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1、10申请公布号CN104053703A43申请公布日20140917CN104053703A21申请号201280066972X22申请日2012111613/297,93120111116USC08G77/46200601A61K8/894200601C08L83/12200601A61K8/90200601D06M15/64720060171申请人莫门蒂夫性能材料股份有限公司地址美国纽约州72发明人A杜索德N鲁74专利代理机构北京市柳沈律师事务所11105代理人孙梵54发明名称嵌段ABA有机硅聚环氧烷烃共聚物、制备方法和使用其的应用57摘要本申请提供了具有平均式1的线性三嵌段共聚物ABA1。
2、其中A是聚环氧烷烃单元或脂族改性的聚环氧烷烃单元,二者均具有通式R5OCAH2AODY,其中B为具有通式XCAH2AOBR2SIOR12CSIR12R2OCAH2ABX的内部聚硅氧烷单元,其中X和Y是选自仲胺或叔胺和开环的环氧化合物的二价有机基团,使得当X是开环的环氧化合物时,Y是仲胺或叔胺,和当Y是开环的环氧化合物时,X是仲胺或叔胺。此外,本申请提供了制备具有平均式1的线性三嵌段共聚物的方法和包含它的个人护理组合物和柔软剂组合物,特别是毛发调理剂。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014071486PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/0654962012111687P。
3、CT国际申请的公布数据WO2013/074912EN2013052351INTCL权利要求书3页说明书8页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书8页10申请公布号CN104053703ACN104053703A1/3页21具有平均式1的线性三嵌段共聚物ABA1,其中A是聚环氧烷烃单元或脂族改性的聚环氧烷烃单元,二者均具有以下通式R5OCAH2AODY,其中B为具有以下通式的内部聚硅氧烷单元XCAH2AOBR2SIOR12CSIR12R2OCAH2ABX,其中R1是含有1至约4个碳原子的烷基,R2是含有1至约30个碳原子的二价有机部分,在单元A和单元B中的A各自独立。
4、地为约2至约4的整数,B各自独立地为0或1至约100的整数,C是1至约1000的整数,R5具有式CNH2N1,其中N130,或者具有式CNH2N1,其中N230,或者具有式CNH2N3,其中N430,D是0或1至约100的整数,条件是所有B值和D值的总和为1至约100的整数,X和Y是选自仲胺或叔胺和开环的环氧化合物的二价有机基团,使得当X是开环的环氧化合物时,Y是仲胺或叔胺,和当Y是开环的环氧化合物时,X是仲胺或叔胺。2权利要求1的共聚物,其中由X或Y表示的所述开环的环氧化合物是脂族的、脂环族的或芳族的。3权利要求1的共聚物,其中由X或Y表示的所述开环的环氧化合物含有羟基和醚连接基中的至少之一。
5、。4权利要求1的共聚物,其中所述开环的环氧化合物选自CH2CHOHCH2VCHOHCH2、CHCH2OHCH2VCHCH2OH、CH2CHOHCH2VCHCH2OH、CH2VOCH2CHOHCH2、和CH2VOCH2CHCH2OH,其中V是约2至约6的整数。5权利要求1的共聚物,其中所述开环的环氧化合物源自在亚烷基部分中含有约2至约20个碳原子的环氧基环己基亚烷基。6权利要求5的共聚物,其中所述环氧基环己基亚烷基是3,4环氧基环己基亚烷基。7权利要求5的共聚物,其中所述环氧基环己基亚烷基选自3,4环氧基环己基亚乙基、3,4环氧基环己基甲基亚乙基和3,4环氧基4甲基环己基甲基亚乙基。8权利要求1。
