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、阳离子聚丙烯酰胺中的至少一种。

一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法
技术领域
本发明涉及颜料的制备方法领域，具体涉及一种药用氧化铁黄和氧化铁红的方法。
背景技术
氧化铁系列颜料的主要原材料是结晶状纯净硫酸亚铁和液碱，一般是采用干法制备，需 要补充铁皮，氧化铁系列颜料在医药中也有应用，药用要求较严格：砷盐小于l5PPM，钴盐 小于30PPM，钡盐呈阴性反应。美国食品和药物管理局规定必须使用合成品，且钴含量要低 于10PPM，汞含量低于3PPM，砷含量低于3PPM，锑含量低于2PPM。对各类重金属含量要 求控制很严。因此，为了减少杂质的进入，在生产药用氧化铁黄和铁红的过程中不适用纯铁， 因此申请人在现有技术的基础上，探索适合自己实际的液相法制备药用氧化铁系列颜料的方 法。
发明内容
本发明的目的是提供一种易于控制、产品纯度高的液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧 化铁红的方法。
为实现上述的发明目的，本发明的技术方案如下：
步骤1、亚铁水的制备：使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，调整 pH值，在必要的时候，可以加入铁皮，消耗掉多余的酸，然后加入絮凝剂，静置，取上清即 得；
步骤2、向步骤1得到的亚铁水中加入晶型促进剂，并开始滴加40-50%浓度的液碱，检 测pH值，直到pH变为4以下，停止滴加，此时溶液中生成了氧化铁晶种；
步骤3、将步骤2得到的晶种泵入氧化罐内，加入催化剂，以3m3/s通入压缩空气，持续 30-40h，充分氧化，在晶种的基础上大量生成氧化铁晶体；
步骤4、精制：将制得的氧化铁晶体溶液输送至压滤机，将溶解度较低的氧化铁晶体过 滤下来，氧化铁晶体送至烘房，通入蒸汽充分烘干，研磨，装袋；
步骤5、氧化铁黄在750-800度，煅烧30-50min，得到氧化铁红。
所述晶型促进剂选自硅酸铝、偏硅酸铝、二氧化钛中的至少一种。
所述晶型促进剂的添加量为质量比例的3-4%。
所述絮凝剂选自聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、阳离子聚丙烯酰胺中的至少一种。
本发明的有益效果是：该种液相法制备的氧化铁黄和氧化铁红，完全可以达到药用的标 准，而且该步骤简便，制的产品纯度较高，重金属的量完全可以控制在药典要求范围之内， 产品着色力强，颜色鲜艳。而且主要使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液， 实现了工业废水的再次利用。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发 明的范围。
实施例1
步骤1、亚铁水的制备：使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，调整 pH值，在必要的时候，可以加入铁皮，消耗掉多余的酸，然后加入絮凝剂，静置，取上清即 得；
步骤2、向步骤1得到的亚铁水中加入晶型促进剂，并开始滴加40-50%浓度的液碱，检 测pH值，直到pH变为4以下，停止滴加，此时溶液中生成了氧化铁晶种；
步骤3、将步骤2得到的晶种泵入氧化罐内，加入催化剂，以3m3/s通入压缩空气，持续 30-40h，充分氧化，在晶种的基础上大量生成氧化铁晶体；
步骤4、精制：将制得的氧化铁晶体溶液输送至压滤机，将溶解度较低的氧化铁晶体过 滤下来，氧化铁晶体送至烘房，通入蒸汽充分烘干，研磨，装袋；
步骤5、氧化铁黄在750-800度，煅烧30-50min，得到氧化铁红。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之 内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。