本发明涉及陶瓷粉末技术，更确切地说，本发明涉及制备陶瓷粉末的设备及其方法。 近年来，人们发现陶瓷材料在许多技术领域应用极其广泛。人们花费许多的精力研究和制造陶瓷构件。陶瓷构件具备理想的结构材料力学特性，如硬度、高温结构稳定性及化学稳定性。人们还力争消除那些常常导至陶瓷构件损坏的缺陷，这些潜在的缺陷虽然通常是由于母体粉末堆积不紧密而产生的微小裂纹或空隙引起的，但它们严重妨碍了陶瓷构件在某些领域中更加广泛的应用。解决这个问题的一个方法就是制备精细单分散粉末，这种粉末能够紧密堆积，减少颗粒与颗粒之间空隙。E.A.Barringer和H.K.Bowen在“单分散TiO2粉末的形成、堆积和烧结”（载于J.Amer.Ceram.Soc.（美国陶瓷学会杂志）65，C-199（1982））一文中已提出这种建议，他们认为生产高质量构件“理想”的陶瓷粉末应该是高纯的，所含颗粒均为单分散、球形、非聚积的，其颗粒尺寸范围直径为0.1～1.0微米。
在工程陶瓷构件中使用精细陶瓷粉末具有许多优点。例如，当陶瓷粉末致密化时，相邻的颗粒熔融成晶粒。一般晶粒大小受所制备颗粒之间的结晶大小控制，这就是说，晶粒尺寸总是大于所制备的颗粒的结晶尺寸。因此，采用精细结晶组成的细颗粒的致密化有可能制造细晶粒的陶瓷体。另外一个优越之处是使用精细结晶尺寸均匀的陶瓷粉末可以降低该粉末致密化所需温度。进行工业化生产时，将节约大量能源。
人们研究了晶粒尺寸和力学特性之间的关系。在“空隙率和晶粒大小对热压碳化硼机械性能的影响”（刊载于Sov.Powder Metall.Met.Ceram.（Engl.Transl.）21（1），55-8（1982））一文中，A.D.Osipov等人对碳化硼的这种关系进行了研究。作者发现晶粒更细地制品的力学性能明显优于粗晶粒制品。因此，以硼为基的系统可以通过控制晶粒尺寸收到良好的效果。
基于这些发现，人们花费了大量的时间去研究制备均匀精细陶瓷粉末的方法及其设备。商业化生产的普通陶瓷粉末要分几步完成，包括研磨、酸洗、陶瓷粉末颗粒分级。对于反应缓慢、长时间加热不均匀的烧结来说，这种粉末还算是令人满意的。例如，最普通的商业化生产的碳化硼的方法是通过氧化硼与碳在电弧中反应，如A.Lipp在“碳化硼：制备、特性、应用”Technische Rundschau.No.14，28，33（1965）和7（1966）一文中所描述的。由于控制这个工艺的热传导速率非常缓慢，反应和冷却需要很长时间，约为几天。不同的工艺条件造成了产品的化学组成不均匀，结晶尺寸不同。由这种工艺得到的烧结体需要进行机械破碎，减小颗粒尺寸，以便使颗粒精细，实现致密化。由于碳化硼极其坚硬，减小颗粒尺寸工作是极其困难的，费用昂贵，而且在研磨中会带进杂质污染产品。因此必须对金属杂质进行酸洗，使得该工艺进一步复杂化。
由于缓慢的、不均匀的加热和其后的工艺复杂化所引起的一系列问题存在，因此研究人员着手寻找直接生产适用的粉末的方法。这样就可以避免减小颗粒尺寸以及其它的附加步骤。一种有效的方法是从激光加热气体中直接合成粉末。如.R.A.Marra和J.S.Haggerty在他的文章“激光加热气体合成陶瓷粉末和特性”Ceram.Eng.Sci.Proc.3，31（1982）中描述的，通过SiH4本身放热反应制备硅、碳化硅或氮化硅。以得到各向同性、单分散粉末，颗粒尺寸在0.01～0.1微米范围内。Marra和Haggerty还认为：该激光加热工艺既可用于生产氧化物陶瓷，也可用于生产非氧化物陶瓷，例如TiB2、AlN、B4C等等。
还可以通过辐射频率等离子加热气体合成陶瓷粉末。如Steiger美国专利US4，266，977。该专利描述了一种制备亚微米大小的含碳二硼化钛粉末的气相热解工艺，其中卤化钛和气态硼源（如三氯化硼）反应物与由等离子加热器加热氢气产生的热氢气流混合。
还有一种气相型合成工艺。Latham，Jr.在美国专利US3，346，338中披露了一种连续生产细颗粒硅或碳化钛的工艺，将各种反应物的蒸气通入炉子反应区的一端，接着从反应区的另一端收集细颗粒的碳化物产物。
一般，激光或等离子加热反应气体的特征在于几乎接近于瞬时的反应物加热速率，存在于高温区的时间极短，反应时间很短（几分之一秒），以及几乎瞬时的产物冷却速率。这种接近瞬时、均匀的加热速率获得了亚微米级的、均匀的陶瓷颗粒。然而虽然气相合成粉末具有许多良好特性，但生产起来相当昂贵，因为其本身发生速率较慢，而且需要很高花费去准备设备和气体原料（如，三氮化硼）。因此气相途经仅是一种学述好奇而已，不能实用于商业化生产。
另一种直接制备精细陶瓷粉末的方法是通过金属氧化物与金属反应，即所谓的“铝热反应”。如美国专利US2，834，651披露了一种通过加热氧化硼、碳、和镁的混合物制备碳化硼精细粉末批料生产方法。一般先将反应物充分混合，然后放入容器中，再把引入的反应混合物加热到一定温度或熔融反应开始进行。该铝热反应为放热量大的，自身传播的反应。虽然颗粒一般很细，但由于加热速率不均匀以及温度和高温反应时间等因素的影响，这种铝热反应工艺所制备的产品颗粒粒级分布较宽（0.2到10微米）。又由于在这些反应中一般使用了过量的金属，因此还需要一个酸浸或酸洗后处理工艺以溶解和洗掉金属残余。铝热反应制备的陶瓷粉末，由于含有金属残余，不能满足高纯的要求，甚至用热无机酸重复浸洗，也难以将杂质除去。
