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1、10申请公布号CN104189517A43申请公布日20141210CN104189517A21申请号201410317224522申请日20140704A61K36/8988200601A61P1/08200601A61P25/00200601A61P25/08200601A61P21/0220060171申请人湖南补天药业有限公司地址418400湖南省怀化市靖州县环城南路二凉亭72发明人石孟74专利代理机构北京庆峰财智知识产权代理事务所普通合伙11417代理人刘元霞谢蓉54发明名称一种超微破壁天麻组合物及其制备方法57摘要本发明公开了一种超微天麻饮片的制备方法，包括原料选择、原料清洗、蒸煮。
2、、切片、二次蒸煮、干燥、超微破壁、制剂等步骤。采用本发明的炮制和超微破碎的方法处理的天麻有效成分的溶出率更高，增大了药物的生物利用度，并且药效更好，毒性更低。本发明还公开了所述方法制备的饮片及其在制备治疗头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫、抽搐、破伤风等病症的药物中的应用。51INTCL权利要求书2页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页10申请公布号CN104189517ACN104189517A1/2页21一种超微天麻饮片的制备方法，包括如下步骤任选地，1原料选择选取品质优质，饱满，无霉变的天麻为原料；和，2原料清洗将步骤1得到的天麻以高压水洗去。
3、天麻表面泥沙，然后采用超声清洗仪深度清洗；3蒸煮将步骤2得到的天麻至于高压锅炉内蒸煮；4切片将步骤3得到的天麻切成片状；5二次蒸煮将步骤4得到的天麻切片用姜汁浸泡，然后再次至于高压锅内蒸煮；6干燥将步骤5得到的天麻切片干燥；7超微破壁将步骤6得到的天麻切片进行超微粉碎；8制剂将步骤7得到的天麻超微粉末与超微粉碎的药物辅料进行混合，制剂，得到超微天麻饮片。2如权利要求1所述方法，步骤2采用的高压水洗是在510MPA的压力下，反复冲洗35次，优选为3次；采用的超声清洗是在3080下，以4080KHZ的频率清洗，优选在40下，以40KHZ的频率清洗，超声清洗时间为1050MIN，优选30MIN。优选。
4、地，步骤3和5所述的蒸煮时间控制在100120的饱和蒸汽下，蒸煮58小时，优选6小时。3如权利要求12任一项所述的方法，步骤4所述的切片大小为051CM。优选地，所述天麻切片为饮片类型。具体地，可以制成各种规格的饮片类型，如极薄片05MM以下；薄片12MM的圆、斜、纵、横片；厚片24MM的圆、斜、纵、横片；短段48MM；中段812MM；长段1220MM；块片812MM的方块和丝片细丝为23MM、粗丝为510MM。4如权利要求13任一项所述的方法，步骤5采用重量比天麻生姜为1012的比例，取生姜捣碎熬汁，过滤后取姜汁浸泡天麻切片，浸泡时间以35小时为宜，优选4小时。5如权利要求14任一项所述的方。
5、法，步骤6采用的采用真空干燥箱或散开式烘箱干燥，优选散开式烘箱；控制温度在7090，干燥1015小时；所述超微粉碎是通过使用机械冲击式粉碎机、气流粉碎机、球磨机、振动磨或搅拌磨而获得；超微粉末粒径在001150微米范围内，更优选为001100微米，最优选为0150微米。6如权利要求15任一项所述的方法，其中步骤6和7之间还设有对步骤6得到的灵芝超微粉末进行溶剂提取的步骤；优选在超声振荡下进行，控制温度在60下，溶剂优选为水。7如权利要求6的方法，其特征在于，所述溶剂提取步骤包括如下方法A将天麻超微粉末经溶剂如去离子水或乙醇水溶液浸泡如124小时，例如112小时、16小时或12小时，在优选不超过。
