强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210489876.8	申请日：	2012.11.27
公开号：	CN103008020A	公开日：	2013.04.03
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B01J 39/22申请日:20121127\|\|\|公开
IPC分类号：	B01J39/22; B01J39/20; B01J39/16; B01J39/08	主分类号：	B01J39/22
申请人：	安徽皖东化工有限公司
发明人：	姚能平; 梅德华; 陈建国; 林伟; 王海宽; 王玉兰
地址：	239300 安徽省滁州市天长市珠湖东路88号
优先权：
专利代理机构：	安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112	代理人：	余成俊
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内容摘要

本发明公开了一种强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为46%。

权利要求书

权利要求书强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量份的水相原料，混合，升温至40‑50℃充分搅拌；
去离子水   500‑600
明胶   30‑35
羟乙基纤维素  30‑35
乙二胺   15‑20
氯化钠    40‑45
过硫酸钠    1‑2
用硫酸调PH为6.8‑7.2
称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520‑530
二乙烯苯       70‑80
丙烯酸甲酯      30‑35
二甲苯          20‑25
二茂铁           10‑12
过氧化苯甲酰       5‑8
以5‑6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在75‑79℃保温4‑5h，再以320‑40分钟升温至95±1℃保温6‑7h；
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得到A球；
（2）、磺化反应制备树脂
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A球         620‑630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 1800‑2200L
二氯乙烷     240‑260L
缓慢升温，用2‑3h将温度升至79℃±1，保温反应8‑10h；
用1‑2h升温至80‑86℃保温反应4‑5h；
以5℃/小时的速度升温至110‑116℃，减压蒸馏2‑3h；
降温至45℃以下放料，水洗至中性。

说明书

说明书强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量份的水相原料，混合，升温至40‑50℃充分搅拌；
去离子水   500‑600
明胶   30‑35
羟乙基纤维素  30‑35
乙二胺   15‑20
氯化钠    40‑45
过硫酸钠    1‑2
用硫酸调PH为6.8‑7.2
称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520‑530
二乙烯苯       70‑80
丙烯酸甲酯      30‑35
二甲苯          20‑25
二茂铁           10‑12
过氧化苯甲酰       5‑8
以5‑6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在75‑79℃保温4‑5h，再以320‑40分钟升温至95±1℃保温6‑7h；
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得到A球；
（2）、磺化反应制备树脂
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A球         620‑630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 1800‑2200L
二氯乙烷     240‑260L
缓慢升温，用2‑3h将温度升至79℃±1，保温反应8‑10h；
用1‑2h升温至80‑86℃保温反应4‑5h；
以5℃/小时的速度升温至110‑116℃，减压蒸馏2‑3h；
降温至45℃以下放料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合，升温至40‑50℃充分搅拌；
去离子水   500
明胶   30
羟乙基纤维素  30
乙二胺   15
氯化钠    40
过硫酸钠    1
用硫酸调PH为6.8
称取下列重量（公斤）的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520
二乙烯苯       70
丙烯酸甲酯      30
二甲苯          20
二茂铁           10
过氧化苯甲酰       5
以5‑6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在75‑79℃保温4‑5h，再以320‑40分钟升温至95±1℃保温6‑7h；
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得到A球；
（2）、磺化反应制备树脂
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A球         630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 2200L
二氯乙烷     260L
缓慢升温，用2‑3h将温度升至79℃±1，保温反应8‑10h；
用1‑2h升温至80‑86℃保温反应4‑5h；
以5℃/小时的速度升温至110‑116℃，减压蒸馏2‑3h；
降温至45℃以下放料，水洗即得。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为46%。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103008020 A (43)申请公布日 2013.04.03 C N 1 0 3 0 0 8 0 2 0 A *CN103008020A* (21)申请号 201210489876.8 (22)申请日 2012.11.27 B01J 39/22(2006.01) B01J 39/20(2006.01) B01J 39/16(2006.01) B01J 39/08(2006.01) (71)申请人安徽皖东化工有限公司地址 239300 安徽省滁州市天长市珠湖东路 88号 (72)发明人姚能平梅德华陈建国林伟王海宽王玉兰 (74)专利代理机构安徽合肥华信知。

