聚丙烯纤维及其制造方法 以及由聚丙烯纤维制成的非织造布 【技术领域】
本发明涉及聚丙烯纤维，更具体地说涉及可用热轧辊容易而高效地加工并用作热粘合聚丙烯非织造布原料的聚丙烯纤维及其制造方法，以及由这种聚丙烯纤维制成的非织造布。
背景技术
聚丙烯纤维已应用于采用热轧辊将纤维互相热粘合起来制成非织造布的生产中，而这种非织造布则又用作诸如用即弃尿布或卫生巾之类卫生制品的表面材料。尽管多年来一直存在着对用作这种卫生制品表面材料的强度高且手感柔软的非织造布的需求，而随着近年来单位(面积)重量的减少，人们对强度和柔软程度的要求就变得越发严格了。为了采用热轧辊生产出高强度非织造布，聚丙烯纤维之间的熔结及粘合必须充分。由于这一原因，非织造布必须在高温条件下生产，以便纤维在粘合时充分地变软。然而，如果非织造布在高温下生产，处于粘合点以外的聚丙烯纤维也将受到加热的影响，从而导致手感(柔软性)的恶化。这种现象对于单位重量小的非织造布会更加明显。如果为防止手感变差在低辊温之下生产非织造布，则生产出非织造布的强度由于粘合不良而变得不足。因此，很小的加工温度差异就会降低强度或使手感发硬，于是生产强度高而且手感柔软的满意非织造布所允许热加工范围就变得很窄了。因此，一直存在着对开发适合热轧粘合、允许加工温度范围宽且既柔软又结实的聚丙烯纤维的需求。
作为适合热轧粘合的聚丙烯纤维，日本专利申请公开62-156310提出一种聚丙烯纤维，它包含含有规定数量的乙烯且软化点等于或低于132℃的乙烯-丙烯无规共聚物。然而，由这种纤维生产出的非织造布手感僵硬，而且为生产强度和手感具有实用价值所允许的加工温度范围非常窄。日本专利申请公开2-264012提出一种含有特定化合物的聚丙烯纤维，但是手感及强度都差强人意。另外，日本专利申请公开4-228666及7-11508提出表面经过氧化降解处理的聚丙烯纤维，然而由这类纤维生产出的非织造布手感僵硬。虽然为通过热轧粘合生产出强度和手感俱佳地非织造布已做过大量的尝试，但是迄今尚无一例在既满足对非织造布性能，又满足对宽范围允许加工温度的要求上获得成功。
本发明的目的是提供适合用来容易地生产出韧度高、手感好的非织造布，并适合在宽允许加工温度范围内进行热轧粘合的聚丙烯纤维。
发明叙述
本发明人为解决上述问题进行了反复的研究并发现，上述目的可采用这样一种聚丙烯纤维达到，该纤维的沸腾正庚烷萃取物的熔点峰位于140℃或更高且含量为1.5％(重量)或更高。本发明包括如下组成部分。
按照本发明的第一方面，提供一种聚丙烯纤维，它在用沸腾正庚烷萃取之后含有1.5～5％(重量)沸腾正庚烷萃取物，所述萃取物的熔点峰位于140℃或更高。
按照本发明的第二方面，提供一种按照第一方面的聚丙烯纤维，其中聚丙烯是主要由丙烯组成的以烯烃为基础的单体的结晶共聚物。
按照本发明的第三方面，提供一种按照第一方面的聚丙烯纤维，其中所述纤维的伸长是200～350％。
按照本发明的第四方面，提供一种按照第一方面的聚丙烯纤维，其中施用了数量相当于纤维重量的0.03～0.5％的矿物油或二元酸二酯。
按照本发明的第五方面，提供一种生产聚丙烯纤维的方法，包括如下步骤：将熔体流动指数为5～30(克/10分钟，230℃)、处于270～320℃挤出温度的聚丙烯挤出；对丝束进行牵伸，牵伸条件为：牵伸比(卷取速度与挤出线速度之比)为400～1,200、卷取速度为1,200～2,500米/分及控制纺丝板出口与纺丝板以下0.5米一点之间纤维温度分布，使温度以1.8～3.5℃/厘米的速率沿朝下的方向降低；以及随后在20～100℃之间的温度下将形成的丝束拉伸到其原来长度的3倍或稍低。
按照本发明的第六方面，提供一种由聚丙烯纤维生产出的非织造布，该纤维在用沸腾正庚烷萃取之后含有1.5～5％(重量)沸腾正庚烷萃取物，所述萃取物的熔点为140℃或更高。
按照本发明的第七方面，提供一种按照第六方面的非织造布，其中为生产强度为1.8公斤或更高的非织造布所允许的加工温度范围是4℃或更宽，所述非织造布的柔性指数为等于或小于30毫米。
下面，详细说明本发明。本发明聚丙烯纤维中的沸腾正庚烷萃取物的含量必须至少是1.5％(重量)。如果沸腾正庚烷萃取物的含量少于1.5％，则制成的非织造布的强度低且生产非织造布的加工温度范围变窄。沸腾正庚烷萃取物含量的上限是5.0％(重量)，含量等于或稍低于该值，从梳理通过性较好这一角度来看是优选的。