6、的共聚物,其中由X或Y表示的所述仲胺或叔胺具有通式权利要求书CN104053703A2/3页3其中R3可以是H,含有1至约30个碳的烷基或链烯基,R4是二价亚烷基、二价脂环族亚烷基、或二价亚芳烷基,所述二价基团中的任一种可以包括杂原子,G为0或1。9权利要求8的共聚物,其中R3是甲基。10权利要求8的共聚物,其中R4是具有少于约10个碳原子的二价亚烷基。11权利要求1的共聚物,其中R1是甲基,A是2或3,所有B值和D值的总和为约10至约50,C为约10至约100,所述开环的环氧化合物选自CH2CHOHCH2VCHOHCH2、CHCH2OHCH2VCHCH2OH、CH2CHOHCH2VCHCH2。
7、OH、CH2VOCH2CHOHCH2、和CH2VOCH2CHCH2OH,和其中V是约2至约6的整数。12制备具有平均式1的线性三嵌段共聚物的方法ABA1,其中A是聚环氧烷烃单元或脂族改性的聚环氧烷烃单元,二者均具有以下通式R5OCAH2AODY,其中B为具有以下通式的内部聚硅氧烷单元XCAH2AOBR2SIOR12CSIR12R2OCAH2ABX,其中R1是含有1至约4个碳原子的烷基,R2是含有1至约30个碳原子的二价有机部分,在单元A和单元B中的A各自独立地为约2至约4的整数,B各自独立地为0或1至约100的整数,C是1至约1000的整数,R5具有式CNH2N1,其中N130,或者具有式CN。
8、H2N1,其中N230,或者具有式CNH2N3,其中N430,D是0或1至约100的整数,条件是所有B值和D值的总和为1至约100的整数,X和Y是选自仲胺或叔胺和开环的环氧化合物的二价有机基团,使得当X是开环的环氧化合物时,Y是仲胺或叔胺,和当Y是开环的环氧化合物时,X是仲胺或叔胺,其中所述方法包括使具有通式2的化合物和具有通式3的化合物反应QCAH2AOBR2SIOR12CSIR12R2OCAH2ABQ2R5OCAH2AODZ,3其中R1、R2、R5、A、B、C和D如所定义的一样,Q各自独立地为伯胺或仲胺、或含环氧基权利要求书CN104053703A3/3页4的基团,Z是伯胺或仲胺、或含环氧。
9、基的基团,条件是如果Q是伯胺或仲胺,则Z是含环氧基的基团,和如果Z是伯胺或仲胺,则Q是含环氧基的基团。13权利要求12的方法,其中具有通式2的化合物通过在硅氢化催化剂的存在下使具有通式4的,氢聚硅氧烷与含有末端烯键的不饱和环氧化合物反应来制备HSIOR12CSIR12H4。14权利要求12的方法,其中具有通式3的化合物是ROCH2CH2AOCHCH3CH2BNH2,其中R是R5,A和B如所定义的一样。15权利要求12的方法,其中具有通式3的化合物选自M600、M1000、M2005和XTJ682。16权利要求12的方法,其中采用1至约20过量的具有式3的化合物,来进行具有式2和3的化合物的反应。
10、。17权利要求12的方法,其中在具有式2和3的化合物反应之后,可以通过直接加入BRONSTEDT酸和/或与非易燃性溶剂进行溶剂交换,来中和反应产物。18包含权利要求1的共聚物的有机硅组合物。19包含权利要求1的共聚物的有机硅网络组合物。20包含权利要求1的共聚物的个人护理组合物。21包含权利要求1的共聚物的个人护理组合物,其中所述个人护理组合物是清洁剂、沐浴露、肥皂、洗液、乳霜、剃须膏、发胶、调理剂、洗发剂、除臭剂、保湿霜和防晒霜中的一种。22包含权利要求1的共聚物的用于基材的柔软剂组合物,其中所述基材选自毛发、纤维和织物。23权利要求22的柔软剂组合物,其中所述纤维是选自棉花、蚕丝、亚麻、纤。
