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1、10申请公布号CN104204161A43申请公布日20141210CN104204161A21申请号201380016747X22申请日2013020112153406920120201EPC10M107/34200601H01L21/304200601C10N40/2220060171申请人巴斯夫欧洲公司地址德国路德维希港72发明人HP泽尔曼埃格贝特S迈特罗沃格尔EM赖斯瓦尔特J本特勒L阿尔韦伯恩扬松74专利代理机构北京市中咨律师事务所11247代理人张双双刘金辉54发明名称用于晶片生产的冷却和/或润滑流体57摘要本发明涉及改性的聚二醇在生产冷却和/或润滑流体中的用途、新的冷却和/或润滑流。
2、体、冷却和/或润滑流体在物质移除，尤其是在切割晶片中的用途，以及使用切割流体生产的晶片。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014092686PCT国际申请的申请数据PCT/EP2013/0519922013020187PCT国际申请的公布数据WO2013/113859DE2013080851INTCL权利要求书2页说明书17页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书17页10申请公布号CN104204161ACN104204161A1/2页21通式I化合物在生产用于移除物质，尤其是使用线锯锯切晶片且具有降低的吸水率的冷却和/或润滑流体中的用途R1OEO。
3、XAOYR2ZI其具有如下定义R1为具有110个碳原子的Z价烷基，R2为氢和/或具有110个碳原子的一价烷基，EO为亚乙基氧基，AO为具有310个碳原子的亚烷基氧基，X为18，尤其是28的数，Y为056，尤其是14的数，Z为16，尤其是13的数。2根据权利要求1的用途，其特征在于在式I中，R1为具有16个碳原子的Z价烷基，尤其是丁基。3根据权利要求1或2的用途，其特征在于冷却和/或润滑流体在V2A钢上在25下在1秒后的接触角为1040，优选1035。4根据权利要求13中任一项的用途，其特征在于冷却和/或润滑流体在20下的粘度优选为15120MPAS，更优选20110MPAS。5根据权利要求14。
4、中任一项的用途，其特征在于所述晶片包含半导体材料，尤其是硅，尤其是由硅构成。6根据权利要求15中任一项的用途，其特征在于冷却和/或润滑流体用于固定磨料晶片切割方法，尤其是使用金刚石线锯的方法。7根据权利要求16中任一项的用途，其特征在于冷却和/或润滑流体的水含量小于1重量。8根据权利要求17中任一项的用途，其特征在于在移除物质之后，尤其是使用线锯锯切晶片之后将冷却和/或润滑流体后处理和/或再循环以移除所得碎屑。9根据权利要求18中任一项的用途，其特征在于碎屑小于60MG，以在REICHERT天平上测得的所用不锈钢圆柱体的重量降低测量。10包含至少一种通式I化合物的冷却和/或润滑流体，R1OEO。
5、XAOYR2ZI其具有如下定义R1为具有110个碳原子的Z价烷基，R2为氢和/或具有110个碳原子的一价烷基，EO为亚乙基氧基，AO为具有310个碳原子的亚烷基氧基，X为16，尤其是14的数，Y为056，尤其是14的数，Z为16，尤其是13的数，其特征在于冷却和/或润滑流体的水含量小于1重量。11根据权利要求10的冷却和/或润滑流体，其特征在于R1为丁基。权利要求书CN104204161A2/2页312根据权利要求10或11的冷却和/或润滑流体在移除物质，尤其是使用线锯，尤其是金刚石线锯锯切晶片中的用途。13一种使用线锯由制品切割晶片的方法，其特征在于将制品和/或制品的切割处使用如权利要求1所。
6、定义或根据权利要求10或11的冷却和/或润滑流体冷却和/或润滑。14一种通过根据权利要求13的方法获得的晶片，尤其是硅晶片。权利要求书CN104204161A1/17页4用于晶片生产的冷却和/或润滑流体0001发明描述0002本发明涉及改性的聚二醇在冷却和/或润滑流体的生产中的用途、新的冷却和/或润滑流体、冷却和/或润滑流体在物质移除，尤其是在晶片的切割中的用途，以及借助切割流体生产的晶片。0003晶片是半导体的薄片，其例如用于光伏器件中。晶片可用于生产电子组件，尤其是集成电路。晶片通常由脆性物质，例如硅构成，但是也可以由砷化镓或碲化镉等构成。晶片生产通常基于圆柱形或立方形的单晶或多晶，其被锯。