6、60的温度条件下进行提取；B将提取液过滤，干燥优选喷雾干燥，即得；步骤A优选在超声振荡的条件下进行；步骤A中的乙醇水溶液的浓度可以为190重量，优选585重量、1080重量，更优选20重量、30重量、40重量、50重量或60重量；所述温度为50、40、30或25；步骤B优选包括将提取液过滤、滤液浓缩，加入油酸油酸的加入量可以为天麻质量的0108倍，例如0205倍，使用高速离心剪切式超细粉碎仪粉碎，剧烈搅拌下加入天权利要求书CN104189517A2/2页3麻质量510倍优选58倍，例如6或7倍的乙醇，静置沉淀，过滤，干燥，即得。8如权利要求17任一项所述的方法制备的饮片，包括如下组分上述各组分。
7、的重量百分比之和为100重量份。9如权利要求8所述的饮片，包括如下组分10权利要求17任一项所述方法制备的饮片或权利要求89所述的饮片在制备治疗头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫、抽搐、破伤风病症的药物中的应用。权利要求书CN104189517A1/5页4一种超微破壁天麻组合物及其制备方法技术领域0001本申请涉及一种超微天麻组合物的制备方法，属于中药制剂领域。背景技术0002天麻GASTRODIAELATABL，又称赤箭，离母、鬼督邮、神草、独摇芝、赤箭脂、定风草、合离草、独摇、自动草、水洋芋、明天麻等，为兰科、天麻属多年生草本植物，分布于全国大部分地区。其干燥块茎亦称天麻，是一味常用而较名。
8、贵的中药，临床多用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫、抽搐、破伤风等症。0003常规中药领域，天麻一般采用炮制方法处理。中国药典2005年第1版记载的炮制方法为“洗净，润透或蒸软，切薄片，干燥”。但该炮制方法仅作了原则上的规定，而并未指出具体的关键参数，因而采用不同方法炮制得到的天麻药效存在差异。0004CN103285247A公开了一种天麻饮片的制备方法，包括拣选、洗药、干燥、蒸煮、再次干燥、筛分、包装等步骤，所述方法制得的天麻饮片并不能完全将天麻中的有效成分尽可能释放出来，其中的天麻素含量相对较低。0005中药微粉是近年来兴起的一种以先进的物理或化学手段将中药制备成微米及其以下的粉体。粒。
9、径175M的粉体称为“微粉”，粒径011M的细粉称“超微粉”。关于中药的超微粉，不同的研究者给出了不同的名称与概念，如中药超微颗粒、单味中药超微饮片、中药超细粉体等。还有人将打破细胞为目的的中药微粉称为“细胞级中药微粉”。中药微粉的特点在于细胞级粉碎，有利于药物溶出；增大药物吸收，提高生物利用度；超微粉碎可在不同温度下进行，有利于保留药物活性成分，提高临床疗效；服用口感好，便于应用；减少剂量，降低成本，节省资源等等。药材制成微粉后，可以增加有效成分的溶出，增强药效。但是对于含毒性成分的药物，经超微粉碎后毒性有可能增加，影响临床用药安全。金兴林等研究小鼠的马钱子普通粉的半数致死量LD50为223。
10、46MGKG1，马钱子超细粉的LD50为19809MGKG1，这显示马钱子超细粉的毒性大于普通粉，表明马钱子微粉化后增加了毒性成分含量。发明内容0006针对现有技术的上述不足，本发明的目的在于提供一种药物溶出率高，生物利用度好且毒性低的超微天麻饮片。0007本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的0008一种超微天麻饮片的制备方法，包括如下步骤00092将选取天麻以高压水洗去除表面泥沙，再采用超声清洗仪深度清洗；3将清洗后的天麻进行高压蒸煮；4将高压蒸煮后的天麻切成片状；5将天麻切片用姜汁浸泡，再经高压蒸煮；6将二次高压蒸煮后的天麻切片干燥、超微粉碎；7将天麻超微粉末与超微粉碎的药物辅料进行混。
11、合，制得超微天麻饮片。0010进一步地，一种超微天麻饮片的制备方法，包括如下步骤说明书CN104189517A2/5页500111选取品质优质、饱满、无霉变的天麻为原料；00122将选取天麻以高压水洗去除表面泥沙，再采用超声清洗仪深度清洗；00133将清洗后的天麻进行高压蒸煮；00144将高压蒸煮后的天麻切成片状；00155将天麻切片用姜汁浸泡，再经高压蒸煮；00166将二次高压蒸煮后的天麻切片干燥、超微粉碎；00177将天麻超微粉末与超微粉碎的药物辅料进行混合，制得超微天麻饮片。0018在本发明中，步骤1中的天麻个头大小均匀。0019在本发明中，步骤2采用的高压水洗可以是在510MPA的压力。
