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1、10申请公布号CN101999383A43申请公布日20110406CN101999383ACN101999383A21申请号200910194723922申请日20090828A01N47/34200601A01N43/50200601A01P3/0020060171申请人上海市农药研究所地址200032上海市斜土路2354号72发明人陈亮曹瑾冷阳袁莉萍沈宙倪长春吕冬华胡军张一宾74专利代理机构上海德昭知识产权代理有限公司31204代理人缪利明54发明名称一种农用杀菌的组合物及其制备方法与应用57摘要本发明提供了一种以化合物SPRIWM005和霜脲氰为有效成分的农用杀菌组合物,由515的SP。
2、RIWM005、520的霜脲氰、215的分散剂、15的润湿剂、1030的母粉载体和1567的填料组成。该杀菌剂能有效防治黄瓜霜霉病、黄瓜白粉病和炭疽病及水稻稻瘟病等农业病害。具有杀菌谱广、节约用药成本和人力成本、延缓抗性产生等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页CN101999391A1/1页21一种农用杀菌的组合物,其特征在于,该组合物以化合物SPRIWM005和霜脲氰为有效成分。2如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述的化合物SPRIWM005的重量百分含量为515,所述的霜脲氰的重量百分含量为520。3如权利要求1或2所述的组合。
3、物,其特征在于,还含有以下组分A重量百分含量为215的分散剂;B重量百分含量为15的润湿剂;C重量百分含量为1030的母粉载体;D重量百分含量为1567的填料。4如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述的分散剂为萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素、木质素磺酸盐、烷基芳基磺酸盐聚合物中的一种或几种。5如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述的润湿剂为烷基酚甲醛缩合物磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘苯磺酸盐中的一种或几种。6如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述的载体为硅胶、硅藻土中的一种或几种。7如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述的填料为硅藻土、高岭土、轻质碳酸钙、石。
4、英砂中的一种或几种。8如权利要求17所述中任一项的组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤把SPRIWM005与母粉载体混合成SPRIWM005的母粉,再和霜脲氰以及分散剂、润湿剂、填料和一起混合,在540经气流粉碎即可。9如权利要求1一7所述中任一项的组合物的应用,其特征在于,所述的组合物用于农用杀菌剂。10如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的农用杀菌剂的防治对象包括但不限于霜霉病、白粉病、炭疽病或稻瘟病。权利要求书CN101999383ACN101999391A1/6页3一种农用杀菌的组合物及其制备方法与应用技术领域0001本发明属农药领域,具体涉及一种以化合物SPRIWM005和。
5、霜脲氰为有效成分的农用杀菌组合物及其制备方法与作为农用杀菌剂的应用。背景技术0002杀菌剂在农药中占有相当的地位,但是,在当前杀菌剂还是以传统的二硫代氨基甲酸酯类、苯并咪唑类及三唑类为主。由于这类杀菌剂已经使用了十几甚至几十年,不少已产生了严重的抗性,有的使用量已是原有用量的数倍。这不仅提高了农本,并且也会对环境造成影响,因此,急需有新的药剂予以替代。如何利用这些农药的特性,开发与原来杀菌剂结构有本质差别的新颖结构杀菌剂,也是当今新农药开发的方向。为此本发明者申请了中国发明专利“取代苯乙酮肟衍生物及其制备方法和应用”专利号ZL021123365,并由此公开了本发明的化合物SPRIWM005,化。
6、学结构如下00030004SPRIWM005,化学名12,4二氯苯基21咪唑基O丙烯基乙酮肟,常温下呈黏稠液体,溶于丙酮、乙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、苯、甲苯、DMF、DMSO;不溶于水。折光率15732,BP220分解,D2012669G/ML。对大鼠急性经口毒性为低毒;急性经皮毒性为微毒;对新西兰白兔眼睛和皮肤表现为无刺激性;对豚鼠致敏试验,属弱致敏物;AMES测试结果为阴性。它属保护性杀菌剂,对防治蔬果作物的白粉病和黑星病效果明显。但由于SPRIWM005尚未大规模生产,单独使用的成本较高。0005霜脲氰,化学名12氰基2甲氧基亚胺基3乙基脲,英文通用名CYMOXANIL。纯品为无。
