一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法.pdf

本发明属于有色金属冶金及新材料领域技术，涉及一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法。本发明制备方法包括如下步骤：1）电解质溶液制备及净化；2）电解槽的选择；3）电解工艺参数调节；4）粉体分散技术；5）粉体分离及干燥技术；将电解槽阴极下面的粉体承接容器取下，利用抽滤技术进行分离，抽滤时采用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下进行干燥，其原因是铟比较活泼，易被空气氧化。本发明方法制备的材料既可以用LED镀膜领域，又可用于半导体等电子产品产业。

1.  一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
1）电解质溶液制备及净化；制成浓度为100±10g·L^-1的硫酸铟溶液，加入浓度为100±15g·L^-1的KCl和浓度为0.5±0.1g·L^-1的明胶，用稀硫酸调节pH在1.5-2.5之间；
2）电解槽的选择；由于电解时产生铟粉的同时，阳极粗铟中所含的杂质金属会以阳极泥的形式出现，为了避免制备的粉体和阳极泥发生混合，故只能选用阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置的电解槽；
3）电解工艺参数调节；电解槽的阴极为钛板，阳极为粗铟板，同极距为4-5cm；电解过程中的电流密度在40-80A·m²之间，将步骤1）所制得的电解质溶液放入电解槽中并水浴加热到40℃后恒温，然后在步骤3）中调节电解工艺参数进行电解；
4）粉体分散技术；为了防止粉体团聚现象的发生，故需要在电解质溶液中加入浓度为5-10g·L^-1的聚乙烯基吡咯烷酮对粉体进行分散；
5）粉体分离及干燥技术；将电解槽阴极下面的粉体承接容器取下，利用抽滤技术进行分离，抽滤时采用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下进行干燥。

2.  根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：步骤1所述的溶液溶质为纯度大于99.99%的高纯硫酸铟，KCl和明胶均为分析纯，稀硫酸浓度均为0.1mol·L^-1。

3.  根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：所用的电解槽为正负极下面有各自独立的粉体承接装置。

4.  根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：电解槽的阴极为钛板，阳极为粗铟板，同极距为4-5cm；电解过程中的电流密度在40-80A·m²之间，在40℃恒温电解。

5.  根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：为了防止生成的粉体团聚，加入聚乙烯基吡咯烷酮进行分散，浓度为5-10g·L^-1。

6.  根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：采用抽滤的方式进行分离，抽滤时用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下于60℃进行干燥。