人们改革多种窑炉以求发展成本低、商业实用性大的工艺，直接生产均匀精细的陶瓷粉末。这种工艺一般包括把固体反应物送入一个加热的相对有限的空间，该空间内充满了惰性气体或反应相容气体，其比例按所需反应调节其比例以避免所需产物的分解，如Serpek在美国专利US1，212，119披露了一种立式炉，在炉中加热碳和铝原料的混合物，同时在氮气气氛中自由降落或用氮气吹送，直到生成氮化铝。另一篇Serpek美国专利US1，217，842披露了一种炉子，在该炉中气流不是沿着反应物流路吹过反应区，而是穿过多孔壁进入反应区。这样能够阻止反应物或产物在反应器多孔壁上沉积。
在一系列Matovich专利（US3，933，434;4，042，334;4，044，117;4，056，602;4，057，396;4，095，974;4，199，545;和4，234，543）中描述了两种类型的立式“流化壁”管状反应器。这些反应器有个进口端，一个反应室和一个出口端。反应室被限定在惰性气体封闭的内部，惰性气体保护内管壁，不让它接触反应物和反应产物。两种反应器都起源于这种工艺，都需要“流化壁”环形套。一种方案是反应器具有多孔壁，惰性气流辐射状穿过多孔壁流入反应管内表面。另一种方案是在进口端附近安装一个薄片状漫射体，直接产生受压气流，以薄片状形式穿过反应室。从而形成对反应器管内表面的保护区。一般认为这类反应器用于多种化学反应过程，包括有机和无机物的裂解、热解、离解、分解和燃烧反应。
Enomoto等人在美国专利US4，292，276中披露了一种生产β-型碳化硅产品的设备。该设备采用立式反应器，反应器上设有原料进口，预热区、冷却区和一个可关闭的产物出口。可关闭的出口能够延长反应时间，可以长达几小时。添入自重进料的煤球，煤球直径一般为3到18毫米。这种设计利用电间接加热。
这些反应器或加热炉均不需要其它专用装置把可溶固体原料连续投入反应室，或从出口端连续排出冷凝流体。在用氧化硼、硼酸、或表面潮湿的氧化硼（其作用近于硼酸）作为原料生产含硼产物时遇到一个特殊问题，氧化硼是一种极其商业化的产品，由于价格低易于获得，很适于用作为许多含硼陶瓷化合物的原料。然而问题在于氧化硼软化点为325℃，熔点为450℃，气化点高于1140℃。硼酸在约150℃至175℃变成熔融相，形成液态偏硼酸盐BO·OH。前文所述的加热炉使用氧化硼时，氧化硼颗粒在进入反应区后通过热循环，温度从150℃以下升高到1400℃以上，在反应区入口附近的某个位置不可避免地要形成液体。这意味着液态氧化硼会在接近加热炉反应区进口的某个位置发生沉积，经常引起堵塞。
即使采用传送气体（惰性气体或反应相容气体）把精细含氧化硼反应物的粉末输入反应器的反应区，由于反应器内部的逆流热涡流存在，也会不可避免地驱使一定量的精细反应物粉末吸附在冷却器入口表面，形成含氧化硼的较大结块造成堵塞。这些较大结块掉下来或被吹落穿过反应区，形成带有没完全转变成反应物内芯的产物结块。
使用“流化壁”反应器还存在一个难于解决的问题，就是限制了反应物在反应区内的停留时间。另外，还需要大量流体（气体）形成环状封闭气体保护反应器的内壁。反应物粉末通过反应器的停留时间取决于气体在反应器管内的流速。因此，在进行固相反应时（如氧化硼和碳反应生成碳化硼和一氧化硼）总是希望尽可能减少不必要的惰性气流，以便使反应器的容量达到最大。如果惰性气体很贵时，如氩或氦，这一点尤为重要。
采用这些加热炉结构还带来另一个问题，就是不能阻止过量的气化反应物（如氧化硼）沿装置内特设的冷却区的内壁冷凝。在反应混合物中一般都含有过量的氧化硼。因为末反应掉的氧化硼溶于水，易于从产物粉末中洗掉。当上述加热炉装置用了过量的含氧化硼原料时，产物中含有气化的氧化硼，在通过冷却区时，这部分气化的氧化硼通过从1400℃以上降到325℃以下的冷却循环，不可避免地在接近反应器冷却区进口的某个位置上变成液体。这意味着液态氧化硼会在冷却区进口内沉积和固化，经常引起堵塞使操作不能连续进行。
还有一些有关最终产物的其它问题。首先，采用许多已知加热炉生产亚稳定产物如富硼碳化硼是极其困难的。这是因为冷却、即所谓“淬冷”还不够迅速，不足以在亚稳点完全停止反应。其次，已知的设备均没有能力生产均匀的亚微米级颗粒，使致密陶瓷片的性能达到最佳。不象激光方法，能够提供极大，几乎瞬时和均匀的温度变化，已知的设备只能提供温度梯度分布的区域，温差较大，分布不够均匀。也正因为这样有助于晶体生长，使致密体内的晶体颗粒变大。
因此，人们希望能够研制一种制备均匀精细陶瓷粉末，尤其是亚微米直径的高纯粉末的设备和工艺方法。这种设备和工艺最好是采用氧化硼为原料，并能消除或减少炉壁沉积问题，不论是喂料沉积，还是产物沉积。这种设备和工艺最好能够制备亚稳定态含硼陶瓷粉末和含硼复合陶瓷粉末。
本发明提供了一种生产均匀精细陶瓷粉末的设备，包括：（a）冷却的反应物传送装置;（b）反应室;（c）加热装置;和（d）冷却室;反应物传送装置包括一个限制导管与反应室连通的壁，沿传送装置周围设置一个气流空间并与反应室连通;反应室包括限制反应区的壁;加热装置与反应室连接，用于加热反应区的反应物;冷却室包括一个与反应室相连的冷却区的壁;反应物传送装置，反应室和冷却室的温度是可以分别控制的;反应物通过反应物传送装置喂入反应区，反应形成产物，然后产物进入冷却区形成均匀的精细陶瓷粉末。
本发明的一个方案是冷却室包括一个限制冷却区的壁，冷却区通过冷却进口与反应室连接，其中冷却区的直径大于冷却进口的直径。
本发明还包括通过一个具体设备采用快速碳热还原反应制备均匀精细含硼粉末的方法。该方法包括（1）通过冷却的反应物传送装置喂入氧化硼（或其水合物）和碳源物质的反应物，反应物传送装置的温度保持在反应物熔点以下;（2）反应物在约1400℃以上的温度下进行反应，形成均匀精细的含硼陶瓷粉末;（3）在冷却区冷却所制陶瓷粉末。该方法能够连续操作，而且适于生产含硼复合粉末和含硼亚稳定粉末。
