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1、10申请公布号CN104291367A43申请公布日20150121CN104291367A21申请号201410505117522申请日20140928C01F5/4020060171申请人西南科技大学地址621010四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号72发明人廖辉伟张亚莉刘永涛张俊茹曾卓王少波郭文杰唐刚74专利代理机构成都蓉信三星专利事务所普通合伙51106代理人刘克勤54发明名称一种一水硫酸镁的生产方法57摘要本发明公开了一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是搅拌下向15002500质量份七水硫酸镁或18003000质量份的温度为5090的硫酸镁饱和水溶液中加入12003500质量份的质量。
2、百分比浓度为9098的浓硫酸，搅拌反应12小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；将悬浮液过滤，滤饼用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤12次；将洗涤后的滤饼在120150的温度下干燥051小时，即制得一水硫酸镁。本发明生产工艺短、设备简单、能耗少、成本低，适合于工业化大生产，商业效果良好，实用性强。51INTCL权利要求书1页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页10申请公布号CN104291367ACN104291367A1/1页21一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤为A、搅拌下向15002500质量份七水硫酸镁中加入12003500质量份的质量百。
3、分比浓度为9098的浓硫酸，搅拌反应12小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；B、将悬浮液过滤，滤饼用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤12次；C、将洗涤后的滤饼在120150的温度下干燥051小时，即制得一水硫酸镁。2按权利要求1所述一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为7090、用量为滤饼质量的00502倍。3按权利要求1或2所述一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤B中所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0205倍。4一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤为A、搅拌下向18003000质量份的温度为5090的硫酸镁饱和水溶液中加入12003500质量份的质。
4、量百分比浓度为9098的浓硫酸，继续搅拌反应12小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；B、将悬浮液过滤，滤饼用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤12次；C、将洗涤后的滤饼在120150的温度下干燥051小时，即制得一水硫酸镁。5按权利要求4所述一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为7090、用量为滤饼质量的00502倍。6按权利要求4或5所述一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤B中所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0205倍。权利要求书CN104291367A1/6页3一种一水硫酸镁的生产方法技术领域0001本发明属于金属镁的化合物的制备，涉及一种一水硫酸镁。
5、的生产方法。本发明制备的一水硫酸镁具有作双元素肥料、食品添加剂、稳定剂、印染加重剂、填充剂等用途，可以广泛应用于农业、食品、制革、造纸、医药、电镀等行业。背景技术0002硫酸镁作为一种重要的无机化工产品，用途十分广泛。常见的硫酸镁主要为七水硫酸镁和一水硫酸镁两类产品，七水硫酸镁与一水硫酸镁相比具有含硫镁成分较低、产品久存易结块、与其他物料混合难度大、售价不高、市场有限等缺点，将七水硫酸镁加工制成一水硫酸镁可以进一步增加硫酸镁产品的附加值。因此，如何利用现有七水硫酸镁制取高附加值的一水硫酸镁具有重要的意义。0003现有技术中，一水硫酸镁的生产方法主要有1用菱苦土与硫酸直接反应制得一水硫酸镁；2高。
6、温结晶法该法利用硫酸镁的溶解度变化，将硫酸镁溶液加热到一定温度使之析出晶体，继续加温、加压后经后续处理制得一水硫酸镁；3干燥脱水法此方法法主要利用各种高端设备经过持续升温加热七水硫酸镁固体，通过控制七水硫酸镁的加热条件，使其在不同的温度范围逐步干燥脱水制得一水硫酸镁产品。0004现有的一水硫酸镁生产方法，普遍存在工艺路线长、对设备要求高、能耗大、生产成本较高等缺陷，同时在生产的过程中会产生大量的废气、废液，给环境带来危害。发明内容0005本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，解决现有干燥脱水法制备一水硫酸镁工艺复杂、设备要求高、能耗大等缺点，采用用浓硫酸脱水从七水硫酸镁直接制备的方式，提供一种。
7、简便、节能的一水硫酸镁的生产方法。0006本发明的内容是一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤为0007A、搅拌下缓慢向15002500质量份例如KG，后同七水硫酸镁中加入12003500质量份的质量百分比浓度为9098的浓硫酸，继续搅拌反应12小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0008B、趁热将悬浮液过滤，滤饼即过滤后得到的固体物用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤12次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；0009C、将洗涤后的滤饼在120150的温度下干燥051小时，即制得一水硫酸镁。0010本发明的内容中步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为70。
8、90、用量为滤饼质量的00502倍。0011本发明的内容中步骤B中所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0205倍。说明书CN104291367A2/6页40012本发明的内容还可以是一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤为0013A、搅拌下缓慢向18003000质量份例如KG，后同的温度为5090的硫酸镁饱和水溶液中加入12003500质量份的质量百分比浓度为9098的浓硫酸，继续搅拌反应12小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0014B、趁热将悬浮液过滤，滤饼即过滤后得到的固体物用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤12次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；0。
