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1、10申请公布号CN104292097A43申请公布日20150121CN104292097A21申请号201410530490622申请日20141010C07C57/03200601C07C51/4220060171申请人内蒙古农业大学地址010010内蒙古自治区呼和浩特市赛罕区昭乌达路72发明人包音都古荣金花额尔敦木图萨如拉74专利代理机构大庆市远东专利商标事务所23202代理人马洪发54发明名称羊脑萃取制食品级DHA的方法57摘要本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，涉及一种DHA的萃取方法，包括下列步骤A）干燥解剖并摘取宰杀后冷藏保存不超过两周的羊脑，进行负压冷冻干燥，即得无水羊脑；B。
2、）抽提取步骤A所制得的无水羊脑，经粉碎后加入113的正己烷和乙醇溶液浸泡，取其滤液浓缩，得到粗羊脑脂肪，经过水洗和蒸馏后室温下风干，得到精羊脑脂肪，待用；C）萃取取步骤B所得精羊脑脂肪，浸入NAOHMEOH中，在FEF3的作用下进行甲基化处理，再用正己烷萃取即可。本发明以羊肉制品的副产物羊脑为原料，充分利用废料资源，通过干燥、抽提和萃取三个步骤获得高附加值的食品级DHA，并以其生产周期短、安全性高、成本低的特点，极大地满足了社会对食品级DHA的需求。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104292097。
3、ACN104292097A1/1页21羊脑萃取制食品级DHA的方法，包括下列步骤干燥解剖并摘取宰杀后冷藏保存不超过两周的羊脑，进行负压冷冻干燥，即得无水羊脑；抽提取步骤A所制得的无水羊脑，经粉碎后加入重量比为113的正己烷和乙醇溶液浸泡，取其滤液浓缩，得到粗羊脑脂肪，经过水洗和蒸馏后室温下风干，得到精羊脑脂肪，待用；萃取取步骤B所得精羊脑脂肪，浸入NAOHMEOH中，在FEF3的作用下进行甲基化处理，再用正己烷萃取即可。2按权利要求1所述羊脑萃取制食品级DHA的方法，其特征在于所述步骤A干燥的具体方法为将摘取的羊脑，在负压和20以下的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑。3按。
4、权利要求1所述的羊脑萃取制食品级DHA的方法，其特征在于所述步骤B抽提的具体方法为将无水羊脑15份加入浓度为97的正己烷4060份和浓度为99的乙醇40180份的溶液中，搅拌均匀，室温下浸泡2448H，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗羊脑脂肪经过34次水洗后、蒸馏、再室温干燥，得到精羊脑脂肪，以上均为重量份数。4按权利要求1所述的羊脑萃取制食品级DHA的方法，其特征在于所述步骤C萃取的具体方法是将制得的精羊脑脂肪加入NAOHMEOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为0306份、05M的NAOHMEOH溶液为0520份，加热至100恒温20分钟后，加入13份FEF3，冷却至室温，再加热。
5、至100恒温1分钟，冷却至室温后，加入浓度为97的正己烷13份和饱和盐水36份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至正己烷挥发去除，即得食品级DHA，以上均为重量份数。权利要求书CN104292097A1/3页3羊脑萃取制食品级DHA的方法技术领域0001本发明涉及一种DHA的萃取方法，尤其涉及一种羊脑萃取制食品级DHA的方法。背景技术0002DHA即二十二碳六烯酸（DOCOSAHEXAENOICACID，DHA）是有六个双键的多元不饱和脂肪酸（C22H32O2），是一种3必需脂肪酸，俗称“脑黄金”。DHA是神经系统细胞生长及维持的重要元素，在人体大脑皮层中含量高达20，在眼睛视网膜。
6、中所占比例最大，约占50，而且其具有抗高血脂、降血压、抗血栓、抗糖尿病和抗炎症等功效,还可以促进大脑发育改善大脑功能，防止血小板凝集和认知症的发生。对防治心脏疾患，动脉硬化，癌症，风湿性关节炎，哮喘和糖尿病等均有明显效果。因此对于食品、保健品以及一些饲料，均通过添加DHA增加食物或者饲料的营养，以增强其保健功能。但目前，DHA不能通过化学合成，主要是从深海鱼类或者藻类中提取，但是随着海洋环境日益恶化，全球鱼产量锐减，鱼油产量亦随之减少，特别是从海洋生物中提取的DHA存在被污染的风险，若作为保健品或者食品添加剂，则会直接威胁人们的身体健康。而羊脑中富含DHA，其作为羊肉制品的副产物，一直没有得到。
7、充分的利用，若能将羊脑中的DHA提取出来，使其变废为宝，获得高附加值的DHA，则会带来相当高的经济收益。发明内容0003本发明对于上述现有技术的不足，提供了一种羊脑萃取制食品级DHA的方法，其包括下列步骤A干燥解剖并摘取宰杀后冷藏保存不超过两周的羊脑，进行负压冷冻干燥，即得无水羊脑；B抽提取步骤A所制得的无水羊脑，经粉碎后加入重量比为113的正己烷和乙醇溶液浸泡，取其滤液浓缩，得到粗羊脑脂肪，经过水洗和蒸馏后室温下风干，得到精羊脑脂肪，待用；C萃取取步骤B所得精羊脑脂肪，浸入NAOHMEOH中，在FEF3的作用下进行甲基化处理，再用正己烷萃取即可。0004作为本发明的进一步优化，所述步骤A干燥。