本发明中聚丙烯纤维的沸腾正庚烷萃取物是用如下方法获得的。已经以沸腾正庚烷作为预处理而萃取了5小时的聚丙烯纤维，用沸腾正庚烷萃取5小时。得到的萃取物在60℃的真空烘箱内干燥以除掉正庚烷。
得到的沸腾正庚烷萃取物的熔点峰必须位于140℃或更高。如果有一个以上熔点峰，至少有一个熔点峰必须是140℃或更高。如果该熔点峰低于140℃，则制成的非织造布强度低，且无法获得宽的允许加工温度范围。就本发明的目的而言，熔点峰是指采用差示扫描量热计(DSC)测得的熔点峰。
由于本发明的聚丙烯纤维含有数量为1.5％(重量)或更高的沸腾正庚烷萃取物，且该萃取物的熔点峰位于140℃或更高，故可获得强度高、手感好的非织造布，并可得到宽的允许加工温度范围。这种效果在纤维伸长为200～350％时是显著的，而当伸长为200～300％时尤其显著。
就本发明目的而言，允许加工温度范围是指当非织造布的柔性指数，即手感好坏的指标为等于或小于30毫米时能提供目标强度为1.8公斤或更高的非织造布的热轧辊温度范围。
因此，当使用本发明的聚丙烯纤维时，就可生产出具有既满足强度又满足手感的稳定品质的非织造布，而且由于允许加工温度范围宽，故热轧辊温度容易控制。这样，非织造布的加工速度就可以提高，从而保持了高生产率。加工温度范围优选地为3℃或更高，更优选4℃或更高。
在本发明中，聚丙烯纤维中熔点温度为140℃或更高的沸腾正己烷萃取物被认为是在很大程度上参与纤维粘合的组分。至于可被沸腾正己烷萃取的熔点为140℃或更高的组分是在制造过程中实际生成的，抑或仅仅是在制造过程中浓缩在表面层中的，尚不得而知。然而据信该组分本身起一种降低熔点的试剂作用使纤维熔结在一起，而且据信还使非织造布的强度提高到超过由传统聚丙烯纤维制成的非织造布的水平。
虽然适合作为本发明聚丙烯纤维材料的聚丙烯可以是结晶的聚丙烯均聚物，但主要由丙烯组成的烯烃单体的共聚物也可以使用。优选的共聚物包括：由85％或更多丙烯与15％或更少乙烯组成的结晶二元无规共聚物，或者包含50％或更多丙烯及50％或更少1-丁烯的结晶无规三元共聚物。
本发明的聚丙烯纤维例如可用如下方法生产。将MFR(熔体流动指数)为5～30％(g/10分钟，230℃)的聚丙烯，在270～320℃的挤出温度、1,200～2,500米/分的卷取速度及400～1,200的牵伸比(卷取速度与挤出线速度之比)的条件下挤出。控制纺丝过程中的冷却条件，使纺丝板出口与纺丝板以下0.5米一点之间纤维的温度分布为：沿向下的方向以1.8～3.5℃/厘米的速率降低。形成的丝束随后在20～100℃温度下拉伸到其原来长度的3倍或更少。另外，优选使用一种含有易于渗透到聚丙烯中去的成分的油剂，例如矿物油或二元酸二酯，如DOP(邻苯二甲酸二2-乙基己酯)及己二酸二乙基己酯，因为使用这样的油剂能增强本发明的效果。油剂的用量优选地为0.03～0.5％(重量)。
本发明的聚丙烯纤维可以是短纤维或长纤维。
通常用于聚丙烯纤维的各种各样添加剂，例如光稳定剂、润滑剂、抗静电剂及颜料均可加入到本发明的聚丙烯纤维中去，其用量以不妨碍本发明的目的为准。
实例
本发明将结合优选的实施方案加以说明。然而本发明不局限于这些实施方案。实例及对比例中援引的性质是采用下列方法测定的。
熔体流动指数(MFR)是按照ASTM D 1238的条件(L)测定的。
熔点是采用PERKIN-ELMER公司制造的7-系列热分析系统测定的。约2毫克试样以10℃/分加热速率从30℃加热到230℃，在230℃维持10分钟，以-20℃/分的冷却速率冷却到-60℃，然后在-60℃维持10分钟。该试样再次以10℃/分的加热速率加热到230℃，此时指示出的熔点峰的位置便作为熔点。
纤维伸长是按照JIS L1015，7.7.1测量的。
非织造布的强度是按照如下的方法测定的。自与机器出料方向相垂直的方向的柔性指数调整为30毫米的情况下生产出的单位重量为20克/平方米的非织造布上，裁切下两种试样，一种的尺寸为：沿机器出料方向长15厘米、沿横方向宽5厘米，另一种的尺寸为：沿机器出料方向宽5厘米、沿横向长15厘米。试样的断裂强度是采用张力试验仪在夹具相距10厘米、应变速率为100毫米/分的条件下测定的，然后根据下面的公式确定：