11、维素、纸和羊毛的天然纤维。24权利要求22的柔软剂组合物,其中所述纤维是选自聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚乙烯、聚丙烯和聚氨酯的合成纤维。25权利要求22的柔软剂组合物,其中所述纤维是选自玻璃纤维和碳纤维的无机纤维。26包含权利要求1的共聚物的毛发调理剂。权利要求书CN104053703A1/8页5嵌段ABA有机硅聚环氧烷烃共聚物、制备方法和使用其的应用0001相关申请的交叉引用0002本申请通过参考并入了2011年11月15日提交的标题为ASSOCIATIONPRODUCTOFAMINOFUNCTIONALHYDROPHOBICPOLYMERSWITHHYDROPHILICPOLYMERSCON。
12、TAININGACIDGROUPS,METHODSOFPREPARATION,ANDAPPLICATIONSFOREMPLOYINGTHESAME的申请的全部内容,该申请与本申请具有相同的发明人和受让人。技术领域0003本发明涉及包含内部有机硅单元和还包含聚环氧烷烃单元的线性嵌段ABA有机硅聚环氧烷烃共聚物,其中所述共聚物由聚环氧烷烃单元封端。背景技术0004冲洗型护发产品HAIRCARERINSEOFFPRODUCTS普遍用于调理毛发和改善毛发的可梳理性,这是因为该产品便于使用且给毛发留下干净的感觉。0005已知在工业中高分子量非水解的线性无规嵌段氨基有机硅聚环氧烷烃共聚物可以改善处理后的纤。
13、维和织物基材的触觉性能。然而,现有的这种类型的高分子量共聚物由于它们增加的粘度而不合实际应用,所述增加的粘度为这些共聚物作为用于毛发护理和皮肤护理的调理剂CONDITIONINGAGENTS和织物增强剂的处理和配制带来了问题。0006因此,期望的是具有同时提供护理、增亮和清洁后感觉CLEANAFTERFEEL的增稠的含水体系。发明内容0007在一种实施方式中,本发明披露了具有以下平均式1的线性三嵌段共聚物0008ABA1,0009其中A是聚环氧烷烃单元或脂族改性的聚环氧烷烃单元,二者均具有以下通式0010R5OCAH2AODY,0011其中B为具有以下通式的内部聚硅氧烷单元0012XCAH2A。
14、OBR2SIOR12CSIR12R2OCAH2ABX,0013其中R1是含有1至约4个碳原子的烷基,R2为含有1至约30个碳原子的二价有机部分,具体地为含有1至约10个碳原子的二价有机部分,在单元A和单元B中的A各自独立地为约2至约4的整数,B各自独立地为0或1至约100的整数,C是1至约1000的整数,0014R5具有式0015CNH2N1,其中N130,或者具有式0016CNH2N1,其中N230,或者具有式0017CNH2N3,其中N430,说明书CN104053703A2/8页60018D是0或1至约100的整数,条件是所有B值和D值的总和为1至约100的整数,0019X和Y是选自仲胺。
15、或叔胺和开环的环氧化合物的二价有机基团,使得当X是开环的环氧化合物时,Y是仲胺或叔胺,和当Y是开环的环氧化合物时,X是仲胺或叔胺。0020在另一实施方式中,本申请还披露了用于制备上述具有平均式1的线性三嵌段共聚物的方法,其中所述方法包括使具有通式2QCAH2AOBR2SIOR12CSIR12R2OCAH2ABQ的化合物和具有通式3R5OCAH2AODZ的化合物反应,其中R1、R2、R5、A、B、C和D如所定义的一样,Q各自独立地为伯胺或仲胺、或含环氧基的基团,Z是伯胺或仲胺、或含环氧基的基团,条件是如果Q是伯胺或仲胺,则Z是含环氧基的基团,和如果Z是伯胺或仲胺,则Q是含环氧基的基团。0021此。