7、成单独的薄片，即晶片。锯切也称为切割或切片在实践中是通过线锯WIRESAWING使用基本两种工艺进行。0004所谓的松散磨料晶片切割是一种分离方法，使用细线作为切割器并使用在载液中的未结合的切割颗粒。线通常具有80180M的直径。将其浸入包含载液和切割颗粒的淤浆中，并将粘附在线表面上的切割颗粒送入锯狭缝中。切割颗粒将要锯切/切片的制品/硅块称为锭料切成晶片，从要切割的固体除去颗粒。用于切割颗粒的载液与切割颗粒一起作为淤浆借助线通过其的浸渍浴施用且一般借助喷嘴施用。载液的一个任务为确保将切割颗粒粘附到线上并移动从要分隔的固体移除的颗粒。此外，载液具有确保冷却并使碎屑ATTRITUS输送通过锯切口。
8、的任务。0005在第二种方法，即所谓的固定磨料晶片切割中，线装有金刚石且使用冷却流体。现有技术描述了相应的冷却流体，其出于成本和更好的除热的原因包含水。水的存在本身在技术上是不利的，这是因为所得硅碎屑与水反应而得到硅酸盐、分离并形成团块。为了避免这些缺点，相应的水性冷却剂必须包含高比例的二醇和添加剂，例如分散剂、硅酸盐抑制剂和润湿剂。相应的含水冷却剂和合适的添加剂例如描述于文献JP2006111728A、JP2004107620A和JP2007031502A。0006松散磨料晶片切割的现有技术如下EP1757419A1公开了一种移除工件如晶片的方法，借助线锯使用施用到线上的淤浆，并且对围绕淤浆。
9、的至少部分气态介质的水含量进行调节或控制。EP1757419A1还公开使用二醇作为载体物质。0007DE19983092B4和US6,383,991B1公开了一种切割油，其包含A聚醚化合物和B二氧化硅颗粒，以及该切割油组合物在使用线锯切割锭料，尤其是切割硅锭中的用途。0008EP0131657A1和USA4,828,735公开了基于聚醚的水基润滑剂。中国专利申请CN101205498A同样公开了水性切割流体，但是没有报道吸水率的降低。详述的具体化合物是被具有14个碳原子的醇醚化的聚氧化烯化合物。所述文献没有公开相应配制剂具有特别有利的冷却或润滑作用。0009EP686684A1公开了一种由在水。
10、相中的磨料构成的切割悬浮液，其包含一种或多种水溶性聚合物作为增稠剂。US2007/0010406A1公开了羟基聚醚作为用于水性切割流体的添加剂，它的一种可能用途为用于生产硅晶片。0010已知用于松散和固定磨料晶片切割的切割流体通常是基于水的。但是，水的存在是不利的，这是因为这可引起腐蚀，并且例如在切割硅晶片的情况下，可导致由于水与硅反说明书CN104204161A2/17页5应而释放出氢气。在这里存在的另外一个问题是在晶片、线和机器上形成硅酸盐和/或聚硅酸盐。0011已知水溶性体系也可以包含水，并且由于它们的吸湿性能而吸水，使得可能存在与水性体系相同的缺点。0012本发明的一个目的是提供改进的。
11、冷却和/或润滑流体，其尤其导致吸水率降低和锯切所需的能量降低。此外，相应冷却和/或润滑流体应确保特别高的除热和特别好的润滑线锯，尤其是金刚石线锯。0013这些目的根据本发明通过式I化合物在生产用于移除物质，尤其是使用线锯锯切晶片且具有降低的吸水率的冷却和/或润滑流体中的用途而实现0014R1OEOXAOYR2ZI0015其具有如下定义0016R1为具有110个碳原子的Z价烷基，0017R2为氢和/或具有110个碳原子的一价烷基，0018EO为亚乙基氧基，0019AO为具有310个碳原子的亚烷基氧基，0020X为18，尤其是28的数，0021Y为056，尤其是14的数，0022Z为16，尤其是1。
12、3的数。0023本发明还涉及包含至少一种通式I的化合物的冷却和/或润滑流体0024R1OEOXAOYR2ZI0025其具有如下定义0026R1为具有110个碳原子的Z价烷基，0027R2为氢和/或具有110个碳原子的一价烷基，0028EO为亚乙基氧基，0029AO为具有310个碳原子的亚烷基氧基，0030X为16，尤其是14的数，0031Y为056，尤其是14的数，0032Z为16，尤其是13的数，0033其中冷却和/或润滑流体具有小于1重量的水含量。0034本发明还涉及本发明冷却和/或润滑流体在移除物质，尤其是使用线锯，尤其是金刚石线锯锯切晶片中的用途，一种使用线锯由制品切割晶片的方法、制品。