本发明还包括用该方法制备的含硼陶瓷粉末，以及由这些粉末制造的致密化陶瓷件。
图1.是本发明的一个具体反应器设备的正剖视图，箭头表示反应物和产物的流路。
图2.为图1所示反应器设备上部的详细剖面视图。
图3.为按本发明的一个具体方法于1900℃制备的B4C（内含2.2%TiB2）复合粉末放大了144，000倍透射电子显微照片。
图4.为按本发明的一个具体方法于1900℃制备的B4C（内含2.2%TiB2）复合粉末放大了800倍能量色散X射线谱显微照像（TiK-α.X-射线图）。
图5.为被浸蚀致密陶瓷件放大了1000倍光学显微照像。该陶瓷件由按照本发明的一个具体方法在1900℃制备的B4C/TiB2复合粉末制造的。
本发明提供了一种利用快速碳热还原反应制备均匀精细含硼陶瓷粉末的设备和工艺方法，该工艺方法接近于气相激光和等离子加热工艺的均匀度和快速的温度变化，而大大降低了成本。本发明的一个具体方案是使用了一种适于生产均匀、精细陶瓷粉末的设备。采用这种设备生产的陶瓷粉末单分散晶体的优选直径小于1微米，最好小于0.5微米，颗粒优选范围为亚微米到20微米。该设备是由四个部分组成的反应器。这四部分是：（1）冷却的反应物传送装置;（2）反应室;（3）加热源和（4）冷却室。该反应器设备将结合附图进行更详细的描述。
本发明的一个具体反应器设备包括反应器，在反应器中原料被迅速均匀地加热发生反应，然后迅速冷却产物，并从反应器中连续地排出。加热和冷却速率要迅速均匀，以保证产生的精细粉末是均匀的亚微米级的晶体。而且，冷却要很迅速，以便能生产稳定产物如B4C，也能生产亚稳定产物如包括B8C、B25C和B13C的富硼碳化物。设计的反应器要能够消除或减少反应物堵塞问题，特别是用氧化硼基为原料时，还要有助于排除产物堵塞问题。
一个专门为减少反应物堵塞而设计的改进方案包括冷却的反应物传送装置。参见图1和图2，该冷却反应物传送装置6包括限制输入反应物的导管的壁。该反应物传送装置可以是园筒状的、矩形的、或其它适用形状的。该反应物传送装置最好是铜制的，因为铜具有理想的热传导性。至少该装置的尾部直接进入辐射反应室。直接爆露于反应室内的传送装置越短越好。也可以采用其它传导材料。冷却该装置，最好选用冷却水流过冷却套管8。套管最好用隔板10隔开，冷却剂从冷却剂入口12流入，从冷却剂出口14流出。也可以采用其它导热系统。
该反应物传送装置与反应室16不固定连接，以便在传送装置出口18沿被冷却的传送装置周围即冷却套管外部，或其它导热系统外部设置一气流空间20并与反应室16连接。本发明的一个优选方案是将一个被冷却的反应物传送装置连在反应室16上。另一个优选方案是把多个反应物传送装置连在反应室16上，以便在进入反应室16之前把各反应物隔开，将气流从气孔22送入，在一定位置形成气流空间，最好完全向下流动，让送入的气体进入反应室16。因此，该气流空间最好是环形的。吹气孔22安装在金属保护盖25上，保护盖25的一端用螺栓27固定在外壳30上，另一端最好采用密封垫31密封，以保证完全是气密的。插塞23最好是石墨制造的，在反应室顶部构成内表面。反应物传送装置还包括一个入料口24。
反应室16包括一个最好由石墨制成的反应壁26。也可以来用其它耐火材料，如其它碳质材料。反应壁最好由螺线套管29固定。该壁所限制的空间为反应区28。外壳30最好与反应壁26同心。外壳起屏蔽高温的作用，因为一般反应区温度约在1400℃以上。外壳最好有一层绝热材料层32，同时采用辅助冷却系统如水冷系统进行冷却。在本发明的一个方案中，在外壳30内反应壁26周围设置一个气体清洗区34。该区域与清洗气入口36和清洗气出口38不固定连接。
在反应室16附近围绕反应区的位置上设置加热装置40。在图1中加热装置为一组位于反应区外部的加热元件或电极。直接加热反应壁26，然后通过辐射加热反应区28内的反应物。最好选用石墨电极，可垂直放置，也可以水平放置。电极可以是任意形状的，包括U字形，直棒形。也可以用辅助电源的电阻直接或间接加热反应壁26。最好把加热元件安置在一定位置上，使得接近反应物传送装置的反应区保持所需的反应温度。这样有助于从反应物传送装置下来的反应物进入反应区后被迅速加热。
相对于反应物传送装置10的另一端为一个冷却室42。该冷却室包括一个冷却区44，冷却区通过冷却入口46与反应区28连接。冷却室的直径最好比反应区28和冷却区44之间的冷却入口46的直径大。直径被定义为跨过给定截面区域的最大间距，因此，直径可以是园形的或椭园形的最大距离，或者是矩形截面的对角线。冷却入口的直径最好与反应室直径基本相同，当然，冷却入口相对于反应室也可能是收缩的，如果口没有缩小时，冷却室直径最好大于反应室直径，如果口缩小时，冷却室直径最好大于冷却入口的直径。冷却室和反应物传送装置及反应室一样，可以是园形、椭园形、矩形、或其它适当的形状。冷却室包括冷却壁48，其冷却区温度保持在350℃以下，最好低于100℃，低于50℃更好。因此，需要一个辅助水冷套管或其它冷却系统。可以将冷却系统安装在设备上，或者外接，就象所希望的那样，使冷却介质从冷却介质进口处50流入从冷却介质出口处52流出。本发明中还应用了其它冷却装置，如冷气淬冷系统及本领域普通技术人员所公知的冷却技术。因此，所选用的装置应适合于从反应室出来的粉末产物迅速冷却。
在与反应物传送装置相反的一端，图1的设备有一个出口54。该出口最好与收集装置（未在图中示出）不固定连接，收集装置可以是旋风筒或大型过滤器，用它们收集最终反应产物进行进一步处理。