16、外,还披露了多种包含上述具有平均式1的线性三嵌段共聚物的个人护理组合物和柔软剂组合物。具体实施方式0022A共聚物结构0023本发明的线性三嵌段共聚物ABA具有聚环氧烷烃单元或脂族改性的聚环氧烷烃A单元通式为R5OCAH2AODY和聚硅氧烷B单元通式为XCAH2AOBR2SIOR12CSIR12R2OCAH2ABX,其中聚环氧烷烃A单元对线性三嵌段共聚物结构封端。0024如上所述,R1是含有1至约4个碳原子的烷基,具体地为甲基,R2为含有1至约30个碳原子的二价有机部分,具体地为含有1至约10个碳原子的二价有机部分,更具体地为含有2至约6个碳原子的二价有机部分,在单元A和单元B中的A各自独立地。
17、为约2至约4的整数,具体地为2至3的整数,B各自独立地为0或1至约100的整数,具体地为1至约8的整数,更具体地为1至约4的整数,C为1至约1000的整数,具体地为1至约500的整数,更具体地为1至约100的整数,0025R5具有式0026CNH2N1,其中N130,或者具有式0027CNH2N1,其中N230,或者具有式0028CNH2N3,其中N430,0029D是0或1至约100的整数,条件是所有B值和D值的总和为1至约100的整数,具体地为约10至约50的整数,0030X和Y是选自仲胺或叔胺和开环的环氧化合物的二价有机基团,使得当X是开环的环氧化合物时,Y是仲胺或叔胺,和当Y是开环的环。
18、氧化合物时,X是仲胺或叔胺。0031ABA重复单元的总数仅受限于处理高粘度材料的能力,这是因为粘度随着重复单元数目的增加而增加,但是在一种实施方式中,仅存在一个重复单元,使得在线性三嵌段结构中存在一个被两个A单元封端的B单元。在另一实施方式中,存在至少两个ABA重复单元和至多约1000个ABA重复单元。0032由X或Y表示的开环的环氧化合物可以是脂族的、脂环族的或芳族的。它们还含有羟基,且可含有醚连接基。优选开环的环氧化合物选自以下0033CH2CHOHCH2VCHOHCH2、0034CHCH2OHCH2VCHCH2OH、说明书CN104053703A3/8页70035CH2CHOHCH2VC。
19、HCH2OH、0036CH2VOCH2CHOHCH2、和0037CH2VOCH2CHCH2OH,0038其中V是约2至约6的整数。0039可替换地,所述开环的环氧化合物可以源自在亚烷基部分中含有约2至约20个碳原子的环氧基环己基亚烷基。在一种实施方式中,所述环氧基环己基亚烷基是3,4环氧基环己基亚烷基。在一种其它实施方式中,所述环氧基环己基亚烷基选自3,4环氧基环己基亚乙基、3,4环氧基环己基甲基亚乙基和3,4环氧基4甲基环己基甲基亚乙基。0040由X或Y表示的胺是仲胺或叔胺。更特定地,所述胺可以具有通式00410042其中R3可以是H,含有1至约30个碳原子的烷基或链烯基,特别是其中R3是甲。
20、基,R4具体地为具有1至约20个碳原子的二价亚烷基、二价脂环族亚烷基、或二价亚芳烷基ARALKYLENEGROUP,所述二价基团中的任一种可以包括杂原子,G为0或1。在一种特定的实施方式中,R4是具有少于10个碳的二价亚烷基。包含R3的部分特定地包含1至约20个碳原子,例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、苯基、联苯基、萘基、甲苯基、二甲苯基、蒽基、甲氧基苯基、前述物质的异构体等。0043在一种实施方式中,R2是具有至少一个碳的二价烃基团。
21、,在其上可以具有羟基取代基和/或其可以包括醚连接基。R2特定地含有少于10个碳。在一种特定的实施方式中,在具体的ABA线性三嵌段共聚物中,R1、R2、R3、R4和R5中的每一个可以是相同的或不同的。0044在本申请中的一种其它实施方式中,由CAH2AO或OCAH2A表示的聚环氧烷烃嵌段可以由环氧乙烷A2、环氧丙烷A3和环氧丁烷A4以无规或嵌段的方式构成。这些氧化物之间的比例不是特别重要,但是可以根据所得线性三嵌段共聚物ABA的期望的溶解性参数的需要进行调节。0045可以通过变化环氧基组分与氨基组分的摩尔比、通过变化在聚硅氧烷嵌段B单元中环氧烷烃单元的数目和硅氧基的数目,来改变线性三嵌段共聚物A。