7、色针状结晶固体,熔点160161;蒸气压2580105PA外推法;溶解度25水1G/L;二甲基甲酰胺185G/L;氯仿103G/L;甲醇41G/L,稳定性在一般贮存条件下和在中性或弱酸介质中稳定,7天在土壤中损失50。化学结构式如下00060007霜脲氰具有局部内吸作用,为一种高效、低毒杀菌剂,对霜霉目真菌如疫霉属、霜霉属、单轴霉属有效。霜脲氰可与其他保护性杀菌剂混用,使用于黄瓜、葡萄、番茄、荔枝、巨菜等十字花科蔬菜及烟草等。但由于连年使用,抗性已有发生,使得霜脲氰单剂的药效不突出,持效期也短。说明书CN101999383ACN101999391A2/6页4发明内容0008本申请的发明人通过研。
8、究得到了以SPRIWM005和霜脲氰为有效成分的农用杀菌组合物,进一步研究发现该组合物可以扩大杀菌谱、提高药剂的防治效果、延缓抗性和降低成本。0009因此,本发明的首要目的就在于提供一种农用杀菌的组合物,该组合物以SPRIWM005和霜脲氰为有效成分。0010本发明的另一个目的在于提供一种所述农用杀菌组合物的制备方法。0011本发明的又一个目的在于提供一种所述农用杀菌组合物的应用。0012本发明的农用杀菌组合物以SPRIWM005和霜脲氰为有效成分,其中SPRIWM005的重量百分含量为515,霜脲氰的重量百分含量为520。0013本发明的农用杀菌组合物还含有以下组分0014A重量百分含量为2。
9、15的分散剂;0015B重量百分含量为15的润湿剂;0016C重量百分含量为1030的母粉载体;0017D重量百分含量为1567的填料。0018本发明所用的分散剂为萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素、木质素磺酸盐、烷基芳基磺酸盐聚合物中的一种或几种。润湿剂为烷基酚甲醛缩合物磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘苯磺酸盐中的一种或几种。载体为硅胶、硅藻土中的一种或几种。填料为硅藻土、高岭土、轻质碳酸钙、石英砂中的一种或几种。0019本发明的农用杀菌组合物可以通过以下的方法制备0020把SPRIWM005与母粉载体混合成SPRIWM005的母粉,再和霜脲氰以及分散剂、润湿剂、填料和一起混合,。
10、在540经气流粉碎即可。0021本发明的农用杀菌组合物可用于农用杀菌剂在农业上防治各种植物病害,主要用于防治霜霉病、白粉病、炭疽病、稻瘟病等多种植物病害。具体实施方式0022以下结合具体实施例,以进一步说明本发明。0023实验材料0024SPRIWM005原药含量97和20氯苯肟唑水乳剂为上海市农药研究所自制,0025制备方法已详细叙述于中国发明专利申请一种农用杀菌剂、及其制备方法和应用,0026申请号2007100417791,公开号CN101317570A。0027霜脲氰为市售原药,含量98。0028分散剂、润湿剂、母粉载体、填料均为市售产品。0029实施例110SPRIWM005霜脲氰可。
11、湿性粉剂WP11组合物的制备00301000毫升烧杯中加入5克SPRIWM005折百与107克硅胶混合均匀,再加入霜脲氰折百5克、亚甲基双萘磺酸钠10克、十二烷基硫酸钠4克、轻质碳酸钙65克,充说明书CN101999383ACN101999391A3/6页5分混合,混合后,经过气流粉碎,如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机,即得到本发明的含有SPRIWM005与霜脲氰的二元复配组合物。0031实施例215SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP12组合物的制备00321000毫升烧杯中加入5克SPRIWM005折百与107克硅胶混合均匀,再加入霜脲氰折百10克、亚甲基双萘磺酸钠10。
12、克、十二烷基硫酸钠4克、轻质碳酸钙60克,充分混合,混合后,经过气流粉碎,如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机,即得到本发明的含有SPRIWM005与霜脲氰的二元复配组合物。0033实施例315SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP1I组合物的制备00341000毫升烧杯中加入75克SPRIWM005折百与161克硅胶混合均匀,再加入霜脲氰折百75克、亚甲基双萘磺酸钠10克、十二烷基硫酸钠4克、轻质碳酸钙53克,充分混合,混合后,经过气流粉碎,如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机,即得到本发明的含有SPRIWM005与霜脲氰的二元复配组合物。0035实施例420SP。
