一种中药制剂的质量控制方法 【发明领域】
本发明涉及一种质量控制方法，特别涉及一种中药制剂的质量控制方法。
背景技术
脑血栓片具有活血化瘀，醒脑通络，潜阳熄风作用，用于因瘀血，肝阳上亢出现之中风先兆，如肢体麻木、头晕目眩等脑血栓形成出现的中风不语、口眼歪斜、半身不遂等症预防和治疗。自生产之日起，因疗效确切，作用迅速深受广大医生及患者的喜爱，这就要求我们生产出高质量的产品，但原有的质量控制方法很难对产品进行有效的质量控制。
按卫生部药品标准所述的脑血栓片配方及制备方法：红花900g、当归900g、水蛭(制)900g、赤勺900g、桃仁900g、川芎900g、丹参900g、土鳖虫225g、羚羊角112.5g、牛黄12.5g，以上十味，赤勺、水蛭粉碎成细粉，红花水煮两次浓缩成膏，当归、川芎、丹参、桃仁、土鳖虫等五味以70％乙醇提取两次，浓缩成膏，将以上水、醇浓缩膏合并，与赤勺、水蛭细粉及辅料适量混合，加入羚羊角、牛黄细粉，混匀，制成颗粒，干燥，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【发明内容】
本发明的目的在于公开一种中药制剂的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种按中国药典所述的脑血栓片配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法包括鉴别和/或含量测定：(下述单位量是指：相当每日服用生药量的各制剂成品量)
鉴别方法：鉴别：取5/9单位量制剂，研细，置于锥形瓶中，加入40ml乙醇浸泡3-5个小时，超声处理25-35分钟，静置冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加10ml水使溶解，置于分液漏斗中，用乙醚萃取三次每次5ml，弃去乙醚液，将萃取后的水液蒸干，残渣加1ml乙醇使溶解，作为供试品溶液；取水蛭药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2000版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以6-9∶0.5-2∶0.5-2乙酸乙酯一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，在240-260nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材相同的位置显示相同的荧光淬灭斑点；
含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2000版一部附录VID)测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；16-20∶78-90乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相，检测波长为220-240nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥30-40小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取装量差异项下制剂1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡3-5小时，超声处理15-25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得；测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于27-31.5mg。
本质量控制方法能对脑血栓片进行有效的质量控制。卫生部药品标准原脑血栓片质量标准仅对处方中牛黄进行鉴别，本质量控制方法在原质量标准基础上增加了水蛭的薄层鉴别，并对制剂中有效成分芍药苷(C23H28O11)以高效液相色谱法进行含量测定，规定每单位量含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于27-31.5mg。从而对消渴灵片质量进行了有效地控制。
实施例1
红花90g、当归90g、水蛭(制)90g、赤勺90g、桃仁90g、川芎90g、丹参90g、土鳖虫22.5g、羚羊角11.25g、牛黄1.25g，以上十味，赤芍、水蛭粉碎成细粉，红花水煮两次浓缩成膏，当归、川芎、丹参、桃仁、土鳖虫等五味以70％乙醇提取两次，浓缩成膏，将以上水、醇浓缩膏合并，与赤芍、水蛭细粉及辅料适量混合，加入羚羊角、牛黄细粉，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000片，包薄膜衣，即得脑血栓片，口服，一次6片，一日3次，每片重0.31g，相当原料药材0.875g。以每日服用生药量计算的该制剂成品量为单位量是18片。
脑血栓片的质量控制方法为：a.鉴别：取本制剂5/9单位量，研细，置于锥形瓶中，加入40ml乙醇浸泡4个小时，超声处理30分钟，静置冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加10ml水使溶解，置于分液漏斗中，用乙醚萃取三次每次5ml，弃去乙醚液，将萃取后的水液蒸干，残渣加1ml乙醇使溶解，作为供试品溶液；取水蛭药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2000版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以7∶1∶1乙酸乙酯一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，在254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材相同的位置显示相同的荧光淬灭斑点；
b.含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2000版一部附录VID)测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；18∶82乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取装量差异项下本制剂，除去包衣，研细，取细粉1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得；测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每单位量含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于29.7mg。