硅灰石处理利用新工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN92112540.2

申请日:

1992.10.22

公开号:

CN1072391A

公开日:

1993.05.26

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

|||授权||||||公开

IPC分类号:

C01B33/12; C01F11/24; C01G21/16

主分类号:

C01B33/12; C01F11/24; C01G21/16

申请人:

江西省七宝山铁矿;

发明人:

邱万录

地址:

336403江西省上高县

优先权:

专利代理机构:

南昌市专利事务所

代理人:

胡山

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内容摘要

一种硅灰石处理利用新工艺,本发明以硅灰石和盐酸为原料,经过反应、过滤、漂洗、烘干、粉碎,得到白炭黑,过滤母液的一部分经中和得到氯化钙,母液的另一部分经回收的含HCl尾气酸化后与铅渣反应得到氯化铅。本发明耗酸少、反应时间短、干燥时间短、生产效率高、成本低。本工艺生产白炭黑品质好,等级高,是高档油漆、抛光剂、润滑剂及橡胶、塑料、绝缘材料、农药等的重要原材料,氯化钙和氯化铅均为重要化工原料。本发明回收反应尾气,无“三废”排放。

权利要求书

1、一种硅灰石处理利用的工艺,用盐酸和硅灰石反应,生成二氧化硅和氯化钙,二氧化硅经滤干、漂洗、烘烤、粉碎制得成品白炭黑,氯化钙母液之一部经中和、干燥制得氯化钙产品,本发明的特征在于硅灰石(300目)和盐酸(HCl)的重量比为1∶0.3~0.59,反应温度70~90℃,反应时间60~90分钟;白炭黑烘烤温度300~400℃,烘烤时间60~90分钟;氯化钙母液之另一部经回收的反应尾气酸化后处理铅渣。
2、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于硅灰石和盐酸(HCl)的重量比为1∶0.5,反应温度70~90℃,反应时间70分钟。
3、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于硅灰石和盐酸(HCl)的重量比为1∶0.59,反应温度70~90℃,反应时间90分钟。
4、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于硅灰石和盐酸(HCl)的重量比为1∶0.3,反应温度70~90℃,反应时间60分钟。
5、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于白炭黑的烘烤温度为300~400℃,烘烤时间60~90分钟。
6、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于回收硅灰石与盐酸反应产生的含HCl尾气,使氯化钙母液酸化至PH1~1.5,用于处理含铅10~14%的铅渣。

说明书

本发明属于碱土金属硅酸盐矿物硅灰石的处理利用方法。

硅灰石是一种钙硅酸盐矿物,其化学组成为CaSiO3。纯净的硅灰石可直接作陶瓷、水泥、塑料、橡胶等工业原料使用。天然硅灰石不够纯净,可用于生产其他化工原料。中国专利申请号90106136.0公开了一种利用硅灰石生产白炭黑的工艺,此工艺的优点是原料广、成本低、工艺简单,其缺点是工艺尚处于实验阶段,工艺参数不合理,而且未考虑废气回收,实际上仍有污染。

本发明的目的是克服上述缺点,使利用硅灰石生产白炭黑的工业生产技术经济指标优化,同时将废气回收利用,消除污染。

本发明的工艺流程如附图所示。以硅石和盐酸为原料,经过反应、过滤、漂洗、烘干、粉碎,得到白炭黑(白炭黑又称轻质二氧化硅、活性二氧化硅);过滤母液的一部分经中和得到氯化钙,母液的另一部分经回收的含HCl尾气酸化后与铅渣反应得到氯化铅。反应方程式为:




本发明的特征为,以300目的硅灰石粉与盐酸(HCl)按硅灰石∶盐酸=1∶0.3~0.59的重量比加入反应器内,反应温度为70~90℃,反应时间60~90分钟。反应中逸出的含HCl尾气回收并通入过滤母液中,将含CaCl2母液酸化后与含PbO的铅渣反应制得氯化铅。