13、RIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP11组合物的制备00361000毫升烧杯中加入10克SPRIWM005折百与214克硅藻土混合均匀,再加入霜脲氰折百10克、木质素磺酸钠8克、十二烷基苯磺酸钠3克、轻质碳酸钙50克,充分混合,混合后,经过气流粉碎,如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机,即得到本发明的含有SPRIWM005与霜脲氰的二元复配组合物。0037实施例530SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP11组合物的制备00381000毫升烧杯中加入15克SPRIWM005折百与294克硅藻土混合均匀,再加入霜脲氰折百15克、木质素磺酸钠6克、拉开粉2克、高岭土32克,充分混合,混。
14、合后,经过气流粉碎,如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机,即得到本发明的含有SPRIWM005与霜脲氰的二元复配组合物。0039实施例630SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP12组合物的制备00401000毫升烧杯中加入10克SPRIWM005折百与294克硅藻土混合均匀,再加入霜脲氰折百20克、木质素磺酸钠6克、拉开粉2克、高岭土32克,充分混合,混合后,经过气流粉碎,如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机,即得到本发明的含有SPRIWM005与霜脲氰的二元复配组合物。0041实施例7SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP组合物对黄瓜霜霉病的盆栽杀菌活性试验00。
15、421配液分别定量秤取1475霜脲氰可湿性粉剂、20氯苯肟唑水乳剂和SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂组合物,各直接用水稀释至200MG/L母液,然后按等比稀释法用水稀释成多档浓度稀释液供试。00432喷液将34叶期盆栽幼苗置喷雾塔中,用喷雾枪喷洒已配制好的药液,定量控制,不使药液成滴流淌。设清水空白对照。00443孢子悬浮液的制备在已长满孢子的培养皿中,加入蒸馏水,轻轻刮取表面孢子,使成孢子悬浮液,用血球计数板在显微镜下计数,控制孢子浓度为50万个/ML左右被用。00454接种诱发在已喷过药的幼苗上,用喷枪喷雾接种孢子悬浮液,然后将幼苗置恒温室26280C保湿箱中以100湿度保湿诱发,24小。
16、时后移至有灯光照射的保湿箱说明书CN101999383ACN101999391A4/6页6内,逐步打开保湿箱通气孔,使箱内湿度逐步降低,5天左右病斑稳定后,根据病斑多少进行计数,然后根据下列公式计算防治效果,结果如表1所示。00460047表1SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP组合物对黄瓜霜霉病的防治效果表00480049实施例8SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP组合物对黄瓜白粉病的盆栽杀菌活性试验0050试验方法同实施例7,试验结果如表2所示。0051表2SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP组合物对黄瓜白粉病的防治效果表0052说明书CN101999383ACN101999391A。
17、5/6页700530054实施例9SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP组合物对黄瓜炭疽病的盆栽杀菌活性试验0055试验方法同实施例7,试验结果如表3所示。0056表3SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP组合物对黄瓜炭疽病的防治效果表0057说明书CN101999383ACN101999391A6/6页800580059实施例10SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP组合物对水稻稻瘟病的盆栽杀菌活性试验0060试验方法同实施例7,试验结果如表4所示。0061表4SPRIWM005霜脲氰可湿性粉剂WP组合物对水稻稻瘟病的防治效果表00620063本发明的农用杀菌组合物对一些作物病害如白粉病、灰霉病、黑星病、菌核病、炭疽病、霜霉病等有很好杀菌活性与防治效果,特别是对瓜类白粉病效果更佳。与原有单一药剂相比,有如下优点00641、扩杀菌谱,提高药效,相比同类药剂其用药量少、效果好;00652、改“二次施药”为“一次施药”,不仅节约了药剂成本,而且也降低了人力成本;00663、由于两种药剂的作用机理不同,混用可以延缓单一药剂抗性的发生和发展。说明书CN101999383A。