下面将详细描述一种利用本发明设备制备陶瓷粉末的方法，所说的设备包括但不仅仅限于图1和图2中所示的那种具体方案。为了说明方便起见，在用碳热还原法生产碳化硼时，所述反应物为氧化硼颗粒和碳。当然，其它有几种反应物也是可以的，这主要取决于希望得到何种最终产物。例如，制备其它含硼化物如TiB2、BN、HfB2、ZrB2、WB、CrB、SiB6和Mo2B的反应物;制备含硼化合物复合物如B4C/TiB2、B4C/AlN，B4C/SiC，SiC/SiB6或SiC/AlN/BN的反应物，制备亚稳定的含硼化合物包括B13C2、B8C和B25C的反应物。也可以用硼酸作为氧化硼源，硼酸脱水就成为氧化硼。硼酸在炉内可部分脱水也可全部脱水，可以加入过量的碳与脱出来的水作用。碳源可以是热分解碳氢化合物所形成的碳，或者选用碳水化合物如糖、淀粉和甲基纤维素;各种形式的碳、如碳黑和乙炔碳黑;其它含碳化合物，如偏二氯乙烯聚合物，或它们的混合物。在反应炉内碳氢化合物本身热解形成碳。在本发明中，也可以使用其它反应物。
最好先制备喂入料。可以通过机械搅拌固体反应物或者在滚筒表面或干燥器内干燥含反应物的溶液的方法制备喂入料。喂入料要进行球磨或研磨，达到一定的颗粒尺寸。这项工作可采用喷射磨、球磨、碾磨、锤式破碎机或其它适用设备完成。为了达到所需的颗粒尺寸，直接喷干液体溶液、泥浆或溶液的反应物。要喷雾干燥的液体可以是水，在某些时候也可以是用适当的有机物作溶剂，特别是用氧化硼作为反应物的时候更应该如此。喂入料颗粒最好小于150微米，小于100微米更好，最优选的是小于50微米。这是因为大的颗粒或结块会直接从反应区落下，而仅仅在表面发生反应，所以在把喂入料送入反应区之前采用破碎机如对吹装置（opposing jets）和离心风扇和其它类似设备破碎任何结块。
优选一种能尽可能提供均匀料流的喂料系统。许多已知的喂料器如星阀、慢速螺旋喂料器，和其它类似喂料器，都不时地将一批批的原料喂入，在不供料期间进行周期性有间断的停顿。大量原料的喂入妨碍了反应的完全，这样喂入的原料超过平均瞬时喂料速率的8倍。因此，最好采用一种更均匀的瞬时供料速率的喂料系统，如带式喂料器、改进的螺旋喂料器、或振动喂料器。在本发明的一个方案中，优先选用的喂料系统为一种改进的螺旋喂料器。一根某种型号的管子如1/2英寸的塑料管插入螺旋孔中，当螺旋孔直径约1英寸时，使用了它，每次运行减少了三分之一的容量。然后，螺线把相同量的原料以三倍的速度送入，喂料瞬时速率非常低，而且停料时间更短。
喂入料颗粒最好为氧化硼和碳，由气体作载体，载体可以是惰性气体如氩或其它惰性气体，也可以是能与反应相容的气体，即起反应物作用的气体，或与反应产生的副产物相同的气体，如氩气、氦气、氮气和氢气都是可以使用的气体。氢气是一种特别相容的气体，因为原料中的水和碳反应产生一氧化碳和氢气，如果原料中有硼酸，也会出现这种情况。用氮气是因为含氮化合物的需要，例如生成氮化硼。在使用氧化硼和碳作原料时，也可以用一氧化碳，这是因为反应的副产物就是一氧化碳。被载带的颗粒从进料口24输入反应物传送装置6。气体作为载体带动颗粒通过设备。在本发明优选方案中，设备为立式的，反应物传送装置设在顶部，冷却室设在底部，这种设计方式有助于颗粒因重力自行移动。当然，该设备也可以在其它位置下使用，如水平位置，只要载气具有足够的速度使得反应器内颗粒连续移动。
与此同时，将吹扫气体（最好是惰性气体或反应相容气体）送入气流空间20，阻止任何被载带的固体、液体或气体反应物颗粒与反应器内表面接触，特别是插塞23的表面和反应物传送装置与反应区接头的部分，也就是18所示的区域。这些反应器的表面温度约为325℃到1400℃。如用氧化硼作为反应物，将在这样的温度下变成液体，在某些表面位置发生粘附和堵塞。这样的后果会使反应物结大块，大结块通过反应区时，得到的产物含有没完全转变的反应物内芯。
吹扫气体连续送入反应区28，在反应区中与载气和反应物颗粒混合。由于冷却设备或冷却系统如冷却套筒8的作用，反应物传送装置内的温度低于350℃，最好低于100℃，低于50℃更好，从而排除或减少了由液态氧化硼在传送装置中引起的堵塞，或在更低的优选温度下，排除或减少了由硼酸或其偏硼酸所引起的堵塞。
还有一种气体同时送入反应室16外边的气体清洗区34。这种清洗气体可以与吹扫气体相同，例如，在某些情况下，选用氮气作为清洗气体，也可以用氮气作吹扫气体或载气，这是由氮气的电学特性所决定的。然而，在不需要含氮产物时，最好保证不让氮气进入反应室。一种方案是通过平衡状态甚至是负压将气体保留在该区域。这种方案实际上是很理想的，因为优选的反应壁为石墨，石墨是多孔的，在构件接头处还可能发生泻漏。其它情况下，也可用正压清洗气阻止载气或吹扫气和反应物或产物颗粒从反应室中逸出。
在反应物通过反应物传送装置的末端与反应物进入反应区之间应存在明显的温度界限。该温度界限相对于反应物的传送速率应极其鲜明。反应区温度特别高，一般高于1400℃，最好高于1600℃，优选的温度范围为1800℃到2500℃。当氧化硼和碳颗粒进入高温反应区，就被迅速加热发生反应，反应的氧化硼可以是液体或蒸气，或液体蒸气一起反应。正如上文中所谈到的，一部分氧化硼的温度达到液态温度或接近于两个温度区的界线温度，在许多其它反应炉中就会发生沉积，从而堵塞反应物传送装置或其它导入装置，而这种现象在本发明中不会发生，因为本发明使用了吹扫气。吹扫气穿过气流空间把形成的液体颗粒再吹浮起来，带着它们进入反应区，在反应区被蒸发，增加了产率。