9、015C、将洗涤后的滤饼在120150的温度下干燥051小时，即制得一水硫酸镁。0016本发明的内容中步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为7090、用量为滤饼质量的00502倍。0017本发明的内容中步骤B中所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0205倍。0018与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果00191采用本发明，七水硫酸镁或一定温度的硫酸镁溶液经一定浓度浓硫酸脱水反应即制得一水硫酸镁，方法简便，化学反应式如下0020MGSO47H2OH2SO4MGSO4H2O6H2OH2SO4；00212与现有生产一水硫酸镁的方法相比，本发明具有使用生产设备简单、工艺路线短、能耗低。
10、、投资少的特点，过滤与洗涤产生的滤液可以直接返回用于生产七水硫酸镁或硫酸镁溶液实现封闭循环利用，没有废气产生没有废气产生、没有废液的排放，对环境无污染；00223与现有生产一水硫酸镁的方法相比，采用本发明能耗降低1025、投资减少2040、成本降低2550，商业效果良好；00234采用本发明，生产工艺短、设备简单、能耗少、成本低，适合于工业化大生产，容易操作，实用性强。具体实施方式0024下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。0025实施例10026在搪玻璃。
11、反应器中泵入60的硫酸镁饱和溶液2000KG，启动搅拌，缓慢加入质量浓度为90的硫酸760KG或质量浓度为98的硫酸650KG，加料完毕后继续搅拌反应1小时。然后趁热泵入板框压滤机过滤，过滤结束后向板框压滤机泵入70的硫酸镁饱和溶液洗涤滤饼一次，然后用自来水洗涤12次，合并滤液和洗液，返回用于生产七水硫酸镁或硫酸镁溶液。取出滤饼送入振动床干燥器在120150下干燥05小时制得一水硫酸镁。0027实施例20028在搪玻璃反应器中加入2000KG的七水硫酸镁，缓慢加入质量浓度为90的硫酸680KG或质量浓度为98的硫酸600KG，加料完毕后缓慢启动搅拌反应80分钟。然后趁热泵说明书CN104291。
12、367A3/6页5入板框压滤机过滤，过滤结束后向板框压滤机泵入70的硫酸镁饱和溶液洗涤滤饼一次，然后用去自来水洗涤12次，合并滤液和洗液，返回用于生产七水硫酸镁或硫酸镁溶液。取出滤饼送入振动床干燥器在120150下干燥05小时制得一水硫酸镁。0029实施例30030在搪玻璃反应器中泵入80的硫酸镁饱和溶液2000KG，启动搅拌，缓慢加入质量浓度为90的硫酸720KG或质量浓度为98的硫酸620KG，加料完毕后继续搅拌反应80分钟。然后趁热泵入板框压滤机过滤，过滤结束后向板框压滤机泵入70的硫酸镁饱和溶液洗涤滤饼一次，然后用自来水洗涤12次，合并滤液和洗液，返回用于生产七水硫酸镁或硫酸镁溶液。取。
13、出滤饼送入振动床干燥器在120150下干燥05小时制得一水硫酸镁。0031实施例40032一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为0033A、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向1500质量份例如KG，后同七水硫酸镁中加入1200质量份的质量百分比浓度为90的浓硫酸，继续搅拌反应2小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0034B、趁热将悬浮液过滤可以采用板框压滤机，滤饼即过滤后得到的固体物用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤1次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；0035C、将洗涤后的滤饼在120的温度下干燥可以采用振动床干燥器05小时，即制得一水硫酸镁。0036步骤B中所述洗。
14、涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为70、用量为滤饼质量的005倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的02倍。0037实施例50038一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为0039A、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向2500质量份例如KG，后同七水硫酸镁中加入3500质量份的质量百分比浓度为98的浓硫酸，继续搅拌反应1小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0040B、趁热将悬浮液过滤可以采用板框压滤机，滤饼即过滤后得到的固体物用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤2次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；0041C、将洗涤后的滤饼在150的温度下干燥可以采用振动床干燥器1小时。
15、，即制得一水硫酸镁。0042步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为90、用量为滤饼质量的02倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的05倍。0043实施例60044一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为0045A、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向2000质量份例如KG，后同七水硫酸镁中加入2350质量份的质量百分比浓度为94的浓硫酸，继续搅拌反应15小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0046B、趁热将悬浮液过滤可以采用板框压滤机，滤饼即过滤后得到的固体物用说明书CN104291367A4/6页6硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤2次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁。
16、的水溶液；0047C、将洗涤后的滤饼在130的温度下干燥可以采用振动床干燥器08小时，即制得一水硫酸镁。0048步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为80、用量为滤饼质量的01倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的04倍。0049实施例7130050一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为0051A、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向15002500质量份例如KG，后同七水硫酸镁中加入12003500质量份的质量百分比浓度为90的浓硫酸，继续搅拌反应12小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0052各实施例中各原料的具体质量份用量见下表00530054B、趁热将悬浮液过滤可以采用板框压滤机，滤饼即过滤。
