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1、(10)申请公布号 CN 102826552 A(43)申请公布日 2012.12.19CN102826552A*CN102826552A*(21)申请号 201210347956.X(22)申请日 2012.09.18C01B 33/10(2006.01)(71)申请人贵州开磷（集团）有限责任公司地址 550302 贵州省贵阳市中华南路203号海天大厦12层(72)发明人廖吉星 朱飞武 彭宝林 潘礼富宋同彬 王先炜(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司 11002代理人王莹(54) 发明名称一种从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法(57) 摘要本发明公开了一种从磷酸萃取尾气中回收利。
2、用氟硅酸的方法，其特征在于：将浓度在1%-5%之间的氟硅酸作为洗涤磷酸萃取尾气的循环洗涤液，以及浓缩氟吸收系统的洗涤补水，主要包括以下步骤：（1）引尾气进二次洗涤塔，以1%-5%的氟硅酸洗涤液洗涤；（2）液相输送至磷酸浓缩氟吸收系统作洗涤补水；（3）引气相进一次洗涤塔，经1%-3%的氟硅酸洗涤液两次洗涤；（4）气相经尾气烟囱排出，液相溢流至二次洗涤塔作洗涤液。本发明不仅有效回收了氟硅酸，节约了含氟硅酸污水的处理费用，还避免了洗涤喷头堵塞及尾气含氟量超标的现象。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说。
3、明书 3 页 附图 1 页1/1页21.一种从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于：将浓度在1%-5%之间的氟硅酸作为洗涤磷酸萃取尾气的循环洗涤液，以及浓缩氟吸收系统的洗涤补水，主要包括以下步骤：（1）引尾气进二次洗涤塔，以1%-5%的氟硅酸洗涤液洗涤；（2）液相输送至磷酸浓缩氟吸收系统作洗涤补水；（3）引气相进一次洗涤塔，经1%-3%的氟硅酸洗涤液两次洗涤；（4）气相经尾气烟囱排出，液相溢流至二次洗涤塔作洗涤液。2.根据权利要求1所述的一种从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）是将磷酸萃取尾气经萃取槽顶部的引风管送至二次洗涤塔中，并以1%-5%的氟硅酸洗涤。
4、液通过喷头和泵循环淋洗。3.根据权利要求2所述的一种从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于：所述步骤（2）是在二次洗涤塔内设有一层6-10个环形分布的DN40-DN50的喷头，在二次洗涤塔内呈环形均匀分布；经洗涤后所得的液相用泵输送至磷酸浓缩氟吸收系统作洗涤补水用。4.根据权利要求3所述的一种从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于：所述步骤（3）将经二次洗涤塔内洗涤后所得的气相通过气相连线进入一次洗涤塔，经1%-3%的氟硅酸洗涤液，以两层6-10个环形分布的DN40-DN50的喷头和泵循环两次洗涤。5.根据权利要求4所述的一种从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于。
5、：所述步骤（4）将经一次洗涤塔内洗涤后所得的气相经尾气烟囱排出，所得的液相先由泵循环洗涤后经溢流管溢流至二次洗涤塔，作洗涤液用。权 利 要 求 书CN 102826552 A1/3页3一种从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法技术领域0001 本发明涉及一种从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法，属于化工技术领域。背景技术0002 氟硅酸又称硅氟氢酸，是制取氟硅酸钠、钾、铵、镁、铜、钡、铅和其他氟硅酸盐及四氟化硅的基本原料，除了常用于金属电镀、木材防腐、啤酒消毒、酿造工业设备消毒和铅的电解精制等，还可用作媒染剂和金属表面处理剂。氟硅酸无水物是无色气体，不稳定，易分解为四氟化硅和氟化氢。0003 随。
