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1、10申请公布号CN104186545A43申请公布日20141210CN104186545A21申请号201410388858X22申请日20140809A01N59/16200601A01N25/08200601A01P1/0020060171申请人三河市京纳环保技术有限公司地址101601河北省廊坊市三河市燕郊开发区迎宾北路东侧、神威环岛东北角创业大厦B210室72发明人李泽国姜虹娟张国利54发明名称一种沸石载锌无机抗菌剂的新型大规模简易制备方法57摘要本发明涉及一种沸石载锌无机抗菌剂的新型大规模简易制备方法。该方法利用行星式高能球磨设备在球磨过程中完成了锌离子在沸石多孔孔道中的高浓度负载。
2、，锌含量按重量比可达90180。本发明所用高能球磨工艺集粉体颗粒研磨和金属离子交换于一体，使制备得的沸石载锌无机抗菌剂颗粒尺寸较小且分布均匀，不易团聚。本发明沸石载锌无机抗菌剂的制备，原料易得，工艺简单，生产成本低，适合于大规模批量生产。本发明制备的沸石载锌无机抗菌剂抗菌性能好，无变色问题，使用安全，可广泛应用于塑料、橡胶、纺织、建材等产品的抗菌功能化处理。51INTCL权利要求书1页说明书10页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书10页10申请公布号CN104186545ACN104186545A1/1页21一种沸石载锌无机抗菌剂的新型大规模简易制备方法，其特。
3、征在于该方法的步骤如下步骤A浆液制备把200300重量份水加到搅拌罐中，然后边搅拌边加入90120重量份沸石，待沸石加完后继续边搅拌边加入50100份可溶性锌盐，并在温度90100下搅拌3050MIN，使所述的锌盐完全溶解，得到一种混合浆液，备用；步骤B磨浆将步骤A得到的浆液和0510重量份的助磨剂一起加入高能球磨机中，开启湿法磨浆程序，球磨23H即可，其球磨条件为球磨罐和磨球为不锈钢或氧化锆材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为163或111；料球比为21或31；公转速度为100300R/MIN,自传速度200600R/MIN；步骤C喷雾干燥将步骤B磨。
4、制完成的浆液加入高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理，在530S时间内即可形成20500M的粒状产品，收集干粉；步骤D粉碎将步骤C所得的干粉经气流磨粉碎可得产品粒径为0510M的沸石载锌无机抗菌剂成品，密封包装即可。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A所用的水为去离子水或蒸馏水。3根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A所用的沸石为天然沸石或人造沸石，其颗粒细度大于100目,白度大于80。4根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A所用的可溶性锌盐为六水合硝酸锌、七水合硫酸锌、氯化锌或醋酸锌中的至少一种。5根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤B所用的。
5、助磨剂为三乙醇胺、三聚磷酸钠、聚合多元醇或聚羧酸盐中的至少一种。6根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤A所用搅拌罐材质是不锈钢、搪玻璃或陶瓷中的一种。7根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤B所用高能球磨机为行星式高能球磨机。8根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤B的球磨工艺为球磨罐和磨球为不锈钢或氧化锆材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为163或111；料球比为21或31；公转速度为100300R/MIN,自传速度200600R/MIN；球磨23H。9根据权利要求18中任一项权利要求所述方法得到的沸石载锌无机抗。
