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1、10申请公布号CN104117330A43申请公布日20141029CN104117330A21申请号201410387251X22申请日20140808B01J13/02200601C09K5/0620060171申请人广西启利新材料科技股份有限公司地址536000广西壮族自治区北海市香港路北海工业园广西启利新材料科技股份有限公司72发明人孙美娟刘海锋钟勤程峰唐安邦74专利代理机构北海市海城区佳旺专利代理事务所普通合伙45115代理人黄建中54发明名称一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法57摘要本发明公开了一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法，采用下述步骤按照重量份计，芯材溶液取2025份低。
2、温相变芯材，5055水浴；表面活性剂水溶液810份高分子表面活性剂、190210份去离子水搅拌混合；油溶性单体溶液0405份油溶性引发剂、0809份交联剂、7478份甲基丙烯酸甲酯，搅拌；将表面活性剂水溶液加入温度50的反应釜中，以300R/MIN的速度搅拌，加入芯材溶液和油溶性单体溶液，转速提高到2000R/MIN，乳化15MIN，降低转速至450R/MIN；回流冷凝条件下，滴加3739份甲基丙烯酸，然后升温到75；滴加030035份水溶性引发剂、58份的甲基丙烯酸甲酯和0507份交联剂，恒温反应56H，反应完成后冷却，去离子水洗涤23次，减压抽滤，即得。本发明壁厚增加，壳层致密，耐热性能和。
3、机械性能得到提高。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104117330ACN104117330A1/1页21一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法，其特征在于所述制备方法主要采用下述步骤（1）准备芯材溶液称取2025重量份的低温相变芯材，在5055水浴条件下搅拌至透明熔融混合状态；（2）准备表面活性剂水溶液称取810重量份的高分子表面活性剂和190210重量份的去离子水，搅拌混合；（3）准备油溶性单体溶液称取0405重量份的油溶性引发剂、0809重量份的交联剂和7478重量份的甲基丙烯酸甲酯，搅拌至油溶。
4、性引发剂溶融；（4）制备分散乳液设定反应釜温度为50，并恒定，将表面活性剂水溶液加入到反应釜中，并以300R/MIN的搅拌速度进行搅拌，然后分别加入上述准备好的芯材溶液和油溶性单体溶液，将转速提高到2000R/MIN，乳化15MIN，得到乳白色乳化液，然后将转速降低至450R/MIN；（5）进行一次包覆在回流冷凝条件下，缓慢滴加3739重量份的甲基丙烯酸，滴加完成后将反应釜温度升高到75；（6）进行二次包覆待反应釜的温度升高至75并恒定后，同时滴加030035重量份水溶性引发剂、58重量份的甲基丙烯酸甲酯和0507重量份交联剂，恒温反应56H，反应完成后得到悬浮液，冷却，用去离子水反复洗涤23。
5、次，减压抽滤，即可得到低温相变微胶囊；所述的高分子表面活性剂为阴离子型高分子表面活性剂或非离子型高分子表面活性剂；所述的阴离子型高分子表面活性剂是指聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸盐、苯乙烯马来酸酐共聚物中的一种或任意比例混合物；所述的非离子型高分子表面活性剂是指环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯苯乙烯苯酚、聚乙烯醇、聚乙烯内酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或任意比例混合物；所述的低温相变芯材是指硬脂酸、46石蜡、液体石蜡按照重量比为122的比例混合而成的相变材料；所述的交联剂是指烯类单体丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N羟甲基。