13、和/或制品的切割处使用本发明冷却和/或润滑流体冷却和/或润滑以及可通过本发明方法生产，尤其是通过本发明方法生产的晶片，尤其是硅晶片。0035“冷却和/或润滑流体”根据本发明意指相应流体可作为冷却流体或作为润滑流体，或作为满足两种功能，即冷却和润滑的流体用于移除物质的方法。0036本发明化合物通常对应于通式I。0037R1通常为具有110个碳原子的Z价烷基，优选具有18个碳原子的Z价烷基，例如具有1、2、3、4、5、6、7或8个碳原子的Z价烷基，尤其是戊基，例如3甲基1丁醇、辛基，例如2乙基己醇、甲基，或丁基，尤其是1丁基。说明书CN104204161A3/17页60038本发明因此优选涉及本发。
14、明用途，其中在式I中，R1为具有16个碳原子的Z价烷基，尤其是丁基。0039“Z价”就本发明而言意指基团R1可在Z个位点被Z个式I的氧化烯基团取代，即R1源于Z元醇。在式I中，Z通常为16，优选13，更优选1。根据本发明，因此，优选使用13元醇R1OHZ作为本发明冷却和/或润滑流体的基础。0040R2通常为氢和/或具有110个碳原子的一价烷基，优选氢。在R1为多价基团的本发明情况下，氢和具有110个碳原子的一价烷基可一起作为基团R2存在。0041在式I中，EO通常为亚乙基氧基，即通过氧化乙烯开环加成至醇，尤其是式R1OH的醇或这些醇的相应烷氧基化物上形成的基团。0042在式I中，X通常为18，。
15、尤其是28，例如1、15、2、25、3、35、4、45、5、55、6、65、7、75或8的数。根据本发明，X可以为整数或分数有理数。根据本发明，X描述氧化乙烯的摩尔量的平均值，在每种情况下基于1摩尔醇R1OH。由于根据本发明可能存在具有不同氧化乙烯量的相应分子的分布，也有可能得到X为分数有理数。X通常通过本领域熟练技术人员已知的方法，例如凝胶渗透色谱、HPLC和/或NMR光谱测定。0043对本发明冷却和/或润滑流体而言，X通常为16，优选14的数，其中在这种情况下，X也可为整数或分数有理数。0044根据本发明，可能的是根据本发明使用的聚二醇的制备使用醇R1OH作为基础。根据本发明，也可能的是使。
16、用醇R1OH，其已经具有1、2、3或4当量的氧化乙烯，即相应醇R1OH的单乙二醇、二甘醇或三甘醇。因此优选醇R1OH的单乙二醇或二甘醇，例如丁基单乙二醇BMG或丁基二甘醇BDG可用作起始剂醇。0045在式I中，AO通常为具有310个碳原子的亚烷基氧基，优选亚丙基氧基PO、亚丁基氧基BUO和/或亚戊基氧基PEO，即通过氧化丙烯、氧化丁烯和/或氧化戊烯开环加成至醇，尤其是式R1OH的醇或这些醇的烷氧基化物而形成的基团。0046根据本发明，还可能的是使用醇R1OH，其已与1、2、3或4当量氧化烯AO反应，即相应R1OH的单、二或三亚烷基二醇。因此优选还可以使用烷基亚烷基二醇，例如甲基二丙二醇MDP作。
17、为起始剂醇。0047在式I中，Y通常为056，尤其是14，例如05、1、15、2、25、3、35或4的数。根据本发明，Y可以为整数或分数有理数。根据本发明，Y描述氧化烯的摩尔量的平均值，在每种情况下基于1摩尔醇R1OH。由于根据本发明可能存在具有不同氧化烯量的相应分子的分布，也有可能得到Y为分数有理数。Y通常通过本领域熟练技术人员已知的方法，例如凝胶渗透色谱、HPLC和/或NMR光谱测定。0048在相应式I化合物中，重复单元EO和AO可以以嵌段或无规分布存在。在一个优选实施方案中，它呈无规分布。在嵌段或无规分布的情况下，首先一个或多个EO分子或一个或多个AO分子可键合于醇R1OH。0049在一。
18、个优选实施方案中，冷却和/或润滑流体由式I化合物构成。式I化合物的分子量优选为120800G/MOL。0050非常特别优选的式I化合物选自3甲基1丁醇PO15EO50优选以嵌段模式制备，2乙基己醇PO10EO50优选以嵌段模式制备，甲基二甘醇PEO20EO60优选以嵌段模式制备，1丁基单乙二醇PO30EO25优选以说明书CN104204161A4/17页7无规模式制备，1丁基三甘醇PO30及其混合物。0051对式I化合物所述的通用和优选实施方案也与本发明用途和本发明冷却和/或润滑流体本身依赖相关。0052本发明冷却和/或润滑流体的特征更特别在于其在用于移除物质的情况下，特别有效地润滑。这可以例。
19、如通过在使用润滑流体的情况下，不锈钢圆柱体的磨耗程度而测定。为此，通过本领域熟练技术人员已知的摩擦方法，例如在REICHERT天平上，磨耗特征经由圆柱体重量的降低而测定。重量的降低以MG报道且与根据本发明使用的冷却和润滑流体的润滑作用直接成比例。根据本发明，碎屑优选小于60MG，优选小于50MG，更优选小于45MG，在每种情况下以在REICHERT天平上测得的所用不锈钢圆柱体的重量降低测量。0053本发明因此优选涉及本发明用途，其中碎屑小于60MG，优选小于50MG，更优选小于45MG，在每种情况下以在REICHERT天平上测得的所用不锈钢圆柱体的重量降低测量。0054本发明因此优选还涉及本发。