12、下，反复冲洗35次，优选为3次；采用的超声清洗优选在3080下，以4080KHZ的频率清洗，优选在40下，以40KHZ的频率清洗，超声清洗时间为1050MIN，优选30MIN。0020采用超声清洗，可以深层净化原料，洗净杂质。0021在本发明中，步骤3和5所述的蒸煮时间控制在100120的饱和蒸汽下，蒸煮58小时，优选6小时。0022在本发明中，步骤4所述的切片可根据天麻大小进行，无严格的尺寸要求，一般而言，为保证步骤5中的二次蒸煮前能够更充分与姜汁混合，切片大小控制在051CM的范围内。0023在本发明中，步骤5采用姜汁浸泡天麻切片，其中，天麻生姜的重量比为1012。0024本发明的优选技术。
13、方案中，姜汁的制备方法取生姜捣碎熬汁，过滤，取滤液，即得。0025本发明的优选技术方案中，姜汁浸泡天麻切片的制备方法，浸泡天麻切片，浸泡时间35小时，优选4小时。0026在本发明中，步骤6所述的干燥选自真空干燥、减压干燥、喷雾干燥的任一种或其组合。0027本发明的优选技术方案中，温度在7090，干燥时间为1015小时；所述超微粉碎通过使用例如机械冲击式粉碎机、气流粉碎机、球磨机、振动磨或搅拌磨而获得。0028本发明的优选技术方案中，天麻超微破壁粉的粒径在001150微米，优选为001100微米，最优选为0150微米。0029在另一个实施方案中，本发明的超微破壁天麻切片为饮片类型。具体地，可以制。
14、成各种规格的饮片类型，如极薄片05MM以下；薄片12MM的圆、斜、纵、横片；厚片24MM的圆、斜、纵、横片；短段48MM；中段812MM；长段1220MM；块片812MM的方块和丝片细丝为23MM、粗丝为510MM。0030在本发明中，步骤7所述的药学辅料为0031填充剂，包括但不限于乳糖结晶性或粉状、糊精、蔗糖粉、甘露醇、葡萄糖、山梨醇、果糖、赤鲜糖、氯化钠、淀粉玉米、马铃薯、小麦、微晶纤维素、磷酸二氢钙、碳酸镁、碳酸钙、硫酸钙、水解淀粉、部分化淀粉、合成硅酸铝、特殊硅酸钙；0032黏合剂，包括但不限于甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、微晶纤维素、乙基纤维素、聚乙二。
15、醇、聚乙烯醇、聚维酮、海藻酸钠、琼脂；0033崩解剂，包括但不限于羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、交联聚维酮、羧甲基说明书CN104189517A3/5页6纤维素、羧甲基纤维素钙、低取代羟丙基纤维素、部分化淀粉、微晶纤维素；0034润滑剂，包括但不限于硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸镁、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚；0035助流剂，包括但不限于滑石粉、微粉硅胶、小麦淀粉。0036在本发明中，由于纤维含量对超微粉末的口感和使用效果具有一定影响。作为优选，可以根据超微粉碎后得到的天麻超微粉末中纤维含量可选地对其进行溶剂提取。当纤维含量过高是，优选在步骤6后增加溶剂。
16、提取的步骤。优选的，该步骤采用的溶剂为水，提取温度控制在60以下，为获得更好的提取效果，优选在提取过程中采用超声振荡技术；提取液的干燥优选采用喷雾干燥。干燥后得到的天麻超微粉末进行步骤7的制剂。0037优选的，上述溶剂提取步骤包括如下方法0038A将天麻超微粉经溶剂如去离子水或乙醇水溶液浸泡如124小时，例如112小时、16小时或12小时，在优选不超过60的温度条件下进行提取；0039B将提取液过滤，干燥优选喷雾干燥，即得。步骤6的超微破碎步骤A优选在超声振荡的条件下进行；0040步骤B中的乙醇水溶液的浓度可以为190重量，例如585重量、1080重量，如20重量、30重量、40重量、50重量。