在反应区高温作用下，反应物如氧化硼和碳形成碳化硼。为了保证反应物在反应区内完全反应，最好延长反应时间，反应物颗粒大小和组份亲和性，流入气体的流速，反应区的长度和反应区的温度最好是适当的，以使所需反应进行完全。这里有一点要注意，就是当所需产物为亚稳定态产物时，对反应物组份，流入气体的流速和反应区的温度要进行适当的调整，以使所提供的反应条件能促使亚稳定产物形成。这些调整对于本领域普通技术人员来说是显而易见的，一般要延长反应物在反应区的停留时间。
随后，已生成的产物、载气和易挥发的产物颗粒直流入冷却室，冷却室最好是扩展的。扩展的冷却室的温度最好低于350℃，即低于任何未反应的氧化硼的软化点。优选的冷却室温度低于100℃，能低于50℃更好。使反应物一进入冷却室反应就停止，所有未反应的氧化硼转变成液态，然后变成重结晶相，而不是继续与产物反应。如上面所述的，冷却室最好是扩展的、其冷却室直径大于冷却室入口直径，在某些情况下还大于反应室直径，这主要有两个目的：（1）有助于水套管或类似冷却装置的绝热冷却，辐射冷却，增加冷却速率;（2）有助于消除大量的未反应的液态反应物如氧化硼粘在冷却室壁上，使液态反应物在与室壁接触之前已在空中重结晶。另外，由于避免了过量的未反应氧化硼沉积在冷却室壁上或冷却入口处，消除或减少了堵塞问题。有利于连续化操作，是一种优选的操作方法。
最后，在产物通过冷却区后，进行收集。为此可采用园筒状或其它形式的收集装置，例如某种型号的过滤器。
生产的含硼粉末的结晶形状和直径是均匀的。该粉末包括等轴晶体，颗粒尺寸小于20微米，最好小于5微米，0.05到0.30微米更好。这些特性使得精细颗粒的致密化程度达到理论密度或接近理论密度，减少空隙。空隙的存在对致密件的各种物理特性如强度具有不良影响，可以把用本发明的一个方法所生产的致密化陶瓷粉末制成本发明的另一个方法的致密化构件，而那些致密化方法是本领域技术人员所公知的。最终产物粉末可能含有未反应的重结晶氧化硼，可用热水将其洗掉。这种方法在本领域也是公知技术。用本发明各种方案的工艺和设备可以制备含硼粉末包括碳化硼、富硼碳化硼、二硼化钛、氮化硼、六硼化硅、碳化硼/二硼化钛的复合物，富硼碳化硼/二硼化钛的复合物，碳化硅/碳化硼的复合物，碳化硅/六硼化硅的复合物，碳化硅/富硼碳化硼的复合物，碳化硅/氮化硼的复合物，以及它们的混合物。所提供的实施例不作为对含硼粉末的限制。
本发明的优点在于能够同时合成一种混合物。例如，通过反应物如氧化硼、碳和钛源（如二氧化钛）制备混合的B4C/TiB2复合粉末。在高度混合的同时，颗粒尺寸应与合成单个化合物时的颗粒尺寸相同。
除了控制反应物的尺寸，形状和/或生成的产物外，也可以调节其它可变因素。这些可变因素包括：（1）反应物传送装置，反应区和冷却区的温度;（2）吹扫气和载气及载气中的反应物流速;（3）反应区截面积和反应区长度;（4）冷却室直径与冷却入口的关系;（5）反应室内吹扫气，载气和副产物气体的温度。在某些情况，应将反应所产生的副产物气体的数量应考虑进去，因为这种气体能影响流速。对于大多数反应，所需停留时间最好为0.5到10秒，也可以更长或更短些。除了气流速率，还可以用改变反应设备位置的方式调节停留时间。当反应物颗粒通过反应区时，加热速率最好等于或大于1000℃/秒。
以下实施例将对本发明进行更详细的说明，但不限制本发明的范围。下文中如没有其它注释，所有成份和百分比均以重量计。所有目数（筛号）均为美国标准筛，同时还用微米表示。
实施例1 B4C/TiB2复合物粉末
喂入料的制备：
在一个50加仑（89升）的套筒不锈钢容器中，将0.95磅（0.43公斤）TiO2和38.2磅（17.4公斤）硼酸（H3BO3）加到90磅（40.9公斤）的水中，不停地搅拌。在套筒容器内通入蒸气流，温度调到90℃。在另一个容器中，将35.8磅（16.3公斤）玉米淀粉分散在86磅（39.1公斤）水中。把淀粉/水混合物加到硼酸溶液中。当该混合物的温度达到80℃时，把这种混合物料浆送入镀铬双鼓干燥器中，干燥器内温度为135℃，干燥后得到含水20%的干燥片状物，干燥速率为1.2磅/英尺2小时（5.9公斤/米2小时）。
把从干燥器漏斗下收集的干燥薄片投入石墨舟中，并送到一个平推炉中，在700℃氮气气氛下煅烧，制成碳、氧化硼和二氧化钛的混合物。将石墨舟以每分钟2英寸的速度（5.1cm/min）推过6英尺（1.8米）的加热区。把24磅（10.9公斤）的煅烧料磨至270目（小于53微米）以下。用氮气保护氧化硼防止它吸湿。在喷气磨上装上碳化硼吹嘴，以保证在降低颗粒度的过程中防止喂入料中混入杂质。磨制后的碳/氧化硼/二氧化钛母体的化学分析表明，其中含34.4%碳和58.81%氧化硼（即18.64%硼）。热失重分析表明经粉磨的喂入料含1.2%的表面水。剩下的5.6%是二氧化钛和硼酸的化学结合水。
合成碳化硼/二硼化钛复合物粉末
这里用到本发明的一个方案中的立式、辐射加热反应设备，该反应器设有石墨反应室，反应室内径为5.5英寸（14.0cm）长5.5英尺（1.68m）。将反应室加热到1900℃。反应过程中使用流动氩气。把4.8磅（2.2Kg）270目以下（小于53微米）喂料装进氩气清洗的喂料斗中。通过一个水冷铜制反应物传送装置把喂料送入立式反应炉的反应区中，在整个喂料过程中，用一个螺旋喂料器以恒定的速率喂料，其速率约为0.25磅/分钟（0.11Kg/min）。氩气流速为3.6标准立方呎/分钟（0.10标准立方米/分钟），借助于重力使吹扫的固体颗粒向下通过立式反应炉。