6、丙烯酰胺中的一种或任意比例混合物；所述的油溶性引发剂是指过氧化二苯甲酰；所述的水溶性引发剂是指过硫酸钾。权利要求书CN104117330A1/3页3一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法技术领域0001本发明涉及一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法，属于新型环保相变储能技术领域。背景技术0002相变材料因其在相变过程中能吸收或释放大量的潜热，在储热调温、纺织、建筑节能和太阳能利用领域等领域具有广阔的应用前景。相变微胶囊技术是一种运用成膜材料将相变材料包覆起来形成具有核壳结构微粒的技术。相变材料的微胶囊化解决了相变材料单独使用过程中相变体积变化大、难储存、传热速率慢以及容易渗漏等缺点，从而起到保护。
7、和阻隔的作用。0003目前已有很多关于相变微胶囊的制备的报道，但是在制备工艺上多数都是以一次包覆为主。一次包覆制备的相变微胶囊已经起到了阻隔和保护相变材料的作用。但是由于壁材较薄，容易破损，使得微胶囊在使用过程中芯材容易泄露，在较高温度下容易结块。将以甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸作为壁材进行一次包覆的相变微胶囊置于70的温度环境下一个小时，即会发现相变微胶囊有粘连结块现象。壁材机械强度不够高以及耐热性能差等是制约相变材料微胶囊工业化的主要问题之一。0004因此，开发环保、壳层致密、耐热温度高的相变微胶囊是一项重要的研究课题。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是提供一种低温相变微胶囊二次包覆。
8、的制备方法，克服目前相变微胶囊一次包覆制备方法中微胶囊颗粒包覆不完整导致颗粒之间粘连，芯材泄露，降低耐热性，降低机械强度的不足。0006上述技术问题的解决是采用了以下技术措施一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法，主要采用下述步骤（1）准备芯材溶液称取2025重量份的低温相变芯材，在5055水浴条件下搅拌至透明熔融混合状态；（2）准备表面活性剂水溶液称取810重量份的高分子表面活性剂和190210重量份的去离子水，搅拌混合；（3）准备油溶性单体溶液称取0405重量份的油溶性引发剂、0809重量份的交联剂和7478重量份的甲基丙烯酸甲酯，搅拌至油溶性引发剂溶融；（4）制备分散乳液设定反应釜温度为5。
9、0，并恒定，将表面活性剂水溶液加入到反应釜中，并以300R/MIN的搅拌速度进行搅拌，然后分别加入上述准备好的芯材溶液和油溶性单体溶液，将转速提高到2000R/MIN，乳化15MIN，得到乳白色乳化液，然后将转速降低至450R/MIN；（5）进行一次包覆在回流冷凝条件下，缓慢滴加3739重量份的甲基丙烯酸，滴加完成后将反应釜温度升高到75；说明书CN104117330A2/3页4（6）进行二次包覆待反应釜的温度升高至75并恒定后，同时滴加030035重量份水溶性引发剂、58重量份的甲基丙烯酸甲酯和0507重量份交联剂，恒温反应56H，反应完成后得到悬浮液，冷却，用去离子水反复洗涤23次，减压抽。
10、滤，即可得到低温相变微胶囊；所述的高分子表面活性剂为阴离子型高分子表面活性剂或非离子型高分子表面活性剂；所述的阴离子型高分子表面活性剂是指聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸盐、苯乙烯马来酸酐共聚物中的一种或任意比例混合物；所述的非离子型高分子表面活性剂是指环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯苯乙烯苯酚、聚乙烯醇、聚乙烯内酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或任意比例混合物；所述的低温相变芯材是指硬脂酸、46石蜡、液体石蜡按照重量比为122的比例混合而成的相变材料；所述的交联剂是指烯类单体丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N羟甲基丙烯酰胺中。
11、的一种或任意比例混合物；所述的油溶性引发剂是指过氧化二苯甲酰；所述的水溶性引发剂是指过硫酸钾。0007采取上述措施的本发明，将相变材料制备成分散乳液后，分别用甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯进行两次包覆，制得的低温相变微胶囊呈分散的圆球形颗粒，其壁厚增加，壳层致密，耐热性能和机械性能得到提高。具体实施方式0008实施例1（1）准备芯材溶液称取硬脂酸400KG、46石蜡800KG、液体石蜡800KG，在50水浴条件下搅拌至透明熔融混合状态；（2）准备表面活性剂水溶液称取800KG聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸盐、苯乙烯马来酸酐共聚物的混合物和21000KG去离子水，搅拌混合；（3）准备油溶性单体溶液称取08。