6、菌剂，其特征在于所述沸石载锌无机抗菌剂是白色或灰白色超细粉末，颗粒粒径为0510M，所述沸石载锌无机抗菌剂中锌离子的含量按重量比为9018。10根据权利要求18中任一项权利要求所述方法得到的沸石载锌无机抗菌剂，其特征在于所述沸石载银无机抗菌剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为小于等于312PPM和小于等于156PPM，并且用于塑料、橡胶、纺织、建材等产品的抗菌功能化处理优选添加比例按重量比为0520。权利要求书CN104186545A1/10页3一种沸石载锌无机抗菌剂的新型大规模简易制备方法技术领域0001本发明涉及一种沸石载锌无机抗菌剂。更具体地，本发明涉及一种新型大规模沸石载锌。
7、无机抗菌剂的简易制备方法。背景技术0002当前市场上应用到塑料、纺织、建材等材料中的超细粉体无机抗菌剂一般是负载银、铜、锌等金属离子的沸石、磷酸盐、可溶性玻璃、羟基磷灰石等载体化合物，金属离子抗菌成分因其载体介孔或层间作用而具有缓释效果，所以应用到塑料、纺织、建材等材料中表现出优异的抗菌长效性。其中沸石载体抗菌剂是无机抗菌剂的一个重要分支，利用沸石材料本身的多孔道吸附和交换作用将金属离子抗菌成分成功负载，制备工艺相对简单，故国内外关于沸石载体无机抗菌剂的制备、应用研究非常多，主要情况列举如下沸石载体抗菌剂的发展始于1984年日本品川燃料公司首次成功开发出载银沸石抗菌剂，商品名为ZEOMIC,该。
8、公司将其商品化推向社会后人们利用这种载银沸石抗菌剂制作成抗菌袜由于除臭效果好、抗菌而且安全,于是在日本及其他国家获得了广泛的应用。0003中国专利CN1086270C公开了一种抗菌组合物及其制备方法以硝酸银、硝酸锌、硫酸锌、氧化锌、分散剂和沸石为原料通过控制组分间比例和一定步骤合成了一种塑料抗菌剂，该生产工艺相对简单，但是得到的产品颗粒比较大，仅小于30M左右，添加到制品中会对外观产生影响，应用范围受限，并且在其工艺中没有对银组分的高温定型，无特殊助剂保护，使用中银离子很容易变色。0004中国专利CN1283154C公开了一种辉沸石载体锌系抗菌剂该抗菌剂含锌离子含量按重量比计为58，成本比较低。
9、，抗菌作用强，持效性好，但是制备工艺比较复杂，涉及到载体沸石的颗粒研磨、离子交换、絮凝、液固分离、滤饼洗涤、干燥、粉碎、高温焙烧等多个环节，其中滤饼洗涤环节会产生废液污染，沸石的熔点一般为800，本发明工艺采取800100高温焙烧125H,再冷却肯定会有部分沸石材料结成大块，尚需要进行粉碎后才能使用。0005中国专利CN101176468A公布了一种含锌稀土的无机复合抗菌剂及其制备方法和应用该抗菌剂以天然的或合成的离子交换材料为载体，通过液相或固相离子交换法负载锌离子和稀土离子双活性中心，锌离子含量为68WT，稀土离子的含量为24WT。本发明抗菌剂抗菌谱广、效率高、耐热、耐变色性好、成本低，是。
10、载银抗菌剂的理想替代者，但是生产工艺中的固相离子交换仅通过简单固态研磨来进行，离子交换条件不充分，负载锌离子含量较低，并且会造成体系抗菌组分分布部均匀，不稳定，另外稀土化合物经常会伴生核辐射元素存在，所制抗菌剂可能会有潜在辐射危害。0006中国专利CN101884338B公布了一种含有银铜锌三种离子的抗菌剂该抗菌剂是以红辉沸石为载体，经钠型改性、抗菌改性、干燥等工艺处理而成，工艺看似很简单，但是银含有银离子，工艺过程缺少高温定型环节，无特殊助剂保护，抗菌剂使用中很容易造成银离子析出过快过多而变色，并且含有的铜离子经常会带有颜色，该体系抗菌剂使用范围受限。说明书CN104186545A2/10页。