附图为本发明的工艺流程示意图。

下面详细叙述本发明。将300目的硅灰石粉与盐酸按重量比硅灰石∶盐酸(HCl)=1∶0.3~0.59加入反应器内,边加边搅拌,且搅拌直至反应结束。该反应为放热反应,控制反应器内温度为70~90℃,反
应时间为60~90分钟。反应结束后澄清过滤,滤出的二氧化硅固体用清水漂洗干净,经300~400℃烘烤60~90分钟,干燥后粉碎,即得到成品白炭黑。反应结束后澄清过滤的母液含CaCl2和HCl。母液分两部分,母液1经石灰乳中和至PH7~8,澄清过滤、蒸发浓缩,得到成品氯化钙。母液2用于处理铅渣。硅灰石和盐酸反应时会产生含HCl的尾气,直接排放将污染环境。为化害为利,本发明将此尾气回收且送入母液2,使母液2进一步酸化至PH1~1.5,将含铅10~14%的铅渣加入酸化母液2反应,得到氯化铅晶体。将氯化铅滤出,滤液返回母液循环使用,整个生产过程无三废产生。

本发明制得的白炭黑符合国家标准,经检验其质量如下:

SiO2≥93% 烧失重≤7%

PH值6~7 DBP吸收值≥2cm3/g

细度≤400目  折光率1.4690~1.4710

本发明制得的氯化钙质量标准如下:

CaCl2≥80% 水为溶物≤0.6%

Fe≤0.05%  镁及硅金属≤1.5%

本发明制得的氯化铅品位为80~85%。

本发明的优点是明显的,由于选择了合理的工艺参数,制得的白炭黑品级达到国标特级(国标一级SiO290~93%,特级SiO2≥93%),细度明显提高,因而不仅可作一般的橡胶、塑料、绝缘材料、农药等原料,而且是高档油漆、抛光剂、润滑剂的重要原料。本工艺耗酸少,反应时间短、干燥时间短,生产率提高,成本降低。本工艺还回收了酸雾废气,消除发环境污染,增加了氯化铅产品。

实施例1:

在搅拌的情况下往反应器内加入含HCl31%的盐酸1600Kg和300目的硅灰石1000Kg,硅灰石与盐酸(HCl)的比值为1∶0.5,利用反应热升
温,并控制温度为70~90℃,不断搅拌,70分钟后反应结束。经澄清过滤,滤得的二氧化硅固体用清水漂洗干净,经真空滤干后送入烘烤炉内,在300~400℃下烘烤90分钟,干燥,经粉碎得到合格的白炭黑。硅灰和盐酸反应过滤后的母液分两路,母液1经石灰石乳中和至PH7.2,经澄清过滤,蒸发浓缩得到成品氯化钙。硅灰石和盐酸反应产生的含HCl尾气通过封闭抽风回收装置送入母液2,母液2酸化至PH1后与含10.3%的铅渣反应,得到氯化铅晶体。

实施例2:

各工序过程同实施例1,参加反应的300目硅灰石粉1000Kg,浓度为31%的盐酸1900Kg,硅灰石∶盐酸(HCl)=1∶0.59,反应温度70~90℃,反应时间90分钟;白炭黑烘干温度300~400℃,烘干时间75分钟。母液1经石灰乳中和至PH8.0,过滤干燥得氯化钙;母液2酸化至PH1.5,与铅渣反应得氯化铅。

实施例3:

各工序过程同实施例1,加入反应器中的300目硅灰石粉1000Kg,浓度为31%的盐酸960Kg,硅灰石∶盐酸(HCl)=1∶0.3,反应温度70~90℃,反应时间60分钟;白炭黑在300~400℃下烘烤60分钟。母液1经石灰乳中和至PH7.5,过滤干燥得氯化钙;母液2酸化至PH1.4,与铅渣反应得氯化铅。

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一种硅灰石处理利用新工艺,本发明以硅灰石和盐酸为原料,经过反应、过滤、漂洗、烘干、粉碎,得到白炭黑,过滤母液的一部分经中和得到氯化钙,母液的另一部分经回收的含HCl尾气酸化后与铅渣反应得到氯化铅。本发明耗酸少、反应时间短、干燥时间短、生产效率高、成本低。本工艺生产白炭黑品质好,等级高,是高档油漆、抛光剂、润滑剂及橡胶、塑料、绝缘材料、农药等的重要原材料,氯化钙和氯化铅均为重要化工原料。本发明回收反。

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