一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶金及新材料领域技术，涉及一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法。
背景技术
铟是一种银白色光泽的金属，柔软，有良好的可塑性和延展性，几乎可任意变形。熔点156.6℃，密度7.362g·cm³。铟在地壳中的分布量比较小，又很分散，目前尚未发现铟的单独矿床，它以微量伴生在锌、锡等矿物中。当其含量达十万分之几，就有工业生产价值，因此它被列入稀有金属。目前，铟正以将作为国家战略储备资源而受到越来越多人的关注。
高纯铟粉在工业及生活中有广泛应用：如ITO靶材、III-V族半导体材料、透明导电薄膜、电池材料及核工业中铟合金的控制棒等。细铟粉主要用于制备ITO靶材及电子行业等，其应用前景十分广阔，其需求量将随着高纯铟、半导体及铟靶材的需求量增加而逐渐增加。
青海省是全国铟储量最为丰富的省区之一，主要分布在青海省海西州锡铁山铅锌矿中，有很高的开发利用价值。青海省西部铟业股份有限公司利用铅锌矿的废渣实现了铟锭的工业化生产，在资源综合利用方面具有一定的基础，但是企业目前存在终端产品单一、工业附加值低的尴尬境遇。在青海省开展铟粉、铟磷粉的制备研究，恰恰可以弥补这一缺憾。一方面可以促进企业的升级换代，扩展终端产品品种，增加工业附加值，同时可以增加就业机会，扩大青海省的税收收入，更重要的是可能会吸引更多的下游企业如ITO靶材、半导体、电子薄膜等行业的企业，到青海安家落户，更快促进青海省经济的发展。因此在青海发展铟粉、铟磷粉的制备具有巨大的经济效益、社会效益和较高的科学价值。
本发明以西部铟业有限公司制备的铟锭为原料，用电解的方法制备了纯度在99.99%以上、粒度小于100μm的铟粉。为青海省西部铟业有限公司高纯铟粉的开发提供理论依据以及技术支持。
发明内容
本发明属于有色金属冶金及新材料领域技术，涉及一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法。该方法具有操作简单，成本低，能够有效提高镁基复合材料的耐腐蚀能力及使用寿命等诸多优点。本发明一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法包括如下步骤：
1）电解质溶液制备及净化；制成浓度为100±10g·L^-1的硫酸铟溶液，加入浓度为100±15g·L^-1的KCl和浓度为0.5±0.1g·L^-1的明胶，用稀硫酸调节pH在1.5-2.5之间；
2）电解槽的选择；由于电解时产生铟粉的同时，阳极粗铟中所含的杂质金属会以阳极泥的形式出现，为了避免制备的粉体和阳极泥发生混合，故只能选用阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置的电解槽；
3）电解工艺参数调节；电解槽的阴极为钛板，阳极为粗铟板，同极距为4-5cm；电解过程中的电流密度在40-80A·m²之间，将步骤1）所制得的电解质溶液放入电解槽中并水浴加热到40℃后恒温，然后在步骤3）中调节电解工艺参数进行电解；
4）粉体分散技术；为了防止粉体团聚现象的发生，故需要在电解质溶液中加入浓度为5-10g·L^-1的聚乙烯基吡咯烷酮对粉体进行分散；
粉体分离及干燥技术；将电解槽阴极下面的粉体承接容器取下，利用抽滤技术进行分离，抽滤时采用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下进行干燥。其原因是铟比较活泼，易被空气氧化。
本发明方法制备的材料既可以用LED镀膜领域，又可用于半导体等电子产品产业。
    本发明一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法与现有技术相比较的如下有益效果：本发明所采用电解的方法制备铟粉，这与普通电解精炼高纯铟的技术相似，不需要进行额外的设备投入；采用粗铟板材作为阳极材料进行电解，可以明显提高制得的铟粉粉体纯度，简化高纯铟粉制备的技术环节；本项发明能够增加企业终端产品品种，提高企业经济效益。本项发明能够进一步拓展铟材料的应用领域。
本发明一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法具有操作简单，成本低，产品工业附加值大等诸多优点。本发明方法制备的材料既可以用于LED镀膜领域，又可用于半导体等电子产品产业。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法作进一步描述。
本发明一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
5）电解质溶液制备及净化；制成浓度为100±10g·L^-1的硫酸铟溶液，加入浓度为100±15g·L^-1的KCl和浓度为0.5±0.1g·L^-1的明胶，用稀硫酸调节pH在1.5-2.5之间；
6）电解槽的选择；由于电解时产生铟粉的同时，阳极粗铟中所含的杂质金属会以阳极泥的形式出现，为了避免制备的粉体和阳极泥发生混合，故只能选用阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置的电解槽；
7）电解工艺参数调节；电解槽的阴极为钛板，阳极为粗铟板，同极距为4-5cm；电解过程中的电流密度在40-80A·m²之间，将步骤1）所制得的电解质溶液放入电解槽中并水浴加热到40℃后恒温，然后在步骤3）中调节电解工艺参数进行电解；
8）粉体分散技术；为了防止粉体团聚现象的发生，故需要在电解质溶液中加入浓度为5-10g·L^-1的聚乙烯基吡咯烷酮对粉体进行分散；
9）粉体分离及干燥技术；将电解槽阴极下面的粉体承接容器取下，利用抽滤技术进行分离，抽滤时采用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下进行干燥。其原因是铟比较活泼，易被空气氧化。本发明方法制备的材料既可以用LED镀膜领域，又可用于半导体等电子产品产业。
进一步地，步骤1所述的溶液溶质为纯度大于99.99%的高纯硫酸铟，KCl和明胶均为分析纯，稀硫酸浓度均为0.1mol·L^-1。
进一步地，所用的电解槽为正负极下面有各自独立的粉体承接装置。
进一步地，电解槽的阴极为钛板，阳极为粗铟板，同极距为4-5cm；电解过程中的电流密度在40-80A·m²之间，在40℃恒温电解。
进一步地，为了防止生成的粉体团聚，加入聚乙烯基吡咯烷酮进行分散，浓度为5-10g·L^-1。
进一步地，采用抽滤的方式进行分离，抽滤时用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下于60℃进行干燥。
实施例1。
按照电解溶液的要求配制电解质溶液，所需药品及用量如下：90g·L^-1 InSO₄，85g·L^-1 KCl, 0.4g·L^-1明胶，1mol·L^-1稀H₂SO₄，pH值为1.5，5g·L^-1聚乙烯基吡咯烷酮，温度为40 ℃，将配制好的溶液放入电解槽中并在恒温水浴锅中恒温。
将钛板作为阴极，粗铟板为阳极，按照同极距为4cm放入电解槽中；用直流稳压电源电解，电流密度控制在40A·m²之间。
将阴极极板底端的粉体承接器取出后，采用抽滤方式进行液固分离，并用无水乙醇洗涤；将抽滤后得到的滤饼在氮气环境下，低于60℃干燥。
将上述实验得到的粉体材料在扫面电子显微镜下观察，粉体颗粒均匀，基本没发生团聚现象，平均粒径在100μm以下，铟粉的纯度高于99.99%。
实施例2。
按照电解溶液的要求配制电解质溶液，所需药品及用量如下：100g·L^-1 InSO₄，100g·L^-1 KCl, 0.5g·L^-1明胶，1mol·L^-1稀H₂SO₄，pH值为2，8g·L^-1聚乙烯基吡咯烷酮，温度为40 ℃，将配制好的溶液放入电解槽中并在恒温水浴锅中恒温。
将钛板作为阴极，粗铟板为阳极，按照同极距为4.5cm放入电解槽中；用直流稳压电源电解，电流密度控制在60A·m²之间。
将阴极极板底端的粉体承接器取出后，采用抽滤方式进行液固分离，并用无水乙醇洗涤；将抽滤后得到的滤饼在氮气环境下，低于60℃干燥。
将上述实验得到的粉体材料在扫面电子显微镜下观察，粉体颗粒均匀，基本没发生团聚现象，平均粒径小于50μm，铟粉的纯度高于99.99%。
实施例3。
按照电解溶液的要求配制电解质溶液，所需药品及用量如下：110g·L^-1 InSO₄，115g·L^-1 KCl, 0.6g·L^-1明胶，1mol·L^-1稀H₂SO₄，pH值为2.5，10g·L^-1聚乙烯基吡咯烷酮，温度为40 ℃，将配制好的溶液放入电解槽中并在恒温水浴锅中恒温。
将钛板作为阴极，粗铟板为阳极，按照同极距为5cm放入电解槽中；用直流稳压电源电解，电流密度控制在80A·m²之间。
将阴极极板底端的粉体承接器取出后，采用抽滤方式进行液固分离，并用无水乙醇洗涤；将抽滤后得到的滤饼在氮气环境下，低于60℃干燥。
将上述实验得到的粉体材料在扫面电子显微镜下观察，粉体颗粒均匀，基本没发生团聚现象，平均粒径在100μm以下，铟粉的纯度高于99.99%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。