一种异丙醇尿素脱蜡方法.pdf

本发明涉及一种异丙醇尿素水溶液脱蜡方法，具体包括如下内容，原料油和异丙醇尿素水溶液混合后进入反应器进行络合反应，所述反应器在减压条件下操作，反应器顶部的气相流出物经冷却后循环回反应器，反应器底部得到的反应产物一部分返回反应器，剩余部分去络合物沉降洗涤塔进行后续分离处理。本发明方法采用减压操作，利用异丙醇尿素水溶液中的异丙醇、水汽化由液态转变为气态时，吸收尿素与原料油中的正构烷烃络合反应放出的热量，从而满足络合反应对温度的要求，不用额外引入其他冷却介质，避免了现有技术中使用大量的低温地下水来控制反应温度，节省了地下水资源，还可以在水资源相对匮乏地区推广应用该项技术。

权利要求书
1.  一种异丙醇尿素水溶液脱蜡方法，其特征在于：原料油和异丙醇尿素水溶液混合后进入反应器进行络合反应，所述反应器在减压条件下操作，反应器顶部的气相流出物经冷却后循环回反应器，反应器底部得到的反应产物一部分返回反应器，剩余部分去络合物沉降洗涤塔进行后续分离处理。

2.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应器操作压力为22～50 kPa。

3.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应器操作压力为30～40 kPa。

4.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料油和异丙醇尿素水溶液比例为1:5～1:30。

5.  根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述原料油和异丙醇尿素水溶液比例为1:8～1:20。

6.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应器顶部的气相流出物经冷却后从反应器下部反应物料层内2～6个不同高度的位置沿反应器的切线方向进入塔式反应器。

7.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料油的初馏点为170℃～200℃，终馏点为为320℃～350℃。

8.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应器的进料温度为60℃～80℃，反应终温为20℃～32℃。

9.  根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述反应器的进料温度为65℃～70℃，反应终温为25℃～30℃。

10.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述异丙醇尿素水溶液中，尿素浓度为28wt%～38wt%，异丙醇为40wt%～55wt%。

11.  根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述异丙醇尿素水溶液中，尿素浓度为30wt%～35wt%，异丙醇为46wt%～50wt%。