11、40007中国专利CN102461561A公布了一种沸石负载银及其抗菌剂的制备方法该体系抗菌剂含有95沸石和5硝酸银，成分简单，抑菌效率高，但是非常高的银含量会造成成本非常高，并且工艺处理过程无高温定型处理，无特殊助剂保护，故变色问题会比较严重。综合文献报道可知当前沸石载体抗菌剂的研究非常活跃，负载的抗菌成分可以是银离子、锌离子、铜离子和稀土离子等，其中银离子抗菌活性最高，所以应用最广泛，但是材料成本也是最高的，并且其易变色性，结构控制和工艺控制比较复杂，而铜离子因本身的颜色，限制了其应用范围，相对比较起来锌离子是综合性能最好的，抗菌效率偏低，但是可以通过提高添加比例来弥补。另外沸石类抗菌剂在。
12、制备时，离子交换工艺控制比较严格，如果金属水溶液浓度过大，会在表面积银颗粒而堵塞沸石孔道，从而影响沸石的抗菌性能和表观性能。而如果金属水溶液浓度过低，则造成沸石负载金属离子量偏少，制成抗菌剂抗菌活性偏低，所以在一系列沸石抗菌剂制备中，离子交换环节都是关键控制技术。本发明准备使用高能球磨工艺集粉体研磨和离子负载于一体，使用相对简单的工艺完成沸石载锌抗菌剂的制备，尚未见有研究文献报道。0008目前，市场上始终需要一种使用安全的、产品质量稳定的沸石载锌无机抗菌剂，更需要一种操作简单、成本较低、高抗菌活性的沸石载锌无机抗菌剂大规模制备方法。为此，本发明人经过大量试验终于完成了本发明。发明内容0009要。
13、解决的技术问题本发明的目的是提供一种沸石载锌无机抗菌剂的新型大规模简易制备方法。0010技术方案本发明是通过下述技术方案实现的。0011本发明涉一种沸石载锌无机抗菌剂的新型大规模简易制备方法。该方法步骤如下步骤A浆液制备把200300重量份水加到搅拌罐中，然后边搅拌边加入90120重量份沸石，待沸石加完后继续边搅拌边加入50100份可溶性锌盐，并在温度90100下搅拌3050MIN，使所述的锌盐完全溶解，得到一种混合浆液，备用；步骤B磨浆将步骤A得到的浆液和0510重量份的助磨剂一起加入高能球磨机中，开启湿法磨浆程序，球磨23H即可；步骤C喷雾干燥将步骤B磨制完成的浆液加入高速离心式喷雾干燥机。
14、中喷雾干燥处理，在530S时间内即可形成20500M的粒状产品，收集干粉；步骤D粉碎将步骤C所得的干粉经气流磨粉碎可得产品粒径为0510M的沸石载锌无机抗菌剂成品，密封包装即可。0012根据本发明的一种优选实施方式，所述的水为去离子水或蒸馏水。0013根据本发明的另一种优选实施方式，所述的沸石为天然沸石或人造沸石，其颗粒细度大于100目,白度大于80。0014根据本发明的另一种优选实施方式，所述的可溶性锌盐为六水合硝酸锌、七水合硫酸锌、氯化锌或醋酸锌中的至少一种。0015根据本发明的另一种优选实施方式，所述的助磨剂为三乙醇胺、三聚磷酸钠、聚合说明书CN104186545A3/10页5多元醇或聚。
15、羧酸盐中的至少一种。0016根据本发明的另一种优选实施方式，所述的步骤A所用搅拌罐材质是不锈钢、搪玻璃或陶瓷中的一种。0017根据本发明的另一种优选实施方式，所述的步骤B所用高能球磨机为行星式高能球磨机。0018根据本发明的另一种优选实施方式，所述的步骤B的球磨工艺为球磨罐和磨球为不锈钢或氧化锆材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为163或111；料球比为21或31；公转速度为100300R/MIN,自传速度200600R/MIN；球磨23H。0019优选地，本明的另一种优选实施方式，所述的步骤B的球磨工艺为球磨罐和磨球为氧化锆材质；磨球直径大约为8MM。
