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1、10申请公布号CN101982459A43申请公布日20110302CN101982459ACN101982459A21申请号201010514343122申请日20101021C07C259/06200601A23K1/1620060171申请人山东华尔康生物技术有限公司地址251400山东省济南市济阳县顺义街西首（1号）72发明人聂善文张新华何新丽74专利代理机构济南诚智商标专利事务所有限公司37105代理人王汝银54发明名称乙酰氧肟酸的制备工艺57摘要本发明公开了乙酰氧肟酸的制备工艺。它首先将盐酸羟胺溶于水，然后加入液碱中和盐酸羟胺中的盐酸使羟胺游离出来，接着加入乙酰胺和催化剂4二甲氨基。
2、吡啶，即可发生合成反应，得到乙酰氧肟酸水溶液。该水溶液经真空浓缩至干，可得到质量百分含量80以上的乙酰氧肟酸晶体；也可直接与轻质碳酸钙复配后烘干得到适合饲料添加使用的产品，在畜牧业、农业等领域都具有广泛的用途。该制备工艺用水作为反应介质，在室温、常压条件下即可进行反应，转化率达95以上，生产成本低，极易进行工业化生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101982461A1/1页21乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征是，依次包括以下步骤1将盐酸羟胺投入反应容器中，加入盐酸羟胺重量1220倍的水，搅拌溶解；2然后加入质量百分浓度为2030的液碱中。
3、和盐酸羟胺所带入的盐酸，调节溶液的PH为5060，控制中和反应温度为210；所述液碱为NAOH或KOH加水配制而成；3然后加入乙酰胺和催化剂，常压下控制反应温度为2040，进行合成反应13小时，反应完成后冷却至100，过滤去除析出的氯化钠或氯化钾，得到乙酰氧肟酸水溶液；所述盐酸羟胺与乙酰胺的重量比为10751085，所述催化剂为4二甲氨基吡啶，用量为盐酸羟胺重量的0110。2如权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征是，所述步骤3反应温度为30。3如权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征是，所述步骤3反应时间为2小时。4如权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征是，所述反应容器为。
4、带有搅拌器的不锈钢或搪玻璃反应釜，搅拌速度为70100RPM。5如权利要求14中任意一项所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征是，所述步骤3所得到的乙酰氧肟酸水溶液，经5070真空浓缩至干，得到质量百分含量80以上的乙酰氧肟酸晶体。6如权利要求14中任意一项所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征是，所述步骤3所得到的乙酰氧肟酸水溶液，直接与轻质碳酸钙复配后烘干得到质量百分含量为530的的饲料添加剂。权利要求书CN101982459ACN101982461A1/2页3乙酰氧肟酸的制备工艺技术领域0001本发明涉及乙酰氧肟酸的制备工艺，属于化工领域。背景技术0002乙酰氧肟酸ACETOHYDROXAMIC。
5、ACID，AHA广泛应用于医药、畜牧业、农业、环保等方面。AHA作为瘤胃微生物脲酶抑制剂的特异性强，能减慢尿素分解速度，提高微生物蛋白合成量，从而提高反刍动物的生产水平，同时节约蛋白质饲料，已列入国家饲料添加剂品种。国内外常见的合成方法是将乙酸乙酯或乙酸甲酯和盐酸羟胺在有机溶剂体系中进行反应制取，但均存在转化率低、反应条件苛刻、不易工业化生产等缺点。发明内容0003本发明的目的在于提供一种新的乙酰氧肟酸的制备工艺。它采用乙酰胺代替乙酸乙酯等酯类化合物，并且用水作为反应介质，在室温、常压条件下即可进行反应，转化率达95以上，生产成本低，极易进行工业化生产。0004本发明采用的技术方案是乙酰氧肟酸。