20、明冷却和/或润滑流体，其中磨料小于60MG，优选小于50MG，更优选小于45MG，在每种情况下以在REICHERT天平上测得的所用不锈钢圆柱体的重量降低测量。0055根据本发明，冷却和/或润滑流体在V2A钢上在25下在1秒后的接触角优选为1040，更优选1035。0056本发明因此优选涉及本发明用途，其中冷却和/或润滑流体在V2A钢上在25下在1秒后的接触角为1040，优选1035。0057根据本发明，冷却和/或润滑流体在20下的粘度优选为36120MPAS，更优选38110MPAS。0058本发明因此优选涉及本发明用途，其中冷却和/或润滑流体在20下的粘度优选为15120MPAS，更优选20。
21、110MPAS，最优选38110MPAS。0059本发明冷却和/或润滑流体不仅可包含一种式I化合物，而且可以包含式I化合物的混合物。0060对通式I化合物和本发明用途所述的通用和优选性质也与本发明冷却和/或润滑流体本身依赖相关。0061式I化合物的制备是本身已知的；例如参见NONIONICSURFACTANTS，MARTINJSCHICK编辑，第2卷，第4章MARCELDEKKER,INC,NEWYORK1967。0062本发明冷却剂和/或润滑剂通常可用于所有本领域熟练技术人员已知用于移除物质，尤其是使用线锯锯切晶片的方法。优选在所谓的松散磨料晶片切割方法或固定磨料晶片切割方法中使用本发明冷却。
22、和/或润滑流体。0063松散磨料晶片切割方法对本领域熟练技术人员本身是已知的。除了至少一种式I化合物以外，该配制剂还包含用于锯切的磨料和任选下文详细定义的其它添加剂。0064可以使用常规的磨料，尤其是磨料和/或切割颗粒，例如金属、金属和半金属，碳化物、氮化物、氧化物、硼化物或金刚石颗粒。特别优选的切割颗粒为碳化物和硼化物颗粒，尤其是碳化硅SIC颗粒。作为要切割的物质和晶片的函数，切割颗粒优选具有调节的几何形状；优选的粒度为0550M。切割颗粒可以以非均相分散或均相分散的形式存在。切割颗粒优选以2560重量，尤其是4050重量的浓度存在于冷却和/或润滑流体。0065根据本发明特别优选将冷却和/或。
23、润滑流体用于固定磨料晶片切割方法，尤其是说明书CN104204161A5/17页8使用金刚石线锯的方法。0066本发明因此优选涉及本发明用途，其中冷却和/或润滑流体用于固定磨料晶片切割方法，尤其是使用金刚石线锯的方法。0067根据本发明，要生产的晶片包含半导体材料，尤其是硅、GAAS、CDTE或陶瓷材料；晶片更优选由半导体材料，尤其是硅、GAAS、CDTE或陶瓷材料构成；特别优选单晶和多晶硅，非常特别优选单晶硅。0068本发明因此优选涉及本发明用途，其中晶片包含半导体材料，尤其是硅，尤其是由硅构成。0069这些晶片由圆柱形或立方形的相应半导体材料块料通过使用线锯锯切而得到。根据本发明，可能的是。
24、这些块料呈单晶或多晶形式。0070在其中本发明冷却和润滑流体用于固定磨料晶片切割方法的根据本发明优选的实施方案中，根据本发明可以加工单或多晶的半导体材料块料。在这种情况下，在一个优选实施方案中，除了一种或多种通式I的化合物，冷却和/或润滑流体不包含任何其它成分，这意指在该实施方案中，本发明冷却和/或润滑流体由一种或多种通式I的化合物构成。0071根据本发明使用的冷却和/或润滑流体通常可包含150重量水。在一个优选实施方案中，所用冷却和/或润滑流体具有小于1重量，更优选小于05重量，最优选小于01重量的水含量。0072本发明因此优选涉及本发明用途，其中冷却和/或润滑流体具有小于1重量，更优选小于。
25、05重量，最优选小于01重量的水含量。0073更优选根据本发明，所用冷却和/或润滑流体具有小于1重量，更优选小于05重量，最优选小于01重量的水含量，且用于固定磨料晶片切割方法，尤其是使用金刚石线锯的方法。0074本发明因此优选涉及本发明用途，其中冷却和/或润滑流体具有小于1重量，更优选小于05重量，最优选小于01重量的水含量，且用于固定磨料晶片切割方法，尤其是使用金刚石线锯的方法。0075此外，本发明冷却和/或润滑流体具有降低的吸水率。吸水率例如为016重量，优选0112重量，更优选0111重量，在每种情况下通过在38和78相对空气湿度下储存7小时之后的重量差而测定。0076本发明冷却和/或。