16、、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为163；料球比为21；公转速度为250R/MIN,自传速度500R/MIN；球磨25H。0020本发明所依据的原理是近年来,机械力化学作为一门新兴的交叉学科,日益受到世界各国的重视，而在球磨中,利用机械力化学的原理来制备各种粉体材料已经成为了当今粉体科学研究领域的一个热点,在高能球磨过程中,粉末颗粒处于高能量状态,在球与粉末颗粒发生碰撞的瞬间产生高温、高压作用,形成高活性区,可以诱发此处的瞬间物理、化学反应，直接增加自发的异向扩散速率,也可以提高反应温度。本发明在行星式高能球磨机上，对沸石和可溶性锌盐搅拌形成的浆液按一定工艺进行球磨，根据机械。
17、力化学原理，使沸石颗粒和锌离子处于高能状态，增加自发异向扩散速率，诱发双方物理、化学作用。也就是说本发明的高能湿法球磨工艺一方面减少了沸石粉体颗粒尺寸，增加了比表面积；另一方面更关键的是促使锌离子轻松渗透进入沸石多孔结构中，进行离子交换，完成活性成分负载。集粉体颗粒粉碎和离子交换于一体的高能球磨技术，为本发明无机抗菌剂制备的关键控制技术，当前沸石载锌抗菌剂制备的研究文献尚未有报道。0021下面将更详细地描述本发明。0022本发明涉一种新型大规模纳米银水溶胶的简易制备方法。该方法步骤如下步骤A浆液制备把200300重量份水加到搅拌罐中，然后边搅拌边加入90120重量份沸石，待沸石加完后继续边搅拌。
18、边加入50100份可溶性锌盐，并在温度90100下搅拌3050MIN，使所述的锌盐完全溶解，得到一种混合浆液，备用。0023根据本发明的一种优选实施方式，所述的水为去离子水或蒸馏水。0024根据本发明的另一种优选实施方式，所述的沸石为天然沸石或人造沸石，其颗粒细度大于100目,白度大于80。0025天然沸石为NA、CA等金属离子的含水铝硅酸盐矿物。沸石种类繁多，到目前为止，全世界已发现天然沸石40余种。我国沸石矿产资源丰富，1972年在浙江缙云首次发现沸石矿床，目前全国已发现沸石产地400余处，我国已发现的沸石品种有斜发沸石、丝光沸石、碱菱沸石、菱沸石、钙十字沸石、方沸石、汤河原石、斜钙沸石、。
19、片沸石、浊沸石、辉沸石、钠沸石，其中以斜发沸石、丝光沸石、菱沸石、片沸石的开发利用最多。沸石化学组成十分复杂，种类不同，组成会有很大差异。沸石的结构式可表示为AXQALO2X。SI02YNH20，其中A为CA、NA、K、BA、SR等阳离子，Q为阳离子电价，N为水分子数，X为AL原子数，Y为SI原子数，Y与X比值通常在L5之间，XY是单位晶胞中四面体的个数。沸石还具说明书CN104186545A4/10页6有优良的离子交换性能，在沸石晶体的空穴内分布着大量可移动的阳离子，可以与其他阳离子发生交换，如斜发沸石和丝光沸石等都具有很高的阳离子交换容量。沸石的这种结构性质使得它具有优异的吸附、离子交换和。
20、催化性能等，因而被广泛地应用于建筑材料、环保材料、轻工业、农牧业等，具有重要的环境、社会和经济效益。本发明所用天然沸石为斜发沸石、丝光沸石、辉沸石或片沸石等中的一种，属于市售产品。0026人造沸石，也叫合成沸石，是人工合成的无机离子交换剂，由碳酸钠、苛性钾、长石、高岭石等混合并熔融后制得的具有不规则结构的产物，其功能与天然沸石相似，而吸附性能比天然沸石更强，离子交换性能也更好，当前主要用于水处理滤材、养殖水质改良剂、涂料和粘合剂添加剂、洗涤添加剂等。本发明所用人造沸石为A型沸石或ZSM型沸石，属于市售产品。0027优选地，本发明所述沸石为天然沸石，成本低廉。0028根据本发明的另一种优选实施方。
21、式，所述的可溶性锌盐为六水合硝酸锌、七水合硫酸锌、氯化锌或醋酸锌中的至少一种。0029六水合硝酸锌，CAS编号为10196186，化学式为ZNNO326H2O,分子量为29748，易溶于水。本发明所用六水合硝酸锌为工业级以上产品，市售。0030七水合硫酸锌，CAS编号为7446200，化学式为ZNSO427H2O,分子量为28756，易溶于水。本发明所用七水合硫酸锌为工业级以上产品，市售。0031氯化锌，CAS编号为2315920，化学式为ZNCL2,分子量为1363，易溶于水。本发明所用氯化锌为工业级以上产品，市售。0032醋酸锌，亦称乙酸锌，CAS编号为557346，化学式为ZNCH3CO。