22、BA的分子量。尽管产生具有高分子量的材料是重要的,这是因为对于应用至关重要的性能,如柔软度和耐久性,均依赖于聚合物的分子量,但制备非交联的结构即,仅为线性分子也是必要的。0046控制线性三嵌段共聚物的性能的另一重要因素是在分子中的相对有机硅含量,即C和BD的值。较高有机硅含量的共聚物通常是较为疏水性的,因而较不溶于水且给予了较好的柔软度。C与BD的特定比例为101至110,更具体地为21。0047B制造方法0048本发明的线性三嵌段共聚物的制备是通过使具有通式2的化合物和具有通式说明书CN104053703A4/8页83的化合物反应实现的0049QCAH2AOBR2SIOR12CSIR12R2。
23、OCAH2ABQ20050R5OCAH2AODZ,30051其中R1、R2、R5、A、B、C和D如所定义的一样,Q各自独立地为伯胺或仲胺、或含环氧基的基团,Z是伯胺或仲胺、或含环氧基的基团,条件是如果Q是伯胺或仲胺,则Z是含环氧基的基团,和如果Z是伯胺或仲胺,则Q是含环氧基的基团。可以如该领域已知的那样制造这些化合物,或者这些化合物可商购得到。0052在示例性方法中,在升高的温度使具有通式4HSIOR12CSIR12H的,氢聚硅氧烷与含有末端烯键OLENICBOND的不饱和环氧化合物例如,非限定性实例烯丙基缩水甘油醚在硅氢化催化剂例如,六氯合铂酸的存在下反应,来制备环氧基封端的聚硅氧烷。如美国。
24、专利3,761,444或英国专利1,213,779所说明的,本领域已知这些方法,将这些专利的内容通过参考并入本申请中。0053以下给出了合适的具有末端烯属基团的环氧化合物的实例005400550056在第二步中,使环氧基封端的聚硅氧烷例如那些具有通式2的聚硅氧烷与伯氨基或仲氨基封端的聚环氧烷烃例如上述具有通式3的化合物反应。一些该氨基聚环氧烷烃选自M600、M1000、M2005和XTJ682,其可具有式0057ROCH2CH2AOCHCH3CH2BNH20058其中R是R5,A和B如所定义的一样。0059可以在合适的溶剂例如醇或醇和水混合物中在回流下进行第二步的反应。通常,将环氧基封端的聚硅。
25、氧烷添加到胺在反应溶剂的溶液中。制造本发明结构的其它方法说明书CN104053703A5/8页9对于本领域技术人员是显而易见的。0060出于实际目的,采用1至20优选1至10过量的含胺物类进行反应。尽管在共聚物的制备中使用过量的胺,但是在聚硅氧烷上的环氧端基可能可与溶剂、水或醇发生副反应,从而形成相应的二醇或醚醇。0061在第二反应之后,可以通过直接添加BRONSTEDT酸例如乙酸、柠檬酸、或酒石酸和/或与非易燃性溶剂如水、丙二醇、一缩二丙二醇和一缩二丙二醇甲基醚进行溶剂交换,来中和线性三嵌段共聚物的溶液。在一种实施方式中,可以通过在大气压或减压蒸馏掉溶剂来分离线性三嵌段共聚物;根据共聚物的分。
26、子量和环氧乙烷含量,它可以是粘性油或蜡。0062C共聚物用途0063本申请所述的线性三嵌段共聚物主要意图作为用于基材尤其是毛发、纤维和织物的柔软剂。尽管这些共聚物可以以纯物质形式使用,但是出于易于施用的目的,它们通常以在合适的液体介质中溶解、分散或乳化的形式施用于基材。特定地,将它们以含水的溶液、乳液或悬浮液施用于基材。它们还可以作为在非水溶剂如异丙醇中或者在与共聚物混溶的液体中的溶液施用。更优选将线性三嵌段共聚物作为水分散体施用于基材。0064可以通过合并共聚物与一种或多种乳化剂如非离子型表面活性剂,和用水稀释至期望的浓度,来制备线性三嵌段共聚物的含水乳液。普遍用于该乳液中的非离子型表面活性。