用一容器收集顺着反应管流下的反应产物。冷却区是扩展的，内径为18英寸（45.7cm）长6英尺（1.8m），带有水冷套，温度保持在约50℃。反应产物一进入该区域，立即被散热冷却，使温度低于反应温度。把476克精细产物放在80℃去离子水中洗涤2小时，其浓度为每0.5升水洗涤400克产物。过滤产物，然后放在强制气体对流烘箱中干燥一夜。
随后检查反应器设备，结果表明在反应器内表面，包括反应室的上截面和下截面都没发现结块的未反应的氧化硼。在反应室下面扩展的冷却区域，没有明显数量的未反应氧化硼或产物粘在壁上。
产物复合物粉末分析：
X洗涤后的产物的X-射线衍射图表明粉末中有碳化硼（作为B4C相），二硼化钛，少量的游离碳和难溶性硼氧化物存在。同时也表明了产物中不存在未反应的二氧化钛或合成的碳化钛。对洗涤干燥后的产物进行化学分析表明：其中含74.38%硼（总量），0.31%游离硼、21.53%碳，2.90%氧，0.50%氮。金属分析表明产物含1.52%钛，83ppm铁，2ppm镍。上述分析结果说明了，产物粉末基本上是由2.2%二硼化钛，93.3%碳化硼（B4C），和1.3%的游离碳组成。剩余的产物为未反应的硼的氧化物，氮化硼和水。采用布鲁瑙瓦-埃梅特-泰勒法测定洗涤后产物的表面积为32.8m2/g。清洗和干燥后的产物的透射电子显微镜照相（图3放大144，000倍）表明产物为等轴晶体，颗粒范围分布很窄为0.05到0.2微米。二硼化钛晶体均匀地分散在碳化硼里，正如图4放大800倍能量色散X-射线谱（TiK-α，X-射线）所示，图中Ti呈白色出现在B4C黑色背景上。
热压烧结复合粉末：
把7克洗涤干燥后的产物放入石墨模中，在2100℃，35MPa（5000Psig），氩气气氛下进行热压烧结，制成较小的致密化件。对致密化件进行抛光并进行X-射线衍射分析。X-射线衍射图表明致密件中含有碳化硼、二硼化钛和一些游离碳。没有二氧化钛或硼的氧化物存在。对致密件进行化学蚀刻，蚀刻后的致密件的光学显微照像显示了致密件的微观结构，热压件的晶粒尺寸一般为亚微米级（图5）。采用压痕-断裂法测算热压件的硬度和断裂韧性。含2.2%TiB2的组成的热压件的1.0Kg维氏硬度为3355+/-69Kg/mm2，断裂韧性KIc值为3.59+/-0.38MP0.5Cm0.5。结果表明与相似条件下热压合成的纯B4C比较，强度有所提高（见实施例3）。我们确信断裂韧性的增长是因为加入了精细韧性好的TiB2晶粒致使裂纹弯曲。
实施例2碳化硼
喂料制备：在一个50加仑（189升）套筒不锈钢容器中，把约35磅（15.9kg）硼酸加入约90磅（40.9kg）的水中，不停地进行搅拌。套筒容器中通入蒸气流。温度调节到90℃。在另一个容器中，把26.5磅（12.0kg）玉米淀粉分散在90磅（40.9kg）水中。把淀粉/水混合物加入硼酸溶液中。当混合物的温度达到80℃时，把反应物料浆送入镀铬双鼓干燥器中，干燥器内温度为135℃。干燥后得到含水20%的干燥片状物，干燥速率为1.2磅/英尺2小时（5.9kg/m2·hr）。
把从鼓式干燥器漏斗下收集到的干燥薄片放入石墨舟中，送入一平推炉中，在700℃氮气氛下煅烧，制成氧化硼和碳。石墨舟以每分钟2英寸的速度（5.1cm/min）推过6英尺（1.8m）的加热区。把25磅（11.4kg）煅烧料破碎，用氮气喷磨至325目以下（小于44微米）。对磨制后的氧化硼和碳混合物进行化学分析表明，混合物中含有64.8%的氧化硼（22.2%硼），33.1%的碳。热失重分析表明磨制后的喂入料含2%的水。
合成碳化硼粉末：
把喂入料投入喂料斗，用氩气清扫约15分钟。在喂料斗处保持氩气环境。同时加热反应设备（如实施例1），使反应区升温到1950℃。喂料通过水冷铜制反应物传送装置进入反应区，喂料速率为0.26磅/分钟（0.12kg/min）。喂料速率由装在反应炉上的固体螺旋喂料器控制。氩载气以5.5ScFM（0.16m3/min）的流速载带母体粉末从反应物传送装置吹入。还有一部氩气作为吹扫气体，以2.5ScFM（0.07m3/min）的速度，从水冷反应物传送装置与反应区上部的气流空间流入反应区。这部分氩气阻止了含氧化硼的喂入料在位于反应物传送装置和反应室上部之间的热区处发生沉积。喂入料在反应区的反应时间受氩气的流速和所产生的一氧化碳控制，约为0.7秒。
扩展的冷却区内径为18英寸（45.7cm），长6英尺（2.1m），通过水冷套冷却，温度保持在约55℃。反应产物进入冷却区后立即进行散热冷却，温度低于反应温度。喂料持续20分钟，然后关掉螺旋喂料器。最后在下面收集处收集到约369克产物。
随后检查反应装置，结果表明在反应器内表面，包括反应室的上截面和下截面都没有发现结块的未反应的氧化硼存在。在反应室下面扩展的冷却区内没有明显数量的未反应氧化硼或碳化硼产物粘在内壁上。
碳化硼产物粉末分析：
通过透射电子显微镜照像证实，碳化硼产物晶粒基本上全部转变为亚微米级，平均为0.1微米。在沸水中洗涤产物，然后进行干燥。化学分析表明产物含76.8%硼、20.5%碳、2.34%氧、0.38%氮。高纯粉末金属化学分析表明其中含有353ppmFe、2ppmNi，13ppmCr、13ppmCu、和25ppmTi。干燥产物的X-射线衍射图表明主要成份为碳化硼B4C，其余部分主要为氧化硼。在X-射线图中没有发现游离碳。
热压碳化硼粉末：
按实施例1的方法制造一个小件致密件并进行测示，微观结构分析表明致密件的晶粒大小为亚微米。通过压痕-断裂测定材料硬度。测得的硬度为1.0kg维氏硬度3217+/-129kg/mm2馑得鞲弥旅芗且恢钟捕燃叩南缚帕８叽刻蓟鹬破贰?