22、O2,分子量为18348，易溶于水。本发明所用醋酸锌为工业级以上产品，市售。0033优选地，本发明所用可溶性锌盐为六水合硝酸锌或七水合硫酸锌。0034更优选地，本发明所用可溶性锌盐为七水合硫酸锌。0035根据本发明的另一种优选实施方式，所述的助磨剂为三乙醇胺、三聚磷酸钠、聚合多元醇或聚羧酸盐中的至少一种。0036三乙醇胺，CAS编号为102716，化学式为HOCH2CH23N，无色至淡黄色透明粘稠液体，微有氨味，低温时成为无色至淡黄色立方晶系晶体。露置于空气中时颜色渐渐变深。易溶于水、乙醇、丙酮、甘油及乙二醇等，微溶于苯、乙醚及四氯化碳等，在非极性溶剂中几乎不溶解。可燃，低毒，避免与氧化剂、酸。
23、类接触。本发明所用三乙醇胺为工业级以上产品，市售。0037三聚磷酸钠，CAS编号为7758294，分子式为NA5P3O10，白色粉末状结晶，流动性较好，易溶于水，其水溶液呈碱性，合成洗涤剂中的一种重要助剂。本发明所用三聚磷酸钠为工业级以上产品，市售。0038聚合多元醇，多元醇及聚合多元醇、聚合醇胺等多种有机物的液体混合物，深棕色液体。主要成分包括二乙二醇、丙三醇、二聚丙三醇、三聚丙三醇、三乙醇胺（TEA）、脂肪酸钠和水。该产品无毒、无腐蚀、非易燃易爆，符合JC/T6672004标准要求。通常聚合多元醇作为水泥助磨剂的新型原料，可以降低助磨剂生产成本10以上。本发明所用聚合多元醇为工业级以上产品。
24、，市售。0039聚羧酸盐，其分子是通过“分子设计”人为形成的“梳状”或“树枝状”结构，及在分说明书CN104186545A5/10页7子主链上接有许多个有一定长度和刚度的支链（侧链）。当前主要用于水泥减水剂，在主链上也有能使水泥颗粒带电的磺酸盐或其它基团，可以起到传统减水剂的作用，更重要的是一旦主链吸附在水泥颗粒表面后，支链与其它颗粒表面的支链形成立体交叉，阻碍了颗粒相互接近，从而达到分散（即减水）作用。这种空间位阻作用不以时间延长而弱化，因此，聚羧酸减水剂的分散作用更为持久。本发明所用聚羧酸盐为工业级以上产品，市售。0040优选地，本发明所述的助磨剂为三聚磷酸钠或聚合多元醇。0041根据本发。
25、明的另一种优选实施方式，所述的步骤A所用搅拌罐材质是不锈钢、搪玻璃或陶瓷中的一种。搅拌罐也可叫水相罐，可以对物料进行搅拌、混配、调和、均质等处理，广泛应用于涂料、医药、建材、化工、颜料、树脂、食品、科研等行业。本发明所用搅拌罐为江苏省盐城市奇联电力设备有限公司生产销售的搪玻璃材质产品。0042步骤B磨浆将步骤A得到的浆液和0510重量份的助磨剂一起加入高能球磨机中，开启湿法磨浆程序，球磨23H即可。0043根据本发明的一种优选实施方式，所述的步骤B所用高能球磨机为行星式高能球磨机。0044行星式高能球磨机是混和、细磨、新产品研制和批量生产高新技术材料的必备装置。其工作原理是在旋转盘的圆周上装有。
26、几个随转盘公转又作高速自传的球磨机罐，球磨罐内的磨球在惯性力的作用下，对物料形成很大的高频冲击和摩擦，进行快速细磨。本发明所用行星式球磨机为长沙天创粉末技术有限公司生产的立式生产型行星式球磨机。0045根据本发明的另一种优选实施方式，所述的步骤B的球磨工艺为球磨罐和磨球为不锈钢或氧化锆材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为163或111；料球比为21或31；公转速度为100300R/MIN,自传速度200600R/MIN；球磨23H。本发明沸石粉体颗粒尺寸、锌离子在沸石上的负载量及负载效果都和磨球大小配比、料球比、机器公（自）转速、研磨时间等有很大关系。。