8、的具体方法为将摘取的羊脑，在负压和20以下的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑，以上均为重量份数。0005作为本发明的进一步优化，所述步骤B抽提的具体方法为将无水羊脑15份加入浓度为97的正己烷4060份和浓度为99的乙醇40180份的溶液中，搅拌均匀，室温下浸泡2448H，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗羊脑脂肪经过34次水洗和蒸馏后室温干燥，得到精羊脑脂肪，以上均为重量份数。0006作为本发明的进一步优化，所述步骤C萃取的具体方法是将制得的精羊脑脂肪加入NAOHMEOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为0306份、05M的NAOHMEOH溶液说明书CN1042。
9、92097A2/3页4为0520份，加热至100恒温20分钟后，加入13份FEF3，再在100下恒温1分钟后，加入浓度为97的正己烷13份和饱和盐水36份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至正己烷挥发去除，即得食品级DHA。0007本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，以羊肉制品的副产物羊脑为原料，利用乙醇、正己烷等可用在食品行业的溶媒，通过干燥、抽提和萃取三个步骤获得高附加值的食品级DHA，并以其生产周期短、安全性高、成本低的特点，极大地满足了社会对食品级DHA的需求。具体实施方式0008实施例1本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，包括下列步骤A）干燥将摘取的羊脑，在真空度为1。
10、00PA和20的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑，备用；B）抽提将无水羊脑1份加入浓度为97的正己烷40份和浓度为99的乙醇40份的混合液中，搅拌均匀，室温下浸泡24H，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗羊脑脂肪经过3次水洗和蒸馏后室温干燥，得到精羊脑脂肪；C）萃取将制得的精羊脑脂肪加入NAOHMEOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为03份、05M的NAOHMEOH溶液为05份，加热至100恒温20分钟后，加入1份FEF3，冷却至室温，再加热至100恒温1分钟，冷却至室温后，加入浓度为97的正己烷1份和饱和盐水3份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至。
11、正己烷挥发去除，即得食品级DHA；以上均为重量份数。0009实施例2本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，包括下列步骤A）干燥将摘取的羊脑，在真空度为13PA和30的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑；B）抽提将无水羊脑5份加入浓度为97的正己烷60份和浓度为99的乙醇180份的溶液中，搅拌均匀，室温下浸泡48H，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗羊脑脂肪经过4次水洗和蒸馏后室温干燥，得到精羊脑脂肪；C）萃取将制得的精羊脑脂肪加入NAOHMEOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为06份、05M的NAOHMEOH溶液为20份，加热至100恒温20分钟后，加入3份FEF。
12、3，冷却至室温，再加热至100恒温1分钟，冷却至室温后，加入浓度为97的正己烷3份和饱和盐水6份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至正己烷挥发去除，即得食品级DHA；以上均为重量份数。0010实施例3本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，包括下列步骤A）干燥将摘取的羊脑，在真空度为50PA和20的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑；B）抽提将无水羊脑2份加入浓度为97的正己烷50份和浓度为99的乙醇100份的溶液中，搅拌均匀，室温下浸泡36H，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗说明书CN104292097A3/3页5羊脑脂肪经过4次水洗和蒸馏后室温干燥，得到精羊脑脂肪；C）萃取将制得的精羊脑脂肪加入NAOHMEOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为05份、05M的NAOHMEOH溶液为10份，加热至100恒温20分钟后，加入2份FEF3，冷却至室温，再加热至100恒温1分钟，冷却至室温后，加入浓度为97的正己烷2份和饱和盐水5份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至正己烷挥发去除，即得食品级DHA；以上均为重量份数。0011通过实施例13制得的食品级DHA，其饱和脂肪酸占2592680、单不饱和脂肪酸占472477、多不饱和脂肪酸占239246；其中DHA占9093。说明书CN104292097A。