自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺.pdf

本发明涉及高性能功能材料的制备工艺，特别是一种自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺。该工艺步骤是：首先将Eu2O3、Dy2O3、SrCO3配制成一定浓度的硝酸盐溶液；然后将该硝酸盐溶液与Al(NO3)3 · 9H2O按一定的比例混合，再加入一定量的添加剂溶液和尿素制成混合液；将装有该混合液的器皿先置于电炉中小火加热，待全部物质溶解后，再器皿加盖迅速移置预先加热至500～900℃的加热炉中继续加热，观察反应至生成疏松的泡沫状产物；将该泡沫状产物从加热炉中取出，进行自然冷却，待冷却至室温时，干磨成粉末状产品。与传统高温固相反应法制备工艺相比，该工艺不但具有快速、节能等优点，而且其制备的发光材料拥有更高的余辉亮度和更长的余辉时间，在室外条件下可以长期使用，无放射性，符合环保要求。

1、  一种自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺，该工艺步骤是：
a、将Eu₂O₃、Dy₂O₃、SrCO₃配制成一定浓度的硝酸盐溶液；
b、将该硝酸盐溶液与Al(NO₃)₃·9H₂O按一定比例混合，再加入一定量的添加剂溶液和尿素制成混合液；
c、将装有该混合液的器皿先置于电炉中小火加热，待全部物质溶解后，再器皿加盖迅速移置预先加热至500～900℃的加热炉中继续加热，观察反应至生成疏松的泡沫状产物；
d、将该泡沫状产物从加热炉中取出，进行自然冷却，待冷却至室温时，干磨成粉末状产品。

2、  根据权利要求1所述的自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺，其特征在于该硝酸盐溶液与Al(NO₃)₃·9H₂O按Al/Sr＝1.8-2.1和3.6-4.2、Eu和Dy离子加入量分别为0.1-0.15mol％的比例混合。

3、  根据权利要求1所述的自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺，其特征在于该添加剂溶液可以是硼酸(H₃BO₃)、硼砂、五氧化二磷、磷酸，其加入量：硼酸(H₃BO₃)或硼砂为1-2mol％，五氧化二磷(P₂O₅)或磷酸为2-3mol％。

4、  根据权利要求1所述的自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺，其特征在于该尿素的加入量为2.5-3.5W理。

自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺
技术领域：
本发明涉及高性能功能材料的制备工艺，特别是一种自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺。
背景技术：
铝酸锶系发光材料是一种符合环保要求的新型材料。以铝酸锶为基质的发光材料是目前开发的最成功的长余辉光致发光材料，具有发光亮度高、余辉时间长、耐热、耐辐射、强度高和化学性质稳定等许多优点，因而日益受到各国研究者的重视。该材料的应用领域广泛，可用作夜光陶瓷、夜光玻璃、发光水泥、仿瓷发光涂料、夜光人造大理石、夜光漆、夜光玻璃钢等产品。将长余辉发光材料掺入建材产品中，白天吸收太阳光，储存能量，到了夜晚就会熠熠生辉，给都市夜生活增添艺术氛围，同时又可以充分利用太阳能，节省大量电力资源，具有很高的经济价值。目前，长余辉光致发光材料的制备方法多采用高温固相法，该方法存在的主要问题有：合成温度高，烧成时需外加还原气氛且还原时间长，产品冷却时间长，所得物质硬度大，要想得到实际所需粉料，必须进行球磨，造成最终产品的发光亮度不及初始亮度的0.5％，耗时、耗能且性能不佳，从而限制了应用领域和应用范围。
发明内容：
本发明的目的旨在解决传统高温固相法制备发光材料本身所具有的材料加工后发光性能急剧下降地缺点，而提供一种使制备的发光材料拥有比传统高温固相法制备的发光材料更高的余辉亮度和更长的余辉时间，达到亮度强、余辉时间长、无放射性、并具有优异的耐久性和耐光性，在室外条件下可以长期使用，符合环保要求的自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺。
实现上述发明目的的技术方案所涉及的工艺步骤是：
a、将Eu₂O₃、Dy₂O₃、SrCO₃配制成一定浓度的硝酸盐溶液；
b、将该硝酸盐溶液与Al(NO₃)₃·9H₂O按一定比例混合，再加入一定量的添加剂溶液和尿素制成混合液；
c、将装有该混合液的器皿先置于电炉中小火加热，待全部物质溶解后，再器皿加盖迅速移置预先加热至500～900℃的加热炉中继续加热，观察反应至生成疏松的泡沫状产物；
d、将该泡沫状产物从加热炉中取出，进行自然冷却，待冷却至室温时，干磨成粉末状产品。
依照上述自蔓延合成法制备工艺制备的铝酸锶系(SrAl₂O₄，Eu，Dy(M))长余辉发光材料，经太阳照射后，将其移到低于照射亮度的地方，即可观察到该发光材料发出的绿色光，余辉能维持20小时。与传统高温固相反应法制备工艺相比，不但具有快速、节能等工艺优点，用该法制备的制品还具有：易置备出具有单一理想晶型组成的基质；使Eu²⁺得到最大限度地分散均匀，提高其激活效果；其制备的产物具有疏松、易加工的特点；反应产生的气体具有还原性，对Eu²⁺、Dy³⁺起保护作用，无需额外加保护气氛；加工成粉状的长余辉发光材料后，发光性能损失小；其产品比高温固相法制得的粉状长余辉材料亮度大、余辉时间长、无放射性、并具有优异的耐久性和耐光性，在室外条件下可以长期使用，是一种符合环保要求的新型荧光材料。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
以下结合附图及实施例详述本发明。
本发明所述的自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺步骤如下：
a、将Eu₂O₃、Dy₂O₃、SrCO₃配制成一定浓度的硝酸盐溶液。
b、将该硝酸盐溶液与Al(NO₃)₃·9H₂O按Al/Sr＝1.8-2.1和3.6-4.2、Eu和Dy离子加入量分别为0.1-0.15mol％的比例混合，再加入一定量的添加剂溶液和尿素制成混合液。该添加剂溶液可以是硼酸(H₃BO₃)、硼砂、五氧化二磷、磷酸，其加入量：硼酸(H₃BO₃)或硼砂为1-2mol％，五氧化二磷(P₂O₅)或磷酸为2-3mol％；该尿素的加入量为2.5-3.5W理。
c、将装有该混合液的器皿先置于电炉中小火加热，待全部物质溶解后，再器皿加盖迅速移置预先加热至700℃的加热炉中继续加热，可观察到溶液很快沸腾、变干、燃烧等一系列变化，同时有大量气体放出，生成疏松的泡沫状产物，整个过程在3～5min内结束。
d、将该泡沫状产物从加热炉中取出，进行自然冷却，待冷却至室温时，干磨3min成粉末状产品。
e、样品检测。