27、如转速低了，物料和球体撞击力度不够，研磨细度不够，延长研磨时间也未必能达到理想效果；速度快了，也可能造成能源浪费，并且使物料能量过高，往往会造成超细粉体颗粒二次团聚和离子交换困难，特别是研磨时间太长，更是影响生产效率，增加能耗。0046优选地，本明的另一种优选实施方式，所述的步骤B的球磨工艺为球磨罐和磨球为氧化锆材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为163；料球比为21；公转速度为250R/MIN,自传速度500R/MIN；球磨25H。0047步骤C喷雾干燥将步骤B磨制完成的浆液加入高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理，在530S时间内即可形成20500M。
28、的粒状产品，收集干粉。0048根据本发明的一种优选实施方式，所述的步骤C所用高速离心式喷雾干燥机是一种新型高效干燥工艺设备。它可使溶液、乳浊液、糊状液及热敏性物料经喷雾干燥。一般在几秒钟内蒸发水分转变为符合生产要求的粉状、颗粒状空心球或圆粒状产品，是制药生物工程、化工等行业的理想干燥设备。本发明所用喷雾干燥机是杭州钱江干燥设备有限公司生产销售的LPG系列高速离心式喷雾干燥机。0049步骤D粉碎将步骤C所得的干粉经气流磨粉碎可得产品粒径为0510M的沸石载锌无机抗菌剂成品，密封包装即可。0050根据本发明的一种优选实施方式，所述的气流磨是水平圆盘式（扁平式）气流磨、说明书CN104186545A。
29、6/10页8对喷式气流磨或流化床对喷式气流磨。本发明所用气流磨为潍坊市精华粉体工程设备有限公司生产的AP系列圆盘式气流磨。0051根据本发明的另一种优选实施方式，本发明所制备得的沸石载锌无机抗菌剂具有多空结构，易吸潮，所以一定要密封保存。0052根据本发明的另一种优选实施方式，本发明所制备得的沸石载锌无机抗菌剂是白色或灰白色超细粉末，颗粒粒径为0510M，所述沸石载锌无机抗菌剂中锌离子的含量按重量比为9018。0053根据本发明的另一种优选实施方式，本发明所制备得的沸石载锌无机抗菌对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为小于等于312PPM和小于等于156PPM，并且用于塑料、橡胶、纺织。
30、、建材等产品的抗菌功能化处理优选添加比例按重量比为0520。0054下面详细说明本发明制备的沸石载锌无机抗菌剂的性能检测试验。0055检测方法与检测结果如下。0056A、本发明沸石载锌无机抗菌剂的粉体粒度测试将所制备的沸石载锌无机抗菌剂用无水乙醇作分散介质，在激光粒度仪上进行测试。其试验结果为粉体D5015M、D9025M，并且最大粒径10M。0057B、本发明沸石载锌无机抗菌剂的锌含量测试按国家标准GB/T6730532004铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法本发明所制备的无机抗菌剂进行锌含量测试。按不同原料配比所得到的抗菌剂锌离子含量按重量比为9018。0058C、本发明沸石载锌无机抗菌。
31、剂的最小抑菌浓度MIC测试本发明沸石载锌无机抗菌剂最小抑菌浓度根据卫生部消毒技术规范（2002年版）2173进行试验，测试菌种为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，其试验结果列于表1中。0059表1沸石载锌无机抗菌剂的最小抑菌浓度（MIC）试验结果D、本发明沸石载锌无机抗菌剂在塑料上应用的抗菌效果评价试验首先将本发明制备的沸石载锌无机抗菌剂按重量比为0520比例经塑料成型工艺添加到聚丙烯（PP）塑料树脂中，制成直径为100MM、厚度为05MM塑料圆片，然后按标准QB/T25912003抗菌塑料抗菌性能试验方法和抗菌效果标准规定的贴膜法测试抗菌效果，而根据JC/T9392004建筑用抗菌塑料管材标准规定的。