12.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述冷凝器为套管式冷凝器或管壳式冷凝器。

说明书一种异丙醇尿素脱蜡方法
技术领域
本发明涉及一种脱蜡方法，特别涉及一种异丙醇尿素水溶液络合反应脱蜡方法。 
背景技术
尿素脱蜡技术是利用尿素分子与正构烷烃接触将绕着正构烷烃形成的螺旋状六角结晶，形成与油不互溶的络合物的基本原理，从而将正构烷烃与油分离。螺旋状六角结晶的孔道为0.525nm，也可看作是孔径单一的有机分子筛。 
异丙醇尿素脱蜡是尿素和一定比例的水、异丙醇混合，并加热混合物至尿素完全溶解形成均匀的溶液，加入脱蜡原料使其和异丙醇尿素水溶液充分混合，有利于尿素和正构烷烃的接触，然后逐渐降低反应混合物的温度，尿素和正构烷烃进行反应形成不溶于油的络合物，使其正构烷烃（蜡）从油中脱出。随着反应温度的下降，脱出正构烷烃（脱蜡）的量增加，直至反应终温。 
目前异丙醇尿素脱蜡过程的反应温度范围为常温～70℃之间，络合反应是在套管反应器中进行，用水作为冷却介质。管中是反应混合物，夹套通水，逆流间接换热，由于反应终温在20～30℃较低，需要的冷却水的温度要更低。工业装置为了保证稳定的水温水源，采用地下水作为冷却介质，水温常年保持在11～13℃，需要的水量特别大，特别是如果水温和反应终温之间温差越小，需要的水量就越多。CN201110081607.3用冷水泵从冷水罐抽出低温5℃水，送至络合反应套管结晶器壳程换热，温升至20℃左右，然后经满液式蒸发撬块与液氨换热冷却后，再进入冷水罐，形成一个闭路循环；采用液氨制冷过程，增加了装置的投资和能耗。 
由于异丙醇水溶液尿素脱蜡技术，用水作制冷剂时，反应系统需要的冷却水量很多，水温要求也较低，而且换热方式为间接换热，会导致与冷却介质水直接接触的反应器器壁温度低于反应器内温度，尿素和原料油中的正构烷烃会在器壁上反应，形成络合物，并着附在管壁上，形成结壁现象，降低了换热效果，长时间易使管道堵塞而影响正常生产。工业上在管内采用螺旋刮刀，随时清除管壁上的络合物。而且我国又是一个贫水国，水资源相对贫乏，也制约了该项技术的发展。 
发明内容
本发明针对现有异丙醇尿素水溶液脱蜡络合反应存在的不足，采用异丙醇作冷却介质，利用异丙醇和水形成共沸物时汽化吸热，达到络合反应多温度的要求，不仅节省了大量低温水资源，而且简化了工艺过程。 
本发明提供了一种异丙醇尿素水溶液脱蜡方法，原料油和异丙醇尿素水溶液混合后进入反应器进行络合反应，所述反应器在减压条件下操作，反应器顶部的气相流出物经冷却后循环回反应器，反应器底部得到的反应产物一部分返回反应器，剩余部分去络合物沉降洗涤塔进行后续分离处理。 
根据本发明所述异丙醇尿素水溶液脱蜡方法，所述原料油的初馏点为170℃～200℃，终馏点为320℃～350℃。所述异丙醇尿素水溶液中，尿素浓度为28wt%～38wt%，异丙醇浓度为40wt%～55wt%，较适宜尿素浓度为30wt%～35wt%，异丙醇浓度为46wt%～50wt%。所述原料油和异丙醇尿素水溶液进料重量比为1:5～1:30，优选为1:8～1:20。 
根据本发明所述异丙醇尿素水溶液脱蜡方法，反应器进料温度为60℃～80℃，反应终温为20℃～32℃，优选进料温度为65℃～70℃，反应终温为25℃～30℃。 
根据本发明所述异丙醇尿素水溶液脱蜡方法，反应器操作压力20～50 kPa，优选30～40kpa。 
根据本发明所述异丙醇尿素水溶液脱蜡方法，所述进料混合物沿反应器的切线方向进入，对反应混合物起到搅拌作用，有利于络合反应的进行。 
根据本发明所述异丙醇尿素水溶液脱蜡方法，反应器顶部的气相流出物经冷却后从反应器下部反应物料层内2～6个不同高度的位置沿反应器的切线方向循环回反应器。 
根据本发明所述异丙醇尿素水溶液脱蜡方法，所述冷凝器可以为套管式冷凝器或管壳式冷凝器。 
本发明方法中，络合物沉降洗涤塔后续分离处理过程如下，剩余部分络合物进入络合物沉降洗涤塔，与从络合物沉降洗涤塔下部进入的洗油进行逆流洗涤，塔顶得到脱蜡液，塔底得到经过洗涤的络合物，经过洗油洗涤后的络合物经管线进入络合物分解系统，并在络合物分解系统中经加热分解为蜡液和尿液，尿液循环至尿液罐，脱蜡液和蜡液经水洗、分馏分别得到脱蜡油和液蜡。洗涤脱蜡液和蜡液得到的含醇水，经二元共沸蒸馏，得到80～85wt%的异丙醇，再进行三元共沸蒸馏得≥96wt%异丙醇循环至尿液,罐。 
与现有技术相比，本发明异丙醇尿素水溶液脱蜡方法中，通过用异丙醇作冷却介质具有如下优点： 
（1）本发明方法中，由于反应器采用减压操作，在进料温度条件下，异丙醇尿素水溶液中的异丙醇和水进入反应器后会发生汽化，当异丙醇和水由液态转变为气态时，会吸收尿素与原料油中的正构烷烃络合反应放出的热量，从而满足络合反应对温度的要求。本发明方法中不用额外引入其他冷却介质，仅依靠反应原料中异丙醇和水的性质，采用合适的反应条件就满足了络合反应对温度的要求。还避免了现有技术中使用大量的低温地下水来控制反应温度，节省了大量宝贵的地下水资源，不会对地下水造成污染，对地下水资源提供了更好的保护，还可以在水资源相对匮乏地区推广应用该项技术。
（2）本发明方法中，进料混合物沿反应器的切线方向进入，对反应混合物起到了一定的搅拌作用，可以使尿素和原料油中的正构烷烃在异丙醇溶液中分布更加均匀进而形成结晶，避免了采用水作为冷却介质时在管壳式反应器器壁上发生结壁现象，反应混合物降温均匀，有利于络合反应进行的更加充分。 
（3）本发明方法中，反应器上部混合物从反应器顶部导出，经冷凝冷却从反应器下部反应物料层内2～6个不同高度的位置沿反应器的切线方向进入，使其反应器物料层从上至下形成温度梯度，有利于降低反应物的粘度，对反应混合物有进一步搅拌作用，使其更加均匀，有利于络合反应进行的更加充分，也有利于络合物的分离。 
附图说明
图1：本发明所述异丙醇尿素脱蜡方法的一种流程图。 
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案和效果，但这些实施例并不会限制本发明的保护范围。 
如图1所示，尿液罐中的异丙醇尿素水溶液1与原料油2混合后经管线沿反应器切线方向进入反应器3，反应器3顶部与抽真空设备13相连，用于保证反应器为减压条件下操作，进料异丙醇尿素水溶液中的异丙醇和水在此条件下会发生汽化，汽化过程可以吸收混合物的显热和络合反应放出的热量，进而满足络合反应对温度的要求。反应器顶部流出物4经冷凝器5冷却后从反应器下部反应物料层内4个不同高度的位置沿反应器的切线方向循环回反应器。反应器底部得到的反应产物6可分为两部分，其中一部分7返回反应器器，剩余部分8进入络合物沉降洗涤塔10，与从络合物沉降洗涤塔下部进入的洗油9进行逆流洗涤，塔顶得到脱蜡液11，塔釜得到经过洗涤的络合物12，经过洗油洗涤后的络合物12经管线进入络合物分解系统14并在络合物分解系统中经加热分解为尿液15和蜡液16，尿液15循环至尿液罐1，脱蜡液11和蜡液16经水洗、分馏分别得到脱蜡油和液蜡。 
实施例1 
本实施例中所用原料油为大庆常二线馏分油，原料性质利于表1，冷却介质是尿液组成物之一异丙醇，尿液组成和反应工艺条件如表2和表3，
所述洗油为馏程为120～160℃馏分油，在络合反应终温条件下，对络合物洗涤。然后络合物被加热至60～70℃分解为蜡液和尿液，蜡液去水洗，尿液循环回尿液罐。具体结果见表4。
表1  原料油性质 

表2  异丙醇尿液水溶液组成

表3  反应工艺条件

表4  实施例结果