26、润滑流体的水含量可根据熟练技术人员已知的方法获悉。水含量的下限例如为大于1重量PPM，更优选大于10重量PPM。0077使用所述具有特别低水含量的冷却和/或润滑流体的本发明优点在于由于不存在水，硅颗粒碎屑不形成硅酸盐。硅酸盐使得所用冷却和/或润滑流体的后处理复杂化且因此使得这些流体的再循环复杂化。在不存在硅酸盐下，尤其使得硅碎屑的再循环更容易。0078本发明因此优选涉及本发明用途，其中将冷却和/或润滑流体在移除物质，尤其是在使用线锯锯切晶片后后处理和/或再循环以移除所得碎屑。0079本发明冷却和/或润滑流体的另一优点在于无需加入任何意欲例如防止硅酸盐形成或产生更好润滑的添加剂。该事实非常利于流。
27、体的再循环。0080在本发明方法的一个优选实施方案中，借助本发明冷却和/或润滑流体，在固定磨料晶片切割方法中得到可具有不规则晶体结构且包括例如SIC的多晶晶片。使其成为可说明书CN104204161A6/17页9能的一个因素为本发明冷却和/或润滑流体具有改善得多的润滑性。0081此外，本发明冷却和/或润滑流体具有的优点为其易溶于水，这意指在晶体锯切之后，其可以通过用水或水溶液漂洗而容易地清洗。0082对于其中本发明冷却和/或润滑流体用作水含量为例如150重量的水性配制剂的根据本发明的可能的其它实施方案而言，优选将添加剂加入配制剂中。这些添加剂对本领域熟练技术人员是已知的且描述于下文中。0083。
28、在本发明的一个实施方案中，除了式I化合物，存在基于氧化乙烯、氧化丙烯的亚烷基醇或由氧化乙烯和氧化丙烯形成的共聚物，优选具有200800G/MOL的分子量。0084用于本发明冷却和/或润滑流体的其它可能的添加剂为例如0085单亚烷基二醇、低聚亚烷基二醇或聚亚烷基二醇，0086润湿剂，0087分散剂，0088腐蚀抑制剂，0089络合剂，和/或0090其它添加剂，例如污垢抑制剂。0091例如至少一种以下添加剂按照以下重量份/100重量份化合物I的量加入0092亚烷基二醇1090，尤其是2060重量份，0093润湿剂1100，尤其是1040重量份，0094分散剂0120，尤其是0510重量份，0095。
29、腐蚀抑制剂0110，尤其是013重量份，0096络合剂0110，尤其是15重量份，0097其它添加剂00510，尤其是015重量份。0098特别优选的添加剂是如下所述0099润湿剂0100除了根据本发明使用的式I化合物之外，可以使用其它润湿剂，尤其是01011以下物质的聚氧亚烷基衍生物0102A脱水山梨糖醇酯，例如聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯，0103B脂肪胺，例如牛油氨基乙氧基化物、大豆氨基乙氧基化物，0104C蓖麻油，例如蓖麻油乙氧基化物，0105D链烷醇酰胺，例如椰油链烷醇酰胺乙氧基化物，0106E脂肪酸，例如油酸乙氧基化物、。
30、月桂酸乙氧基化物、棕榈酸乙氧基化物，0107F脂肪醇，0108G线性醇乙氧基化物、壬基酚乙氧基化物、辛基酚乙氧基化物，01092亲水性聚二甲基硅氧烷0110A被至少一个羰基端基取代的聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷共聚物，0111C聚二甲基硅氧烷B聚氧化丙烯B聚氧化乙烯共聚物，0112D聚季二甲基硅氧烷共聚物01133脂肪咪唑啉说明书CN104204161A7/17页1001144以下物质的脂肪酸酯0115A磷酸酯，0116B脱水山梨糖醇0117C甘油化合物，例如单油酸甘油酯、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯，二月桂酸酯，0118E磺基琥珀酸，01195季铵化合物，例如甲基硫酸季铵盐。0120其它合适。
31、的非离子性、阳离子性、阴离子性或两性润湿剂尤其是0121烷氧基化C4C22醇，例如脂肪醇烷氧基化物或羰基合成醇烷氧基化物。它们可以被氧化乙烯、氧化丙烯和/或氧化丁烯烷氧基化。所有具有至少两分子的一种上述加成的氧化烯的烷氧基化醇可以用作润湿剂。可能的这种化合物是氧化乙烯、氧化丙烯和/或氧化丁烯的嵌段聚合物，或含有无规分布或嵌段的上述氧化烯的加成产物。非离子性润湿剂通常每摩尔醇含有250摩尔，优选320摩尔的至少一种氧化烯。醇优选具有1018个碳原子。取决于制备中使用的烷氧基化催化剂的类型、制备方法和后处理，烷氧基化物具有宽或窄的氧化烯同系物分布；0122烷基酚烷氧基化物，例如具有C6C14烷基链。