6、的制备工艺，其特征是，依次包括以下步骤00051将盐酸羟胺NH2OHHCL投入反应容器中，加入盐酸羟胺重量1220倍的水，搅拌溶解；00062然后加入质量百分浓度为2030液碱中和盐酸羟胺所带入的盐酸，调节溶液的PH为5060，控制中和反应温度为210；所述液碱为NAOH或KOH加水配制而成；0007NH2OHHCLNAOHNH2OHNACLH2O00083然后加入乙酰胺和催化剂，常压下控制反应温度为2040，进行合成反应13小时，反应完成后冷却至100，过滤去除析出的氯化钠或氯化钾，得到乙酰氧肟酸水溶液；所述盐酸羟胺NH2OHHCL与乙酰胺CH3CONH2的重量比为10751085，催化剂为。
7、4二甲氨基吡啶，用量为盐酸羟胺重量的0110。0009CH3CONH2NH2OHCH3CONHOHNH30010所述反应温度优选为30，反应时间优选为2小时。0011所述反应容器优选为带有搅拌器的不锈钢或搪玻璃反应釜，搅拌速度为70100RPM。0012所得到的乙酰氧肟酸水溶液，可直接与轻质碳酸钙复配后烘干可得质量百分含量为530各种浓度的饲料添加剂。0013所得到的乙酰氧肟酸水溶液，经5070真空浓缩至干，可得质量百分含量80以上的乙酰氧肟酸晶体。0014本发明的有益效果是本发明采用乙酰胺代替乙酸乙酯等酯类化合物，并且用水作为反应介质，在室温、常压条件下即可进行反应，转化率达95以上，生产成。
8、本低，极易进说明书CN101982459ACN101982461A2/2页4行工业化生产。采用本工艺所合成的乙酰氧肟酸水溶液，经真空浓缩至干，可得质量百分含量80以上的乙酰氧肟酸晶体；也可与轻质碳酸钙复配为质量百分含量为530的适合饲料添加剂使用的产品。因此在畜牧业、农业等领域都具有广泛的用途。具体实施方式0015实施例1乙酰氧肟酸的制备0016在100ML三口玻璃反应器中，加入盐酸羟胺24G，加水33ML，搅拌溶解，慢慢加入质量百分浓度为30的NAOH溶液45ML，调节溶液PH55。然后加入20G乙酰胺和003G4二甲氨基吡啶，控温30搅拌反应2小时。反应毕，降温至5，析出NACL结晶，过滤。
9、。滤液真空浓缩至干得到乙酰氧肟酸晶体30G，含量827，收率977。0017实施例2乙酰氧肟酸的含量测定方法0018配制01MOL/LHCL溶液0019配制2三氯化铁溶液，取2G三氯化铁按无水物计，加入100ML01MOL/LHCL溶液，溶解，过滤，备用。0020配置标准品溶液精密称取乙酰氧肟酸标准品浙江衢州新未来化学品有限公司提供，含量9803G，置100ML容量瓶中，加入水溶解，并稀释至刻度，摇匀。0021绘制工作曲线精密吸取标准品溶液04，06，08，10，12，14ML，置50ML比色管中，分别加入10ML的01MOL/LHCL、1ML的2三氯化铁溶液，加水至50ML，摇匀，即显酒红色。
10、，以空白液为参比液，于500NM波长处测定吸收度，绘制工作曲线。0022取样品适量，同上述操作，测定样品吸收度，根据工作曲线即可计算出样品含量。0023实施例3乙酰氧肟酸的制备0024在50升搪玻璃反应釜中，加入盐酸羟胺10KG，加水15KG，搅拌溶解，慢慢加入质量百分为30NAOH溶液1780ML，调节溶液PH56，然后加入85KG乙酰胺和20G4二甲氨基吡啶。控温2830搅拌反应25小时，降温至4，析出NACL结晶，过滤，去除NACL，滤液真空浓缩至干，再于65真空烘干4小时，得到乙酰氧肟酸晶体125KG，含量818，收率962。0025实施例4乙酰氧肟酸饲料预混剂的制备0026在20升反应瓶中，加入盐酸羟胺5KG，加水7KG，搅拌溶解，慢慢加入30NAOH溶液936ML，调节溶液PH552，然后加入42KG乙酰胺和8G4二甲氨基吡啶。控温2931搅拌反应2小时，降温至6，析出NACL结晶，过滤，去除NACL，取滤液，称重，得到153KG乙酰氧肟酸水溶液，测定含量为396，即溶液中含有乙酰氧肟酸606KG。加入轻质碳酸钙24KG，搅拌混匀，于65减压烘干，得到20乙酰氧肟酸饲料预混剂。说明书CN101982459A。