6、着工业的发展，湿法磷酸的生产工艺也日趋成熟。湿法磷酸生产工艺分半水法、二水法、半水二水法，其中以二水法工艺是最为成熟。无论采取哪种生产工艺，都不可避免的有硫酸分解磷矿这一萃取过程。因磷矿的品质不同其氟含量也不同，在磷酸萃取过程中硫酸和磷矿石反应，氟以氟化氢的形式出来。由于磷矿石中还含有大量的二氧化硅，氟化氢和二氧化硅反应生成氟硅酸，氟硅酸和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以氟最终基本以四氟化硅气体的形式逸出。在整过湿法磷酸生产过程中，氟分布大致如下：稀磷酸中占7080，磷石膏带走1530，萃取槽气相逸出47。0004 在磷酸萃取过程中，四氟化硅都是从萃取槽上的风管进入氟吸收洗涤系统经水洗后变为。
7、氟硅酸，因氟对环境的破坏严重，环保部门对氟吸收装置的尾气排放标准要求严格，所以对氟吸收洗涤系统的洗涤效果要求较高。在实际洗涤过程中，如果洗水量少，洗涤液在洗涤系统的循环次数过多，氟硅酸的浓度也随之升高。当氟硅酸质量浓度达到5%以上时便会出现尾气氟含量超标，同时也有大量的硅胶生成，堵塞洗涤喷头，造成洗涤喷头清理频繁，使工人劳动强度加大。洗涤时如果控制洗涤系统内的氟硅酸浓度在5%以下便可避免以上问题的产生。但5%以下的氟硅酸浓度过低造成回收利用困难，多数企业都作为工业废水处理。低浓度的氟硅酸作为废水处理不仅要花费一定量的处理费用，还会造成氟硅酸的资源浪费。发明内容0005 本发明的目的在于提供一种。
8、从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法，解决现有技术中的磷酸萃取系统内氟硅酸含量低、难回收，氟硅酸高浓度致使洗涤喷头堵塞，尾气中氟排放超标等问题。0006 一种从磷酸萃取尾气中回收利用氟硅酸的方法，将浓度在1%-5%之间的氟硅酸作为洗涤磷酸萃取尾气的循环洗涤液，以及浓缩氟吸收系统的洗涤补水，主要包括以下步骤：0007 （1）引尾气进二次洗涤塔，以1%-5%的氟硅酸洗涤液洗涤；0008 （2）液相输送至磷酸浓缩氟吸收系统作洗涤补水；0009 （3）引气相进一次洗涤塔，经1%-3%的氟硅酸洗涤液两次洗涤；0010 （4）气相经尾气烟囱排出，液相溢流至二次洗涤塔作洗涤液。说 明 书CN 1028265。
9、52 A2/3页40011 所述步骤（1）是将磷酸萃取尾气经萃取槽顶部的引风管送至二次洗涤塔中，并以1%-5%的氟硅酸洗涤液通过喷头和泵循环淋洗。因为从萃取槽出来的尾气中含有大量的含氟气体，具有较强的腐蚀性，所以引风管和气管连线选用四氟材质；由于洗涤系统的洗涤液中含氟，洗涤塔和管道、泵、喷头等也都选用四氟材质。0012 所述步骤（2）是在二次洗涤塔内设有一层6-10个环形分布的DN40-DN50的喷头，在二次洗涤塔内呈环形均匀分布；经洗涤后所得的液相用泵输送至磷酸浓缩氟吸收系统作洗涤补水用。二次洗涤塔洗涤时要控制好洗涤液的氟硅酸浓度控制在1%5%，既能保证很好的洗涤效果，又能提供大量的洗涤水，。
10、使得浓缩氟吸收系统的补水量减小，以便于控制氟硅酸回收利用的用水总量。0013 所述步骤（3）是将经二次洗涤塔内洗涤后所得的气相通过气相连线进入一次洗涤塔，经1%-3%的氟硅酸洗涤液，以两层6-10个环形分布的DN40-DN50的喷头和泵循环两次洗涤。0014 所述步骤（4）是将经一次洗涤塔内洗涤后所得的气相经尾气烟囱排出，所得的液相先由泵循环洗涤后经溢流管溢流至二次洗涤塔，作洗涤液用。经洗涤后的尾气达到环保标准，对环境无害。0015 下面以采用本发明的试验例来进一步阐述本发明的有益效果：0016 试验例10017 1.1采用本发明所述方法，在年产70万吨P2O5的磷酸生产企业回收氟硅酸。若原矿。