实施例3碳化硼
喂入料制备：按实施例2的方法制备一种颗粒小于270目（小于53微米）的碳/氧化硼母体，其化学组成为33.3%碳、61.7%氧化硼（19.2%硼）和5%水。
合成碳化硼粉末
用前面实施例中的设备处理母体粉末。反应区温度升高并保持在1900℃（用光学高温计测量）。喂入料由水冷铜制反应物传送装置送入，喂料速率约为0.30磅/分（0.14kg/min），持续约30分钟。用流速为1.70scFM（0.045m3/min）的氩载气载带细料粉通过反应物传送装置。还有一部分氩气以1.90ScFM（0.054m3/min）的流速从水冷反应物传送装置与反应区上部之间构成的气流空间流入反应区。喂入料在反应区的时间约为1.3秒。出反应区后，产物粉末流经冷却室（如以上实施例所述）再收集。
随后对反应设备进行检查，结果在反应器内表面，包括反应室上、下截面都没有发现结块的未反应的氧化硼存在。在反应室下面扩展的冷却室内没有发现明显数量的未反应氧化硼或碳化硼粘在内壁上。
碳化硼产物粉末分析：
测定洗涤后产物粉末的晶粒大小和化学组成。透射电子显微镜照像（TEM）表明该粉末为等轴亚微米级晶体，颗粒分布范围很窄为0.05～0.2微米。产物粉末的化学组成分布为74.6%硼、20.2%碳、1.95%氧和0.27%氮。金属分析表明该粉末为高纯产品，仅含有150ppmFe，6ppmNi和4ppmCr。
热压碳化硼粉末：
按实施例1的方法制造一个小致密件并进行测示。X-射线衍射图表明该致密件中含纯碳化硼B4C相，不含游离碳。微观结构分析表明该制件的晶粒尺寸一般在亚微米级。用压痕-断裂法测示制件硬度。测得的硬度为1.0kg维氏硬度3210+/-116kgmm2。表明该制件是具有极高硬度的细晶粒纯B4C制件。
实施例4碳化硼：
喂入料制备：按照实施例2的方法制备喂入料。该喂入料为小于270目（小于53微米）的碳/氧化硼复合物，其组成为35.8%碳，61.3%氧化硼，2.9%水。
碳化硼粉末的合成：
用前面实施例中的设备处理喂入料。反应区温度升高并保持在1900℃（用光学高温计测量）。用水冷铜制反应物传送装置送入喂入料，喂料速度约为0.24磅/分钟（0.11kg/min），连续喂料30分钟。用流速为5.0scFM（0.14m3/min）的氩载气载带细料粉末通过反应物传送装置。还有一部分氩气以2.2scFM（0.06m3/min）的流速从水冷反应物传送装置与反应区上部之间形成的气流空间流入反应区。喂入料在反应区的反应时间约为0.7秒。产物粉末出反应区后流经冷却室（如以上实施例所述），再进行收集。
随后对反应设备进行检查，结果在反应器内表面，包括反应室上、下截面都没有发现结块的未反应的氧化硼。在反应室下面扩展的冷却室内没有发现明显数量的未反应氧化硼或碳化硼粘在内壁上。
碳化硼产物粉末分析：
测定洗涤后产物粉末的晶粒大小和化学组成。透射电子显微镜照像（TEM）表明该粉末为等轴亚微米级晶体，颗粒分布范围很窄为0.05～0.2微米。产物粉末的化学分析表明产物含77.3%硼，21.4%碳，0.99%氧和0.26%氮。金属分析表明产物为高纯碳化硼，仅含230ppmFe，23ppmNi和20ppmCr。
热压碳化硼粉末：
按实施例1的方法制造一个小致密件并进行测定。微观结构分析表明该制件的晶粒尺寸一般在亚微米级。用压痕-断裂法测定制件硬度。测得的硬度为1.0kg维氏硬度3213+/-170kg/mm2。这表明该制件为具有极高硬度的细晶粒、高纯B4C制件。
实施例5碳化硼
喂入料制备：按照实施例2的方法制备喂入料。该喂入料为颗粒度小于270目（小于53微米）的碳/氧化硼复合物，其组成为36.1%碳、60.8%氧化硼（18.9%硼）和3.1%水。
碳化硼粉末的合成：
用前面实施例的设备处理喂入料。反应区温度升高并保持在1850℃（用光学高温计测量）。用水冷铜制反应物传送装置连续输入喂入料，喂料速率约为0.25磅/分钟（0.11kg/min）连续喂料30分钟。用流速为5.0scFM（0.14m3/min）的氩载气载带细粉末通过反应物传送装置。还有一部分氩气以2.2scFM（0.06m3/min）的流速从水冷反应物传送装置与反应区上部之间形成的气流空间流入反应区。喂入料在反应区的反应时间约为0.8秒。产物粉末出反应区后流过冷却室（如以上实施例所述），再进行收集。
清洗少量收集到的产物粉末并进行化学分析。结果表明产物中含有32.4%的碳和2.60%氧，这说明仅有90%的碳反应物转化。剩下的未洗涤产物被重新送回喂料斗，用氩气清扫。提高反应区温度并保持在1850℃。然后连续将第一次产物从水冷铜制反应物传送装置送回反应器，喂料速率约为0.25磅/分钟（0.11kg/min）。反应室内的氩气流速为3.6scFM（0.10m3/min）。粉末第二次通过反应区的反应时间约为1.4秒，整个停留时间为2.2秒。
碳化硼产物粉末分析：
测定洗涤后产物粉末的晶粒大小和化学组成。透射电子显微镜照像表明该粉末为等轴亚微米级晶体，颗粒分布范围很窄，为0.02～0.1微米。产物的化学分析表明含75.1%硼、21.2%碳，2.17%氧和0.43%氮。金属元素分析表明这是一种高纯产物，仅含351ppmFe，11ppmNi，和10ppmCr，10ppmCu，和15ppmTi。
热压烧结碳化硼粉末：
按照实施例1的方法制造小致密件并进行测定。微观结构分析表明制件的晶粒一般为亚微米级。用压痕-断裂法测定制件硬度。测得的硬度为1.0kg维氏硬度3239+/-112kg/mm2。这表明该制件为硬度极高的细晶粒高纯B4C制件。
实施例6碳化硼