17、后得到的固体物用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤12次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；0055C、将洗涤后的滤饼在120150的温度下干燥可以采用振动床干燥器051小时，即制得一水硫酸镁。0056步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为7090、用量为滤饼质量的00502倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0205倍。0057实施例140058一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为0059A、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向1800质量份例如KG，后同的温度为50的硫酸镁饱和水溶液中加入1200质量份的质量百分比浓度为90的浓硫酸，继续搅拌反应2。
18、小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0060B、趁将悬浮液过滤可以采用板框压滤机，滤饼即过滤后得到的固体物用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤1次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；0061C、将洗涤后的滤饼在120的温度下干燥可以采用振动床干燥器1小时，即制得一水硫酸镁；0062步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为70、用量为滤饼质量的说明书CN104291367A5/6页7005倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的02倍。0063实施例150064一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为0065A、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向3000质量份例如KG。
19、，后同的温度为90的硫酸镁饱和水溶液中加入3500质量份的质量百分比浓度为98的浓硫酸，继续搅拌反应1小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0066B、趁将悬浮液过滤可以采用板框压滤机，滤饼即过滤后得到的固体物用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤2次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；0067C、将洗涤后的滤饼在150的温度下干燥可以采用振动床干燥器05小时，即制得一水硫酸镁；0068步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为90、用量为滤饼质量的02倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的05倍。0069实施例160070一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为0。
20、071A、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向2400质量份例如KG，后同的温度为70的硫酸镁饱和水溶液中加入2350质量份的质量百分比浓度为95的浓硫酸，继续搅拌反应15小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0072B、趁将悬浮液过滤可以采用板框压滤机，滤饼即过滤后得到的固体物用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤2次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；0073C、将洗涤后的滤饼在130的温度下干燥可以采用振动床干燥器08小时，即制得一水硫酸镁；0074步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为7090、用量为滤饼质量的01倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的。
21、04倍。0075实施例17230076一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为0077A、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向18003000质量份例如KG，后同的温度为5090的硫酸镁饱和水溶液中加入12003500质量份的质量百分比浓度为98的浓硫酸，继续搅拌反应12小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；0078各实施例中各原料的具体质量份用量见下表0079说明书CN104291367A6/6页80080B、趁将悬浮液过滤可以采用板框压滤机，滤饼即过滤后得到的固体物用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤12次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤A用于生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；0081C、将洗涤后的滤饼在12。
22、0150的温度下干燥可以采用振动床干燥器051小时，即制得一水硫酸镁；0082步骤B中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为7090、用量为滤饼质量的00502倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0205倍。0083上述实施例中所采用的各原料均为市售产品。0084上述实施例中所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量重量百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所述质量重量份可以均是克或千克。0085上述实施例中各步骤中的工艺参数温度、时间、浓度等和各组分原料用量数值等为范围的，任一点均可适用。0086本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。0087本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。说明书CN104291367A。