27、剂可以包括,例如,TERGITOL表面活性剂,得自UNIONCARBIDECHEMICALSANDPLASTICSCO,INC。0065例如,可以通过直接将线性三嵌段共聚物在与水混溶的溶剂例如,异丙醇、丙二醇、一缩二丙二醇和一缩二丙二醇甲基醚中的溶液与水共混或混合以获得期望的共聚物含量,来制备线性三嵌段共聚物的稳定水分散体。0066一旦制备,可以通过任何常规方式例如通过喷雾、浸渍、辊舐KISSROLL施用、或在纤维、毛发或织物处理中通常使用的其它施用方法来将分散体、乳液或溶液施用于基材。可采用本申请的线性三嵌段共聚物处理的基材的例子为天然纤维,例如毛发、棉花、蚕丝、亚麻、纤维素、纸包括棉纸和羊。
28、毛;合成纤维,例如聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚乙烯、聚丙烯和聚氨酯;以及无机纤维,如玻璃纤维或碳纤维。可以用本申请所述的线性三嵌段共聚物处理的织物基材的例子为由上述含纤维材料或其混纺物制得的织物。0067通常,将分散体、乳液或溶液施用于毛发、纤维或织物基材,使得至多5具体地为025至25的线性三嵌段共聚物保留在该基材上,基于干燥基材的重量。任选地,普遍用于处理毛发或织物基材的其它添加剂可以与本申请所述的线性三嵌段共聚物一起使用,所述添加剂包括但不限于,另外的表面活性剂、沉积聚合物DEPOSITIONPOLYMERS、季铵化调理剂QUATERNARYCONDITIONINGAGENT、固化树脂、保。
29、存剂、染料、着色剂、配制剂等。0068此外,包含本发明共聚物的组合物可用于个人护理制剂中,所述个人护理制剂包括清洁剂、沐浴露、肥皂、洗液、乳霜、剃须膏、发胶、调理剂、洗发剂、除臭剂、保湿霜、防晒霜等。0069可以将本发明的共聚物与一种或多种阴离子型表面活性剂、一种或多种两性表面活性剂、一种或多种非离子型表面活性剂和/或一种或多种沉积聚合物或增稠剂一起配制说明书CN104053703A6/8页10到这些产品中。0070典型的洗发剂制剂包含约3WT至约30WT的阴离子型和/或两性表面活性剂组分、约01WT至约10WT的非离子型表面活性剂组分、以及约01WT至约20WT的一种或多种本发明的共聚物、和。
30、水。该制剂还优选地包含有效量大约为约01WT至约5WT的增稠剂。合适的增稠剂的实例包括,例如,海藻酸钠,阿拉伯胶,聚环氧乙烷,瓜尔胶,羟丙基瓜尔胶,纤维素类如甲基纤维素,甲基羟丙基纤维素,和羟丙基纤维素,淀粉衍生物如羟乙基直链淀粉,刺槐豆胶,多糖等。0071在一种实施方式中,本申请中还提供了包含本申请所述的线性三嵌段共聚物的有机硅组合物,具体地为包含本申请所述的线性三嵌段共聚物的有机硅网络组合物。0072在一种特定的实施方式中,本申请中提供了包含本申请所述的线性三嵌段共聚物的毛发调理剂HAIRCONDITIONER。0073根据下列实施例,本发明的优点和重要特征是更为显而易见的。0074实施例。
31、0075已成功地将本申请所述的线性三嵌段共聚物作为用于毛发产品的调理剂施用,并且其令人惊讶地显示出优于规整和无规嵌段的氨基聚硅氧烷聚环氧烷烃共聚物以及常规的氨基有机硅的调理效果。0076线性三嵌段共聚物的制备0077如下制备实施例170078首先,如下制备环氧基封端的聚硅氧烷在装配有搅拌器、加料漏斗和回流冷凝器的2升四颈烧瓶中,将通式为HSIOR12CSIR12H的,氢硅氧烷加热至80在表1中提供了结构和装料。在将氯铂酸PT为510PPM加入釜中之后,在80开始缓慢加入烯丙基缩水甘油醚在表1中提供了装料量。温度保持在80至90,直至通过发酵管测试未能检测到SIH。在130和20MMHG通过真空。