32、方法测试样品耐久抗菌效果，其测试试验样品处理条件为在（505）C水中浸泡16H。测试菌种为大肠杆菌（ATCC25922）和金黄色葡萄球菌（ATCC6538）。其试验结果列于表2中。0060表2添加了沸石载锌无机抗菌剂的PP塑料片抗菌性能试验结果说明书CN104186545A7/10页9上述结果清楚地表明，本发明制备的沸石载锌无机抗菌剂超细粉体颗粒最大粒径小于10M，基本分布在0510M之间；本发明制备的沸石载锌抗菌剂中锌含量按重量比为9018；本发明制备的沸石载锌无机抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌最小抑菌浓度（MIC）分别为小于等于312PPM、小于等于156PPM，抑菌活性显著；添加了本发。
33、明制备的沸石载锌无机抗菌剂的聚丙烯塑料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率均大于999，并且经过（505）C热水中浸泡16H处理后其抗菌率仍然高于90。0061有益效果本发明具有下述有益效果使用常规设备，工艺简单，无污染，对环境友好，便于大规模工业化生产；本发明制备的沸石载锌无机抗菌剂粉体颗粒粒度小、使用安全性高，抗菌性能好，稳定性极佳，无变色问题，添加到塑料制品中经过（505）C热水中浸泡16H处理后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率仍然高于90，可应用于用于塑料、橡胶、纺织、建材等产品的抗菌功能化处理，且生产成本低，具有很强的市场竞争力。0062【具体实施方式】通过下述这些实施例将更好地理解本。
34、发明。0063实施例1本发明沸石载锌无机抗菌剂的制备步骤A浆液制备把200重量份水加到江苏省盐城市奇联电力设备有限公司生产的搅拌罐中，然后边搅拌边加入100重量份沸石，待沸石加完后继续边搅拌边加入70份六水合硝酸锌，并在温度90100下搅拌40MIN，使所述的锌盐完全溶解，得到一种混合浆液，备用；步骤B磨浆将步骤A得到的浆液和05重量份的三聚磷酸钠一起加入长沙天创粉末技术有限公司生产的立式生产型行星式球磨机中，开启湿法磨浆程序，球磨2H即可。球磨条件为球磨罐和磨球为氧化锆材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为111；料球比为31；公转速度为200R/MI。
35、N,自传速度300R/MIN；步骤C喷雾干燥将步骤B磨制完成的浆液加入杭州钱江干燥设备有限公司生产的高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理，在1020S时间内即可形成粒状产品，收集干粉；步骤D粉碎将步骤C所得的干粉经潍坊市精华粉体工程设备有限公司生产的气流磨粉碎可得沸石载锌无机抗菌剂成品，密封包装即可。0064实施例2本发明沸石载锌无机抗菌剂的制备步骤A浆液制备把250重量份水加到江苏省盐城市奇联电力设备有限公司生产的搅拌罐中，然后边搅拌边加入120重量份沸石，待沸石加完后继续边搅拌边加入80份七水合硫酸锌，并在温度90100下搅拌50MIN，使所述的锌盐完全溶解，得到一种混合浆液，说明书CN10。
36、4186545A8/10页10备用；步骤B磨浆将步骤A得到的浆液和08重量份的聚合多元醇一起加入长沙天创粉末技术有限公司生产的立式生产型行星式球磨机中，开启湿法磨浆程序，球磨3H即可。球磨条件为球磨罐和磨球为氧化锆材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为111；料球比为31；公转速度为300R/MIN,自传速度500R/MIN；步骤C喷雾干燥将步骤B磨制完成的浆液加入杭州钱江干燥设备有限公司生产的高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理，在2030S时间内即可形成粒状产品，收集干粉；步骤D粉碎将步骤C所得的干粉经潍坊市精华粉体工程设备有限公司生产的气流磨粉碎可得。