12、0KG甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N羟甲基丙烯酰胺的混合物、040KG过氧化二苯甲酰和740KG甲基丙烯酸甲酯，搅拌至过氧化二苯甲酰溶融；（4）制备分散乳液设定反应釜温度为50，并恒定，将表面活性剂水溶液加入到反应釜中，并以300R/MIN的搅拌速度进行搅拌，然后分别加入上述准备好的芯材溶液和油溶性单体溶液，将转速提高到2000R/MIN，乳化15MIN，得到乳白色乳化液，然后将转速降低至450R/MIN；（5）进行一次包覆在回流冷凝条件下，缓慢滴加370KG甲基丙烯酸，滴加完成后将反应釜温度升高到75；（6）进行二次包覆待反应釜的温度升高至75并恒定后，同时滴加050KG甲基丙烯酸羟丙酯、。
13、二乙烯基苯、N羟甲基丙烯酰胺的混合物、030KG过硫酸钾、500KG甲基丙烯酸说明书CN104117330A3/3页5甲酯，恒温反应6H，反应完成后得到悬浮液，冷却，用去离子水反复洗涤2次，减压抽滤，即可得到低温相变微胶囊。0009实施例2（1）准备芯材溶液称取硬脂酸450KG、46石蜡900KG、液体石蜡900KG，在55水浴条件下搅拌至透明熔融混合状态；（2）准备表面活性剂水溶液称取900KG环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯苯乙烯苯酚、聚乙烯醇的混合物和19000KG去离子水，搅拌混合；（3）准备油溶性单体溶液称取080KG丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯的混合物、040KG过氧化二。
14、苯甲酰和760KG甲基丙烯酸甲酯，搅拌至过氧化二苯甲酰溶融；（4）制备分散乳液设定反应釜温度为50，并恒定，将表面活性剂水溶液加入到反应釜中，并以300R/MIN的搅拌速度进行搅拌，然后分别加入上述准备好的芯材溶液和油溶性单体溶液，将转速提高到2000R/MIN，乳化15MIN，得到乳白色乳化液，然后将转速降低至450R/MIN；（5）进行一次包覆在回流冷凝条件下，缓慢滴加380KG甲基丙烯酸，滴加完成后将反应釜温度升高到75；（6）进行二次包覆待反应釜的温度升高至75并恒定后，同时滴加060KG丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯的混合物、030KG过硫酸钾和700KG甲基丙烯酸甲酯，恒温反应。
15、5H，反应完成后得到悬浮液，冷却，用去离子水反复洗涤3次，减压抽滤，即可得到低温相变微胶囊。0010实施例3（1）准备芯材溶液称取硬脂酸500KG、46石蜡1000KG、液体石蜡1000KG，在55水浴条件下搅拌至透明熔融混合状态；（2）准备表面活性剂水溶液称取1000KG聚乙烯内酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合物和21000KG去离子水，搅拌混合；（3）准备油溶性单体溶液称取090KG甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯的混合物、050KG过氧化二苯甲酰和780KG甲基丙烯酸甲酯，搅拌至过氧化二苯甲酰溶融；（4）制备分散乳液设定反应釜温度为50，并恒定，将表面活性剂水溶液加入到反应釜中，并以300R/MIN的搅拌速度进行搅拌，然后分别加入上述准备好的芯材溶液和油溶性单体溶液，将转速提高到2000R/MIN，乳化15MIN，得到乳白色乳化液，然后将转速降低至450R/MIN；（5）进行一次包覆在回流冷凝条件下，缓慢滴加390KG甲基丙烯酸，滴加完成后将反应釜温度升高到75；（6）进行二次包覆待反应釜的温度升高至75并恒定后，同时滴加070KG甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯的混合物、035KG过硫酸钾和800KG甲基丙烯酸甲酯，恒温反应6H，反应完成后得到悬浮液，冷却，用去离子水反复洗涤3次，减压抽滤，即可得到低温相变微胶囊。说明书CN104117330A。