17、或60重量等；0041所述温度可以为例如50、40、30或25。步骤B优选包括将提取液过滤、滤液浓缩，加入油酸油酸的加入量可以为天麻质量的0108倍，例如0205倍，使用高速离心剪切式超细粉碎仪粉碎，剧烈搅拌下加入天麻质量510倍优选58倍，例如6或7倍的乙醇，静置沉淀，过滤，干燥，即得。0042本发明中，通过超声震荡促进水或乙醇水溶液碰撞甚至穿透药材细胞壁，从而充分提取药材中的有效成分，并显著提高提取率、药效、药品质量及其生物利用度。0043本发明的另一目的是提供一种上述方法制备得到的天麻饮片。0044在本发明的上述饮片包括如下组分00450046优选地，上述各组分的重量百分比之和为100重。
18、量份。0047在一个具体的实施方案中，本发明的饮片包括如下组分0048说明书CN104189517A4/5页70049在本发明中，上述饮片可制备为片剂、崩解剂，粉剂等不同剂型，优选为片剂。0050本发明的另一目的是提供一种上述饮片在制备治疗头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫、抽搐、破伤风等病症的药物中的应用。0051与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于0052本发明采用的超微破壁处理技术炮制和超微破碎的方法处理的天麻有效成分的溶出率更高，增大了药物的生物利用度，并且药效更好，毒性更低。具体实施方式0053实施例10054将10KG品质优良，新鲜无霉变的天麻以5MPA高压水冲洗三次，除去泥沙。
19、，然后在40下以40KHZ功率的超声清洗30MIN；将清洗后的的天麻至于高压锅炉内，以110蒸汽蒸煮8小时；然后将得到的天麻切成1CM的片状；另取1KG生姜，捣碎熬汁，取姜汁浸泡天麻切片4小时，然后再次至于高压锅内以120蒸汽蒸煮8小时蒸煮；然后置于散开式烘箱于75下，干燥10小时；然后将干燥的天麻切片采用气流粉碎机进行超微粉碎；将得到的天麻超微粉末用水在60下超声振荡提取2H，喷雾干燥，最后将天麻超微粉末与超微粉碎的淀粉、微晶纤维素、十二烷基硫酸钠和硬脂酸镁进行混合，制剂，得到超微天麻饮片。0055实施例20056将15KG品质优良，新鲜无霉变的天麻以5MPA高压水冲洗三次，除去泥沙，然后在。
20、40下以40KHZ功率的超声清洗50MIN；将清洗后的的天麻至于高压锅炉内，以120蒸汽蒸煮6小时；然后将得到的天麻切成1CM的片状；另取3KG生姜，捣碎熬汁，取姜汁浸泡天麻切片4小时，然后再次至于高压锅内以120蒸汽蒸煮8小时蒸煮；然后置于散开式烘箱于85下，干燥15小时；然后将干燥的天麻切片采用气流粉碎机进行超微粉碎；最后将天麻超微粉末与超微粉碎的淀粉、微晶纤维素、十二烷基硫酸钠和硬脂酸镁进行混合，制剂，得到超微天麻饮片。0057实施例30058将10KG品质优良，新鲜无霉变的天麻以5MPA高压水冲洗三次，除去泥沙，然后在40下以40KHZ功率的超声清洗30MIN；将清洗后的的天麻至于高压。
21、锅炉内，以120蒸汽蒸煮8小时；然后将得到的天麻切成1CM的片状；另取1KG生姜，捣碎熬汁，取姜汁浸泡天麻切片5小时，然后再次至于高压锅内以120蒸汽蒸煮8小时蒸煮；然后置于散开式烘箱于85下，干燥15小时；然后将干燥的天麻切片采用气流粉碎机进行超微粉碎；最后将天麻超微粉末与超微粉碎的淀粉、微晶纤维素、十二烷基硫酸钠和硬脂酸镁进行混合，制剂，得到超微天麻饮片。说明书CN104189517A5/5页80059实施例4天麻素含量测定0060采用RPHPLC法色谱柱AGILENTECLIPSEXDBC18150MM46MM,5M；流动相为乙腈005磷酸水溶液397；流速为10ML/MIN；柱温为25；检测波长为220NM。对实施例13制得的超微天麻粉的天麻素进行含量测定。结果样品平均回收率为10029,RSD182N6。实施例13的天麻素含量分别为150、148和152。说明书CN104189517A。