2、识产权代理有限公司 34112 代理人余成俊 (54) 发明名称强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 (57) 摘要本发明公开了一种强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到 60m 2 /g以上，大于2nm的中孔比例大于50，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为46%。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明。

3、专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页 1/1页 2 1.强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：称取下列重量份的水相原料，混合，升温至40-50充分搅拌；去离子水 500-600 明胶 30-35 羟乙基纤维素 30-35 乙二胺 15-20 氯化钠 40-45 过硫酸钠 1-2 用硫酸调PH为6.8-7.2 称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；苯乙烯 520-530 二乙烯苯 70-80 丙烯酸甲酯 30-35 二甲苯 20-25 二茂铁 10-12 过氧化苯甲酰 5-8 以5。

4、-6/10分钟的速度升温至791，观察球体粒度及定型情况；在75-79保温4-5h，再以320-40分钟升温至951保温6-7h；用热水洗球体数遍至水清澈为止；抽干水，烘干，分筛得到A球；（2）、磺化反应制备树脂按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷； A球 620-630kg 硫酸（以浓度91%92%计） 1800-2200L 二氯乙烷 240-260L 缓慢升温，用2-3h将温度升至791，保温反应8-10h；用1-2h升温至80-86保温反应4-5h；以5/小时的速度升温至110-116，减压蒸馏2-3h；降温至45以下放料，水。

5、洗至中性。权利要求书CN 103008020 A 1/3页 3 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法技术领域 0001 本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法。背景技术 0002 阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。发明内容 0003 本发明的目的是提供一种强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过。

6、水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。 0004 本发明的技术方案如下：强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：称取下列重量份的水相原料，混合，升温至40-50充分搅拌；去离子水 500-600 明胶 30-35 羟乙基纤维素 30-35 乙二胺 15-20 氯化钠 40-45 过硫酸钠 1-2 用硫酸调PH为6.8-7.2 称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；苯乙烯 520-530 二乙烯苯 70-80 丙烯酸甲酯 30-35 。

7、二甲苯 20-25 二茂铁 10-12 过氧化苯甲酰 5-8 以5-6/10分钟的速度升温至791，观察球体粒度及定型情况；说明书CN 103008020 A 2/3页 4 在75-79保温4-5h，再以320-40分钟升温至951保温6-7h；用热水洗球体数遍至水清澈为止；抽干水，烘干，分筛得到A球；（2）、磺化反应制备树脂按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷； A球 620-630kg 硫酸（以浓度91%92%计） 1800-2200L 二氯乙烷 240-260L 缓慢升温，用2-3h将温度升至791，保温反应8-10h；用1-。

8、2h升温至80-86保温反应4-5h；以5/小时的速度升温至110-116，减压蒸馏2-3h；降温至45以下放料。 0005 本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m 2 /g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50，全交换容量达到 5.5mmol/g。具体实施方式 0006 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：称取下列重量（公斤）的水相原料，混合，升温至40-50充分搅拌；去离子水。

9、500 明胶 30 羟乙基纤维素 30 乙二胺 15 氯化钠 40 过硫酸钠 1 用硫酸调PH为6.8 说明书CN 103008020 A 3/3页 5 称取下列重量（公斤）的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；苯乙烯 520 二乙烯苯 70 丙烯酸甲酯 30 二甲苯 20 二茂铁 10 过氧化苯甲酰 5 以5-6/10分钟的速度升温至791，观察球体粒度及定型情况；在75-79保温4-5h，再以320-40分钟升温至951保温6-7h；用热水洗球体数遍至水清澈为止；抽干水，烘干，分筛得到A球；（2）、磺化反应制备树脂按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷； A球 630kg 硫酸（以浓度91%92%计） 2200L 二氯乙烷 260L 缓慢升温，用2-3h将温度升至791，保温反应8-10h；用1-2h升温至80-86保温反应4-5h；以5/小时的速度升温至110-116，减压蒸馏2-3h；降温至45以下放料，水洗即得。 0007 本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m 2 /g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为46%。说明书CN 103008020 A 。

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