喂入料制备：按照实施例2的方法制备喂入料。该喂入料为粒度小于270目（小于53微米）的碳/氧化硼复合物，其组成为33.1%碳、59.8%氧化硼（18.6%硼）和7.1%水。
碳化硼粉末的合成：
用前面实施例的设备处理喂入料。升高反应区温度并使温度保持在2100℃（用光学高温计测量）。用水冷铜制反应物传送装置连续输入喂入料，喂料速率约为0.20磅/分钟（0.09kg/min），连续喂料约30分钟。用流速为4.0scFM（0.119m3/min）的氩载气载带细粉末通过反应物传送装置。还有一部分氩气以2.9scFM（0.082m3/min）的流速从水冷反应物传送装置与反应区上部之间形成的气流空间流入反应区。喂入料在反应区的反应时间约为0.8秒。产物粉末出反应区后入冷却室（如以上实施例所述），再进行收集。
碳化硼粉末分析：
测定洗涤后产物粉末的晶粒大小和化学组成。透射电子显微照像表明该粉末为等轴亚微米级晶体颗粒，颗粒分布范围很窄为0.1～0.3微米。洗涤后产物的化学分析表明产物含有78.6%硼，20.5%碳，0.80%氧，和0.14%氮。X-射线衍射图表明该粉末为碳化硼。
实施例7富硼碳化硼
喂入料制备：在一个50加仑（189升）套筒不锈钢容器中，把约43.6磅（19.8kg）H3BO3加入约90磅（40.9kg）水中，并进行不停地搅拌。容器套筒中通入蒸气流，温度调到90℃。在另一个容器中，把21.5磅（9.8kg）玉米淀粉分散在90磅（40.9kg）水中。把淀粉/水混合物加入硼酸溶液。当混合物温度达到80℃时，就把料浆送入一个镀铬双鼓干燥器中，干燥器内温度为135℃，得获得的干燥薄片含约20%的水。干燥速率为1.2磅/英尺2小时（5.9kg/m2hr）。
把从鼓式干燥器漏斗处收集的干燥薄片放进石墨舟，在平推炉中，氮气氛，700℃条件下煅烧，转变成氧化硼和碳。石墨舟推过6英尺（1.8m）加热区的速度为每分钟2英寸（5.1cm/min）。将28.9磅（13.1kg）煅烧产物破碎并磨制小于325目（小于44微米）。对磨制后的氧化硼/碳混合物的化学分析表明，其中含有69.1%的氧化硼（21.5%硼）和23.9%的碳。热失重分析表明磨制后的混合物含有7%的水。
富硼碳化硼粉末的合成：
用前面实施例所述的反应设备处理喂入料。把约22.01磅（10.00kg）小于325目（小于44微米）的本实例制备的喂入料通过反应物传送装置送入立式反应炉的反应区。螺旋喂料器保持喂料速度均匀，约为0.2磅/分钟（0.09kg/min），直到把料全部喂入。氩气，以约10scFM（0.28m3/min）的速率载带反应物和产物通过反应炉。其中一部分氩气载带喂入料粉末从水冷反应物传送装置流入，其余氩气从反应物传送装置与反应室上部区域形成的气流空间流入反应区。
在立式反应设备冷却区收集到约3.32磅（1.51kg）反应产物。用稀HCl溶液（pH＝3）于80℃清洗产物。X-射线衍射图表明产物中没有游离碳，碳化物相为碳化硼。化学分析表明，洗涤后的产物含9.0%碳、88.04%的结合硼、和0.80%氧。这说明产物为富硼碳化物。对洗后产物的扫描电镜分析表明，产物为颗粒度分布很窄的等轴晶粒。检查反应设备，包括反应物传送装置和冷却室，没发现明显的结块的未反应氧化硼或碳化硼产物沉积。
热压富硼碳化硼粉末：
把一部分洗涤干燥的粉末置于2100℃，35MPa（5000psig），氩气氛条件下热压。结果发现粉末在石墨模中熔化，并与之发生反应，很难以把熔在一起的制件和模分开。把熔制块破碎，对其进行化学分析，结果表明其组成为B4C。这说明过量的硼与模子反应生成热力学性能更好的碳化硼，即B4C。
第二种制备富硼碳化硼制品的尝试是把少量粉末放在氮化硼模中，在氩气氛2100℃35MPa压力下进行热压烧结。制品由液相和大晶粒颗粒组成。
第三种制造富硼碳化硼制品尝试是将少量粉末放在氮化硼模中，在氩气氛2000℃35MPa压力下进行热压烧结。烧结完全后取出制品进行微观结构分析。制品的微观结构测试表明制品有两种不同的晶粒结构，在进行化学蚀刻时反应不同。把制品破碎进行化学分析。X-射线衍射图表明，制品为具有少量第二相的碳化硼。对破碎后制品的化学分析表明其组成为9.05%碳、89.23%结合硼、1.26%氧和0.46%氮。富硼碳化硼制品的B/C摩尔比约为11.2。经化学分析确定，制品的组成为二相或多相，包括B4C或B13C和高富硼相如B8C或B25C。
实例8 富硼碳化硼
按照类似于实例7所述的方法制备一种小于325目（小于44微米）的氧化硼/碳喂入料。其组成为：67.5%B2O3（21.0%硼）、25.2%碳和7.2%水。采用实例1所述的设备，反应室温度为2100℃。反应采用流动氩气氛。把8.1磅（3.7kg）喂入料装入一个氩气吹扫喂料器中，并喂入反应装置中。螺旋喂料器保持约0.3磅/分钟（0.14kg/min）的速率喂料，直到把全部喂料喂入。氩气，以约10scFM（0.28m3/min）总流速载带颗粒通过反应装置。其中一部分氩气载带喂料颗粒通过冷却的反应物传送装置流入，同时另一部分氩气从反应物传送装置与反应室上表面之间的气流空间流入反应区。反应产物在冷却室内立即放热冷却。
在反应区和冷却区的下面收集到2.54磅（1.15kg）反应产物。产物在80℃稀HCl溶液（pH＝3）中进行洗涤。化学分析表明洗涤后的产物含74.2%结合硼，12.38%结合碳和5.4%游离碳。X-射线衍射图表明，洗后产物为B13C2相。洗后产物的透射电子显微照片表明产物为等轴晶体，粒度分布很窄，在0.1-0.2微米之间。
对反应室和冷却室的检查表明没有明显的结块的未反应氧化硼喂入料或碳化硼产物沉积。