32、和530个氧化烯单元的烷基酚乙氧基化物；0123烷基聚葡糖苷，其在烷基链中具有822个，优选1018个碳原子且通常具有120个，优选115个葡糖苷单元，脱水山梨糖醇链烷酸酯，也是被烷氧基化的；0124N烷基葡糖酰胺，脂肪酸烷氧基化物，脂肪酸胺烷氧基化物，脂肪酸酰胺烷氧基化物，脂肪酸链烷醇酰胺烷氧基化物，氧化乙烯、氧化丙烯和/或氧化丁烯的烷氧基化嵌段共聚物，聚异丁烯乙氧基化物，聚异丁烯马来酸酐衍生物，任选烷氧基化的甘油单酯、甘油单硬脂酸酯、脱水山梨糖醇酯和甘油二酯。0125特别有用的非离子性润湿剂是烷基烷氧基化物或烷基烷氧基化物的混合物，描述于例如DEA10243363、DEA10243361、。
33、DEA10243360、DEA10243365、DEA10243366、DEA10243362或DEA4325237。它们是通过链烷醇与氧化烯在烷氧基化催化剂存在下反应获得的烷氧基化产物，或烷氧基化产物的混合物。特别合适的起始剂醇是格尔伯特醇，尤其是乙基己醇、丙基庚醇和丁基辛醇。特别优选丙基庚醇。优选的氧化烯是氧化丙烯和氧化乙烯，其中特别优选的是在优选短聚氧丙烯嵌段和起始剂醇之间具有直接键的烷基烷氧基化物，描述于例如DEA10243365，这是因为其具有低的残余醇含量和优良的生物降解性。0126合适的非离子性润湿剂的优选类别是具有通式NI的醇烷氧基化物0127R1OCH2CHR5ORCH2CH。
34、2ONCH2CHR6OSCH2CHR2OMHNI0128其中0129R1是至少单支化的C422烷基或烷基酚，0130R2是C34烷基，0131R5是C14烷基，0132R6是甲基或乙基，0133N是在150的平均值，0134M是在020，优选0520的平均值，说明书CN104204161A108/17页110135R是在050的平均值，0136S是在050的平均值，0137其中当R5是甲基或乙基或者R是0时，M是至少05。0138另外的可能混合物为2095重量，优选3095重量的至少一种上述醇烷氧基化物和580重量，优选570重量的其中R1是具有相同碳原子数目的未支化的烷基的相应醇烷氧基化物的。
35、那些。0139还有用的是具有通式NII的醇烷氧基化物0140R3OCH2CH2OPCH2CHR4OQHNII0141其中0142R3是支化或未支化的C422烷基或烷基酚，0143R4是C34烷基，0144P是在150，优选415的平均值，0145Q是在0520，优选054，更优选052的平均值。0146另外的可能混合物是595重量的至少一种直接在上文中描述的支化醇烷氧基化物NII和595重量的其中未支化的烷基代替支化的烷基存在的相应醇烷氧基化物的那些。0147在通式NI的醇烷氧基化物中，R2优选是丙基，尤其是正丙基。0148在通式NII的醇烷氧基化物中，N优选具有在415，更优选612，尤其是。
36、710的平均值。0149M优选具有的平均值为054，更优选052，尤其是12。0150基团R1优选是C815烷基，更优选C813烷基，尤其是C812烷基，其是至少单支化的。也可以存在多个支链。0151R5优选是甲基或乙基，尤其是甲基。0152R6优选是乙基。0153在混合物中，存在具有未支化和支化的醇基团R1的化合物。例如对于具有一定比例线性醇链和一定比例的支化醇链的羰基合成醇，就是这种情况。例如，C13/15羰基合成醇通常具有约60重量的完全线性醇链以及约40重量的甲基支化和C2支化的醇链。0154在通式NII的醇烷氧基化物中，R3优选是支化或未支化的C815烷基，更优选支化或未支化的C81。
37、3烷基，尤其是支化或未支化的C812烷基。R4优选是丙基，尤其是正丙基。P优选具有在415的平均值，更优选平均值为612，尤其是平均值为710，Q优选具有在054，更优选052，尤其是12的平均值。0155以与通式NI的醇烷氧基化物相似的方式，通式NII的醇烷氧基化物也可以作为具有未支化和支化的醇基团的混合物存在。0156可能的作为醇烷氧基化物基础的醇组分不仅包括纯的链烷醇，而且包括具有一定范围碳原子的同系混合物。实例是C8/10链烷醇，C10/12链烷醇，C13/15链烷醇，C12/15链烷醇。多种链烷醇的混合物也是可能的。0157上述本发明的链烷醇烷氧基化物或混合物优选通过如下制备通式R1。
