一种制备对苯二甲酸二22基己酯的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN89100353.3

申请日:

1989.01.19

公开号:

CN1044276A

公开日:

1990.08.01

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开|||

IPC分类号:

C07C69/82

主分类号:

C07C69/82

申请人:

陕西省化学研究所

发明人:

张秉林; 刘毅峰; 刘建睿; 杨建武; 张娟; 张蕴璧

地址:

陕西省西安市小南门外

优先权:

专利代理机构:

西北大学专利事务所

代理人:

田桂贤;张建申

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内容摘要

本发明涉及一种用涤纶(聚酯)废弃料(包括涤纶废布等)生产对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的方法。本发明采用高效组合催化剂和相转移反应器,致使反应一步完成,反应条件温和,反应时间短,收效高,耗能低。产品质量符合增塑剂标准要求。

权利要求书

1: 一种用涤纶(聚对苯二甲酸酯)废料制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的方法,其特征在于:在相转移反应器中,用组合催化剂,醇解聚,醇醇酯交换,乙二醇分离在同一时间,同一装置中反应一步完成。
2: 按照权利要求1所述的制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的方法,其特征在于:相转移反应器中采用水作溶剂。
3: 按照权利要求1所述的制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的方法,其特征在于:组合催化剂包括钛酸四乙酯,钛酸四丁酯,SnCl 2 ,SnO,Zn(OAC) 2 ,Pb(OAC) 2 ,Co(OAC) 2 ,Mg(OAC) 2 。
4: 按照权利要求1所述的制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的方法,其特征在于:反应是在常压,氮气保护下进行。
5: 按照权利要求1所述的制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的方法,其特征在于:带色涤纶废旧布料在反应完成后,加活性炭脱色,过滤,除去机械杂质,减压到5mmHg,蒸出DOTP,再加活性炭脱色得到成品。

说明书


本发明涉及一种涤纶废弃料生产增塑剂对苯二甲酸二(2-乙基)己酯(简称DOTP)的方法。

    涤纶(聚对苯二甲酸酯)废弃料生产DOTP现有技术是把涤纶废弃料转化为对苯二甲酸二甲酯,再和2-乙基己醇反应得到DOTP,反应式:涤纶(聚对苯二甲酸酯)+甲醇-对苯二甲酸二甲酯+乙二醇

    对苯二甲酸二甲酯+2-乙基己醇-对苯二甲酸二(2-乙基)己酯+甲醇

    这种方法工艺流程长,收率低,如日本专利J.P.73.97.831提到涤纶废丝和2-乙基己醇比例为1∶2.5,反应3个小时,经蒸馏得到DOTP,收率达98%,其方法溶剂比大,反应时间长,蒸馏工段耗能大。

    本发明的目的在于为人们提供一种用涤纶废料(包括涤纶废布)制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的简便方法,这种方法应该使反应和分离乙二醇同步进行,一步反应完成,应该反应时间短,收率高,节能效果好。

    本发明不但可以用涤纶废料,而且可以用涤纶带色废旧布等和2-乙基己醇比例为1∶1.5-2在特定的装置中,在组合催化剂钛酸四丁酯(乙酯)、SnO,SnCl2、Zn(OAC)2、Pb(OAC)2、Co(OAC)2、Mg(OAC)2的存在下,常压、氮气保护在一个液相为水的相转移反应器中,反应体系中的生成物及时发生相转移,使得醇解聚、醇醇酯交换,乙二醇分离在同一个装置里,同一个时间里,反应一步完成,整个反应需1.5-3小时。若用带色的涤纶废布料则反应完成后,加活性炭脱色、过滤,除去机械杂质,减压到5mmHg,蒸出DOTP,再加活性炭脱色得到成品。产品收率在99.5%以上。这样不但变废为宝,且节约了溶剂用量,反应时间短,收率大为提高。

    实施例1,在250ml相转移反应器中,加入涤纶(对苯二甲酸酯)废丝30克,2-乙基己醇60克,加入一定量的组合催化剂钛酸四丁酯、SnCl2、Zn(OAC)2,充氮气保护,加热到回流温度(180C以上),2小时后,降温到120C以下,加入一定量的活性炭,抽滤,滤液在5mmHg下,60-220C之间脱去乙二醇,2-乙基己醇,得59.4DOTP。

    实施例2,在500毫升相转移反应器中,加入涤纶带色废布60克,2-乙基己醇120克,加入一定量组合催化剂,钛酸四丁酯:SnCl2,Zn(OAC)2,充氮气保护,加热到回流温度(180C以上),3小时后,降温到120C,加入活性炭,抽滤,滤液在5mmHg压力下,取220C(汽相)时馏分,得DOTP,在100C-130C下加活性炭搅拌10分钟脱色,滤除活性炭,得118克DOTP。

    釜底所剩余残渣和2-乙基己醇以1∶1比例在上述条件下反应,收率达87%,涤纶废弃料总利用率达99.5%以上。

    按实施例1、2方法所制备的DOTP产品指标,采用石化部1987年颁布的增塑剂统一检验方法分析,结果如下:

    项    目结果分析方法外观色泽(铂-钴)<40HG-2-431-78规定方法酸值KOHmg/g0.08HG-2-435-78规定方法比重(D2020)0.985HG-2-434-78规定方法加热减量125℃  3小时%0.13HG-2-437-78规定方法闪  点  ℃(开口杯法)217HG-2-438-78规定方法酯含量(%)99.7HG-2-432-78规定方法

    

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本发明涉及一种用涤纶(聚酯)废弃料(包括涤纶废布等)生产对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的方法。本发明采用高效组合催化剂和相转移反应器,致使反应一步完成,反应条件温和,反应时间短,收效高,耗能低。产品质量符合增塑剂标准要求。。

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