37、沸石载锌无机抗菌剂成品，密封包装即可。0065实施例3本发明沸石载锌无机抗菌剂的制备步骤A浆液制备把200重量份水加到江苏省盐城市奇联电力设备有限公司生产的搅拌罐中，然后边搅拌边加入100重量份沸石，待沸石加完后继续边搅拌边加入60份氯化锌，并在温度90100下搅拌40MIN，使所述的锌盐完全溶解，得到一种混合浆液，备用；步骤B磨浆将步骤A得到的浆液和05重量份的三乙醇胺一起加入长沙天创粉末技术有限公司生产的立式生产型行星式球磨机中，开启湿法磨浆程序，球磨3H即可。球磨条件为球磨罐和磨球为氧化锆材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为163；料球比为21；。
38、公转速度为300R/MIN,自传速度600R/MIN；步骤C喷雾干燥将步骤B磨制完成的浆液加入杭州钱江干燥设备有限公司生产的高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理，在520S时间内即可形成粒状产品，收集干粉；步骤D粉碎将步骤C所得的干粉经潍坊市精华粉体工程设备有限公司生产的气流磨粉碎可得沸石载锌无机抗菌剂成品，密封包装即可。0066实施例4本发明沸石载锌无机抗菌剂的制备步骤A浆液制备把250重量份水加到江苏省盐城市奇联电力设备有限公司生产的搅拌罐中，然后边搅拌边加入95重量份沸石，待沸石加完后继续边搅拌边加入65份醋酸锌，并在温度90100下搅拌50MIN，使所述的锌盐完全溶解，得到一种混合浆液，。
39、备用；步骤B磨浆将步骤A得到的浆液和05重量份的聚羧酸盐一起加入长沙天创粉末技术有限公司生产的立式生产型行星式球磨机中，开启湿法磨浆程序，球磨25H即可。球磨条件为球磨罐和磨球为不锈钢材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为111；料球比为31；公转速度为280R/MIN,自传速度400R/MIN；杭州钱江干燥设备有限公司生产的高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理，在520S时间内即可形成粒状产品，收集干粉；步骤D粉碎将步骤C所得的干粉经潍坊市精华粉体工程设备有限公司生产的气流磨粉碎可得沸石载锌无机抗菌剂成品，密封包装即可。0067实施例5本发明沸石载锌无机。
40、抗菌剂的制备步骤A浆液制备把300重量份水加到江苏省盐城市奇联电力设备有限公司生产的搅拌罐中，然后边搅拌边加入90重量份沸石，待沸石加完后继续边搅拌边加入100份七水合硫酸锌，并在温度90100下搅拌50MIN，使所述的锌盐完全溶解，得到一种混合浆液，备用；步骤B磨浆将步骤A得到的浆液和10重量份的三聚磷酸钠一起加入长沙天创粉末说明书CN104186545A109/10页11技术有限公司生产的立式生产型行星式球磨机中，开启湿法磨浆程序，球磨3H即可。球磨条件为球磨罐和磨球为氧化锆材质；磨球直径大约为8MM、55MM和39MM大中小三种，并且磨球大中小配比为111；料球比为31；公转速度为300。
41、R/MIN,自传速度600R/MIN；步骤C喷雾干燥将步骤B磨制完成的浆液加入杭州钱江干燥设备有限公司生产的高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理，在2030S时间内即可形成粒状产品，收集干粉；步骤D粉碎将步骤C所得的干粉经潍坊市精华粉体工程设备有限公司生产的气流磨粉碎可得沸石载锌无机抗菌剂成品，密封包装即可。0068采用本说明书中描述的测试方法，测试了本实施例16制备沸石载锌无机抗菌剂的颗粒尺寸和锌含量，其结果列于表3和表4中；测试了本实施例16制备沸石载锌无机抗菌剂的抗菌性能，其测试结果列于表5和表6中。0069表3实施例16制备的沸石载锌无机抗菌剂的颗粒尺寸试验结果表4实施例16制备的沸石载锌无机抗菌剂的锌含量试验结果表5实施例16制备的沸石载锌无机抗菌剂的MIC试验结果表6实施例16制备的沸石载锌无机抗菌剂在聚丙烯（PP）塑料中应用的抗菌试验结果（抗菌剂使用浓度均为10）说明书CN104186545A1110/10页12说明书CN104186545A12。