32、脱气来除去过量的烯丙基缩水甘油醚。将所得的环氧化物流体与05WT的硅藻土CELITE混合,然后经由压力过滤器过滤。产物的特征在于其环氧基含量。0079表10080用于制备环氧基封端的聚硅氧烷的装料00810082第二步,将用于制备50的最终共聚物溶液的足够量的异丙醇和式ROCH2AOCHCH3BNH2的氨基官能化聚合物具体结构示于表2中,用量示于表3中装入配有搅拌器、加料漏斗、回流冷凝器和热电偶的四颈烧瓶中。将反应混合物的温度调节至80,从加料漏斗加入环氧基封端的聚硅氧烷表3中提供了装料量。当通过滴定确定环氧官能团已消耗时,则反应完全。0083表2说明书CN104053703A107/8页11。
33、0084具有式ROCH2CH2AOCHCH3CH2BNH2的氨基改性的聚合物的结构00850086表30087用于制备ABA共聚物的装料00880089在并行比较中测试了各种线性三嵌段共聚物实施例17的毛发调理性能和对比例的毛发调理性能。采用A843对比例1、A553对比例2、氨基封端的聚硅氧烷对比例3和本公开的线性三嵌段共聚物实施例17处理人类的毛发。在异丙醇中稀释所有聚合物样品,以制备毛发调理溶液。各调理溶液含有0035WT的聚合物。进行梳理能力COMBINGFORCE测量来评价毛发在用调理溶液处理之后的性能。该梳理力测试方案测量了稳定状态载荷PLATEAULOAD的百分比降低率。稳定状态。
34、载荷是用细齿的梳子梳理穿过发束HAIRTRESS所需的初始力。0090发束的制备00919个单独的漂白的发束4G束量5”长购自HAIRINTERNATIONALINC。在洗涤之前,将各发束浸在05的氢氧化钠水溶液中1分钟,然后用流动的自来水冲洗。随后用1ML的10SLES月桂基乙醚硫酸钠溶液洗涤各发束,且使用标准洗涤方案冲洗。在洗涤之后,在发盔中干燥湿发束数小时,用细齿梳梳理,在梳理力测量之前在50相对湿度的环境室中保持过夜。根据下述梳理力方案,将这些干净的发束用于测量基线梳理力。在基线测量之后,采用这些调理溶液实施例17和对比例1和2之一来分别处理各个发束。采用吸量管使调理溶液均匀地分布在各。
35、发束的两侧上,其中在各发束上的聚合物用量为250PPM。采用调节溶液在每侧使用一半处理各发束,在发束中的聚合物用量为250PPM。在烘箱中于50干燥处理后的发束过夜,在梳理力测量之前在50相对湿度的环境室中保持过夜。0092干燥梳理力DRYCOMBINGFORCE测量0093在DIASTRON梳理力设备上进行梳理力测量,所述梳理力设备装在湿度受控室在说明书CN104053703A118/8页1250相对湿度下平衡中。自动梳理速度设置在500MM/MIN。在各发束上重复测量6次,其中舍弃第一次的运行结果。结果总结于表4中。0094表40095在受损毛发上获得的梳理力数据00960097相较于常规。
36、的末端氨基有机硅对比例3、无规嵌段ABN氨基聚硅氧烷聚环氧烷烃共聚物SILSOFTA553对比例2和规整嵌段ABN氨基聚硅氧烷聚环氧烷烃共聚物SILSOFTA843对比例3,通过稳定状态载荷的显著降低观察到采用含有本申请所述的线性三嵌段共聚物的调理溶液实施例17处理后的毛发表现出梳理能力上的显著改善。0098尽管已经参考具体实施方式描述了本发明,但是那些本领域技术人员将理解在不脱离本发明范围的情况下可进行多种变化,且可以用等价物替换其要素。意图是本发明不限于作为实施本发明的最佳方式公开的具体实施方式,而是本发明将包括落在所附权利要求的范围之内的所有实施方式。本申请提及的所有引用文献均明确地通过参考并入本申请。说明书CN104053703A12。