11、含氟量为3%，矿石平均品位为30%，则每年产氟硅酸的量为：0018 （700.030.3）（144114）=8.842（万吨）0019 如萃取槽的氟逸出量为6%,则每年可以回收的氟硅酸量为：0020 8.8420.06=0.5305（万吨）=5305（吨）0021 1.2总结：使用本发明所述方法可回收大量氟硅酸，具有可观的经济效益。0022 试验例20023 2.1采用本发明所述方法，在年产65万吨的磷酸生产企业回收氟硅酸。若矿石平均品位28%，原矿含氟量为2.5%，萃取槽的氟逸出率为总含氟量的6.5%，则可从萃取系统回收氟硅酸的量为：（650.280.025）（144114）0.065100。
12、00=4765（吨）0024 2.2总结：使用本发明所述方法可有效回收氟硅酸。0025 本发明的有益效果：将1%5%之间的氟硅酸作为浓缩氟吸收系统的洗涤补水，配合氟硅酸回收装置，不仅有效回收了氟硅酸，节约了含氟硅酸污水的处理费用，还避免了洗涤喷头堵塞及尾气含氟量超标的现象。附图说明0026 图1为本发明的流程图；0027 图2为与本发明配合使用的装置结构图；0028 图中：1-萃取槽，2-引风管，3-二次洗涤塔，4-喷头，5-浓缩氟吸收出酸管，6-溢流管，7-一次洗涤塔，8-尾气烟囱，9-工业水管，10-气管连线。具体实施方式说 明 书CN 102826552 A3/3页50029 为了加深对。
13、本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。0030 实施例10031 如图1和图2所示，磷酸萃取尾气从萃取槽1经引风管2向二次洗涤塔3输送，并通过二次洗涤塔3内的喷头4以泵循环洗涤。二次洗涤塔3内设有一层10个环形分布的DN40的喷头4以保证洗涤效果。0032 控制二次洗涤塔3内的氟硅酸洗涤液浓度为1%-5%，经洗涤后的液相用泵通过浓缩氟吸收出酸管5输送至磷酸浓缩氟吸收系统做洗涤补水用，经洗涤后的气相通过气管连线10进入一次洗涤塔7内。0033 一次洗涤塔7内设有两层环形分布的10个环形分布的DN40的喷头4，通过泵。
14、循环进行两次洗涤；一次洗涤塔7内连接有工业水管9进水，以控制一次洗涤塔7内的氟硅酸洗涤液浓度为1%-3%，当洗涤后的液相达到一定浓度时经溢流管6输送至二次洗涤塔3作二次洗涤塔的洗涤液用；经洗涤后的气相含氟量低，通过尾气烟囱8排放，该尾气达到环保标准，对环境无害。0034 实施例20035 如图1和图2所示，磷酸萃取尾气从萃取槽1经引风管2向二次洗涤塔3输送，并通过二次洗涤塔3内的喷头4以泵循环洗涤。二次洗涤塔3内设有一层8个环形分布的DN45的喷头4以保证洗涤效果。0036 控制二次洗涤塔3内的氟硅酸洗涤液浓度为1%-5%，经洗涤后的液相用泵通过浓缩氟吸收出酸管5输送至磷酸浓缩氟吸收系统做洗涤。
15、补水用，经洗涤后的气相通过气管连线10进入一次洗涤塔7内。0037 一次洗涤塔7内设有两层环形分布的8个环形分布的DN45的喷头4，通过泵循环进行两次洗涤；一次洗涤塔7内连接有工业水管9进水，以控制一次洗涤塔7内的氟硅酸洗涤液浓度为1%-3%，当洗涤后的液相达到一定浓度时经溢流管6输送至二次洗涤塔3作二次洗涤塔的洗涤液用；经洗涤后的气相含氟量低，通过尾气烟囱8排放，该尾气达到环保标准，对环境无害。0038 实施例30039 如图1和图2所示，磷酸萃取尾气从萃取槽1经引风管2向二次洗涤塔3输送，并通过二次洗涤塔3内的喷头4以泵循环洗涤。二次洗涤塔3内设有一层6个环形分布的DN50的喷头4以保证洗。
16、涤效果。0040 控制二次洗涤塔3内的氟硅酸洗涤液浓度为1%-5%，经洗涤后的液相用泵通过浓缩氟吸收出酸管5输送至磷酸浓缩氟吸收系统做洗涤补水用，经洗涤后的气相通过气管连线10进入一次洗涤塔7内。0041 一次洗涤塔7内设有两层环形分布的6个环形分布的DN50的喷头4，通过泵循环进行两次洗涤；一次洗涤塔7内连接有工业水管9进水，以控制一次洗涤塔7内的氟硅酸洗涤液浓度为1%-3%，当洗涤后的液相达到一定浓度时经溢流管6输送至二次洗涤塔3作二次洗涤塔的洗涤液用；经洗涤后的气相含氟量低，通过尾气烟囱8排放，该尾气达到环保标准，对环境无害。说 明 书CN 102826552 A1/1页6图1图2说 明 书 附 图CN 102826552 A。