非织造布强度＝(机器出料方向的断裂强度×横向断裂强度)1/2
柔性是按照JIS L1018 6.21A测定的。从单位重量为20克/平方米的非织造布上裁下长15厘米、宽5厘米的一片非织造布(试样)放在水平的台子(悬臂式试验仪)上，该台子有一个与边缘呈45°倾斜的平直表面，表面上带有标尺刻度。在手的导引下，让试样朝着倾斜表面滑动，记录下当试样的端头触到倾斜表面时这段试样以毫米为单位的长度。该数值叫做柔性指数。数值越小，表明非织造布的柔性越好。
允许加工温度范围是能提供柔性指数等于或小于30毫米且强度为1.8公斤或更高的非织造布的热轧辊温度范围。例如，如果在130℃～134℃之间获得符合该要求的非织造布，则允许加工温度范围便是4℃。
实例1
MFR为15(克/10分钟，230℃)的聚丙烯在挤出温度为300℃之下熔融并纺丝，并以1,500米/分的速度卷取，从而获得原料丝束。此时的牵伸比(纺丝牵伸(倍数))为960。从纺丝板出口到纺丝板以下0.5米一点的平均冷却速率为2.1℃/厘米。该原料丝束在60℃的拉伸温度下被拉伸到其原来长度的1.3倍，在填塞箱中进行机械卷曲，然后切断成长度38毫米的短纤维。这时使用的油剂由下列成分组成，上油量为纤维重量的0.5％(重量)。
PEG 400二月桂酸酯 75％(重量)
C8磷酸酯钾盐 25.％(重量)
制成纤维的沸腾正庚烷萃取物含量及该沸腾正庚烷萃取物的熔点峰位置示于表1。然后，该纤维用辊筒梳理机以20米/分的操作速度梳理成单位重量20克/平方米的纤网。纤网采用粘合面积比为24％的轧花辊筒以相同的操作速度加工成非织造布。轧花辊的温度按每次0.5℃的增量改变。在每一种温度下，用获得的非织造布制备试样，并测定强度和柔性，以确定柔性指数为30毫米时非织造布的强度，以及允许加工温度范围。这些数值也一并列于表1中。
实例2
按照与实例1相同的方法制备非织造布，只是所用聚丙烯的MFR是10(克/10分钟，230℃)，卷取速度是1,800米/分，从纺丝板出口到纺丝板以下0.5米一点的平均冷却速率是2.5℃/厘米。各项特性示于表1。
对比例1
按照与实例1相同的方法制备非织造布，只是拉伸温度是130℃。各项特性示于表1。
对比例2
按照与实例2相同的方法制备非织造布，只是挤出温度是350℃，纺丝牵伸是3,000。各项特性示于表1。
实例3
按照与实例1相同的方法制备非织造布，只是卷取速度是2,000米/分，纺丝牵伸是700，拉伸至原长的1.8倍。各项特性示于表1。
实例4
按照与实例2相同的方法制备非织造布，只是从纺丝板出口到纺丝板以下0.5米一点的平均冷却速率是2.0℃/厘米，拉伸温度是80℃。各项特性示于表1。
实例5
按照与实例1相同的方法制备非织造布，只是使用由99.8％丙烯和0.2％乙烯组成的无规共聚物，其MFR是25(克/10分钟，230℃)。各项特性示于表1。
在上述实例及对比例的每一个中，拉伸后的纤维纤度均调整到2d/f(单丝旦)。
实例6
按照与实例1相同的方法纺出丝束并制备非织造布，只是实例1中所用PEG 400二月桂酸酯的一半由己二酸二辛酯，一种二元酸二酯代替，生成如下的组合物，其在纤维上的上油量为纤维重量的0.5％(重量)。
PEG 400二月桂酸酯 37.5％(重量)
己二酸二辛酯 37.5％(重量)C8磷酸酯钾盐 25.0％(重量)
表1 实例1 实例2 对比例1 对比例2 实例3 实例4 实例5 实例6 沸腾正庚烷萃取物含 量(wt％) 2.14 1.97 0.64 2.17 1.89 1.98 2.45 2.14 沸腾正庚烷萃取物 熔点峰(℃) 137.9 148.1 132.6 155.3 136.5 142.3 116.2 130.9 133.5 154.2 143.3 152.8 135.8 145.2 137.9 148.1 纤维伸长(％) 250 230 245 205 215 240 245 250 柔性指数为30毫米时 的强度(公斤) 2.8 2.7 1.2 2.1 2.5 3.0 2.8 2.8 允许加工温度范围 (℃) 5.0 4.5 0 1.0 4.0 6.0 4.5 7.0
本发明的聚丙烯纤维可用于通过在宽加工温度范围内进行热轧粘合来生产强度高、手感好的本发明非织造布。这种聚丙烯纤维可借助本发明的方法方便地生产出来。