《一种有机膦催化剂的合成.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种有机膦催化剂的合成.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104119375A43申请公布日20141029CN104119375A21申请号201410356359222申请日20140725C07F9/141200601B01J31/2220060171申请人刘琴地址265400山东省烟台市龙口市高新区星宇路63号创业中心321室72发明人刘琴54发明名称一种有机膦催化剂的合成57摘要一种有机膦催化剂的合成，包括在250ML三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ML甲苯、358MMOL聚乙二醇单甲醚（MW750,乙氧基个数N16）及3838。
2、MMOL三乙胺，将1168MMOL三氯化磷和20ML甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约1H滴加完毕。撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10H左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104119375ACN104119375A1/1页21一种有机膦催化剂的合成，包括在250ML三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次，然后在氮。
3、气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ML甲苯、358MMOL聚乙二醇单甲醚（MW750,乙氧基个数N16）及3838MMOL三乙胺，将1168MMOL三氯化磷和20ML甲苯加入到恒压滴液漏斗中，边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约1H滴加完毕，撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10H左右，停止搅拌，关闭氮气，在密闭条件下放置过夜，次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明，真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品。2权利要求1所述有机膦催化剂的合成，甲苯、三氯化磷使用之前都要经过无水处理。权利要求书CN104119375A1/2页3一种有机膦催化剂的合成技术领域0001本发明涉及一种有机膦催。
4、化剂的合成，属于合成化学领域。背景技术0002根据乙氧基链的引入方式，膦配体的合成方法可分为两大类一类是环氧乙烷加成法，即直接利用膦配体中活泼氢的乙氧基化反应，通过与环氧乙烷的聚合引入乙氧基链。另一类是醇解反应合成法，此种方法先用含活泼氢烷烃的乙氧基化反应，生成烃基封端的聚氧乙烯醚，再利用此烃基封端聚氧乙烯醚的醇解反应为膦配体引入乙氧基链。发明内容0003本发明提供一种有机膦催化剂的合成，包括在250ML三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ML甲苯、358MMOL聚乙二醇单甲醚（MW750,乙氧基个数N。
5、16）及3838MMOL三乙胺，将1168MMOL三氯化磷和20ML甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约1H滴加完毕。撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10H左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品。0004本发明的有益效果是制备的膦配体的浊点为68度，可用于水有机两相催化。具体实施方式0005以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。0006实施例1在250ML三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次。然后在。
6、氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ML甲苯、358MMOL聚乙二醇单甲醚（MW750,乙氧基个数N16）及3838MMOL三乙胺，将1168MMOL三氯化磷和20ML甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约1H滴加完毕。撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10H左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品15克。0007实施例2在250ML三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ML甲苯、40MMOL聚乙二醇单甲醚（MW750,乙氧基个数N16）及40MMOL三乙胺，将1168MMOL三氯化磷和30ML甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约1H滴加完毕。撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10H左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。说明书CN104119375A2/2页4次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品18克。0008以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104119375A。