38、OH或R3OH的醇或相应支化和未支化醇的混合物任选地先与C36氧化烯反应，然后与氧化乙烯反应，和随后任选地与C34氧化烯反应，然后与合适的C56氧化烯反应。烷氧基化是优选在烷氧基化说明书CN104204161A119/17页12催化剂的存在下进行。尤其是这里使用碱性催化剂，例如氢氧化钾。被引入的氧化烯的量的无规分布可以受到具体的烷氧基化催化剂的极大限制，例如改性膨润土或水滑石，描述于例如WO95/04024，从而获得“窄范围”烷氧基化物。0158在本发明的一个具体实施方案中，烷氧基化物是烷氧基化物混合物，其含有通式NIII的烷氧基化物0159C5H11CHC3H7CH2OBPANBMAQHNI。
39、II0160其中0161A是亚乙基氧基,0162基团B各自独立地是C310亚烷基氧基，优选亚丙基氧基、亚丁基氧基、亚戊基氧基或它们的混合物，0163其中基团A和B以嵌段的形式按照所示顺序存在，0164P是010，0165N为0至20，0166M为0至20，0167Q为0至10，0168PNMQ是至少1，0169其中0170在所述混合物中存在01717099重量的烷氧基化物A1，其中C5H11是NC5H11，和0172130重量的烷氧基化物A2，其中C5H11是C2H5CHCH3CH2和/或CH3CHCH3CH2CH2。0173在通式NIII中，P是010，优选05，尤其是03。如果存在嵌段BP。
40、，则P优选是0110，更优选055，尤其是13。0174在通式NIII中，N优选在02510的范围内，尤其是057，M优选在210，尤其是36的范围内。B优选是亚丙基氧基和/或亚丁基氧基，特别是在两个位置上都是亚丙基氧基。0175Q优选在15的范围内，更优选在23的范围内。0176总和PNMQ是至少1，优选325，更优选515，尤其是713。0177优选3或4个氧化烯嵌段存在于烷氧基化物中。在一个实施方案中，首先亚乙基氧基单元、然后亚丙基氧基单元、再然后亚乙基氧基单元与醇基团相连。在另一个实施方案中，首先亚丙基氧基单元、然后亚乙基氧基单元、然后亚丙基氧基单元和最后亚乙基氧基单元与醇基团相连。也。
41、可以用其它亚烷基氧基单元代替亚丙基氧基单元存在。0178P、N、M和Q各自是烷氧基化物的平均值。因此，P、N、M、Q也可以具有非整数的值。链烷醇的烷氧基化通常得到烷氧基化度的分布，这可以在一定程度上通过使用不同的烷氧基化催化剂设定。适量的基团A和B的选择能使得本发明烷氧基化物混合物的性能分布与实际需要匹配。0179烷氧基化物混合物通过母体醇C5H11CHC3H7CH2OH的烷氧基化获得。起始醇可以是各个组分混合，从而得到根据本发明的比率。它们可以通过戊醛的醇醛缩合以及随后的氢化制备。戊醛和相应异构体通过丁烯的加氢甲酰化制备，描述于例如US4,287,370；说明书CN104204161A121。
42、0/17页13BEILSTEINEIV1，3268,ULLMANNSENCYCLOPEDIAOFINDUSTRIALCHEMISTRY，第5版，第A1卷，第323和328页及随后各页。随后的醇醛缩合反应例如描述于US5,434,313和CHEMIELEXIKON，第9版，关键词“醇醛加成ALDOLADDITION“，第91页。醇醛缩合产物的氢化遵循通用的氢化条件。0180此外，2丙基庚醇可以通过1戊醇作为相应1甲基丁醇的混合物在KOH的存在下在升高的温度下反应制备，参见例如MARCELGUERBET，CRACADSCIPARIS128，511，10021899。也可以参见CHEMIELEXIK。
43、ON，第9版，GEORGTHIEMEVERLAGSTUTTGART和其中引用的文献；以及TETRAHEDRON，第23卷，第17231733页。0181在通式NIII中，基团C5H11可以是NC5H11、C2H5CHCH3CH2或CH3CHCH3CH2CH2。烷氧基化物是混合物，其中0182存在7099重量，优选8596重量的烷氧基化物A1，其中C5H11是NC5H11，和0183存在130重量，优选415重量的烷氧基化物A2，其中C5H11是C2H5CHCH3CH2和/或CH3CHCH3CH2CH2。0184基团C3H7优选是NC3H7。0185烷氧基化物也可以是具有通式NV的嵌段的异十三醇。
44、烷氧基化物0186ROCMH2MOXCNH2NOYHNV0187其中0188R是异十三烷基，0189M是2且同时N是3或4，或者0190M是3或4且同时N是2，和0191X和Y各自独立地是120，0192其中在M2/N3或4的情况下，变量X是大于或等于Y。0193这些嵌段的异十三醇烷氧基化物描述于例如DE19621843A1。0194另一类合适的非离子性表面活性剂是封端的醇烷氧基化物，尤其是上述醇烷氧基化物。在一个具体实施方案中，封端的醇烷氧基化物是与具有通式NI、NII、NIII和NV的醇烷氧基化物对应的封端的醇烷氧基化物。端基可以例如通过以下物质产生硫酸二烷基酯，C110烷基卤化物，C11。
45、0苯基卤化物，优选氯化物、溴化物，更优选环己基氯化物、环己基溴化物、苯基氯化物或苯基溴化物。0195封端的烷氧基化物的实例也描述在DEA3726121中，通过引用将其全部相关内容并入本发明。在一个优选实施方案中，这些醇烷氧基化物具有通式结构NVI，0196RIOCH2CHRIIOMCH2CHRIIIONRIVNVI0197其中0198RI是氢或C1C20烷基,0199RII和RIII是相同或不同的，并且各自独立地是氢、甲基或乙基，0200RIV是C1C10烷基，优选C1C4烷基，或环己基或苯基，0201M和N是相同或不同的，并且各自是大于或等于0，0202条件为M和N的总和是3300。0203。
46、另一类非离子性润湿剂是烷基聚葡糖苷，其优选在烷基链中具有622个，更优选说明书CN104204161A1311/17页141018个碳原子。这些化合物通常含有120个，优选115个葡糖苷单元。0204其它可能的非离子性润湿剂是由WOA95/11225已知的具有以下通式的封端的脂肪酸酰胺烷氧基化物0205RLCONHCH2YOA1OXR20206其中0207RL是C5C21烷基或链烯基，0208R2是CLC4烷基，0209AL是C2C4亚烷基，0210Y是2或3，和0211X是16。0212这些化合物的实例是式H2NCH2CH2O3C4H9的正丁基三乙二醇胺与十二烷酸甲基酯的反应产物，或式H2N。
47、CH2CH2O4C2H5的乙基四乙二醇胺与饱和C8C18甲基脂肪酸酯的市售混合物的反应产物。0213其它合适的非离子性润湿剂是聚羟基或聚烷氧基脂肪酸衍生物，例如多羟基脂肪酸酰胺，N烷氧基或N芳氧基聚羟基脂肪酸酰胺，脂肪酸酰胺乙氧基化物，尤其是封端的脂肪酸酰胺乙氧基化物，以及脂肪酸链烷醇酰胺烷氧基化物。0214其它合适的非离子性润湿剂是氧化乙烯、氧化丙烯和/或氧化丁烯的嵌段共聚物和产品，来自BASFSE和BASFCORP。在一个优选实施方案中，这些共聚物是具有聚乙烯/聚丙烯/聚乙烯嵌段的三嵌段共聚物，并且分子量为400016000，其中聚乙烯嵌段的重量比例是5590，基于三嵌段共聚物。特别优选的。
48、是具有分子量大于8000且聚乙烯含量为6085重量的三嵌段共聚物，基于三嵌段共聚物。这些优选的三嵌段共聚物更特别可以以商品名PLURONICF127、PLURONICF108和PLURONICF98市购，在每种情况下获自BASFCORP，并且描述在WO01/47472A2中，将其全部相关内容通过引用并入本文。0215此外，也优选使用在一端或两端被封端的氧化乙烯、氧化丙烯和/或氧化丁烯的嵌段共聚物。在一端的封端是例如通过使用醇，尤其是C122烷基醇，例如甲醇作为起始化合物用于与氧化烯反应实现的。此外，两端的封端例如可以通过游离嵌段共聚物与以下物质反应实现硫酸二烷基酯，C110烷基卤化物，C110。
49、苯基卤化物，优选氯化物、溴化物，更优选环己基氯化物、环己基溴化物、苯基氯化物或苯基溴化物。0216可以使用单独的非离子性润湿剂或不同非离子性表面活性剂的组合物。也可以使用仅仅一种类别的非离子性润湿剂，尤其是仅仅烷氧基化C4C22醇。但是，作为替换，也可以使用来自不同类别的润湿剂混合物。0217非离子性润湿剂在本发明组合物中的浓度可以随着沥滤条件而变化，尤其是根据要沥滤的物质。0218合适的阴离子性润湿剂是链烷磺酸盐，例如C8C24，优选CL0C18链烷磺酸盐，以及皂，例如饱和和/或不饱和C8C24羧酸的NA和K盐。0219其它合适的阴离子性润湿剂是线性C8C20烷基苯磺酸盐“LAS”，优选线性C9C13烷基苯磺酸盐和烷基甲苯磺酸盐。0220分散剂/污垢抑制剂说明书CN104204161A1412/17页150221根据本发明可以另外使用至少一种分散剂，例如选自萘磺酸的盐，萘磺酸和甲醛的缩合产物，以及聚羧酸盐。这种类型的分散剂可以市购，例如以商品名BASFSE的和和以商品名LUBRIZOL的这些分散剂也可以用作污垢抑制防沉积剂，这是因为它们分散在碱性介质中形成的碳酸钙CACO3，从而防止例如喷嘴的堵塞或在管道中形成沉积物。与此独立地，本发明组合物可以另外含有。