一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法.pdf

本发明涉及一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，其步骤包括：将脂肪酸和高碳醇加入反应釜中；加入固体催化剂和二甲苯，且升温至140～180℃，酯化反应6～8h；降温并减压除去二甲苯；过滤掉固体催化剂，得到成品。本发明不仅能够避免传统工艺中进行的碱洗以及水洗的过程，减少了污水的排放，同时也降低了能耗。

1.  一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
（1）、将脂肪酸和高碳醇加入反应釜中；
（2）、加入固体催化剂和二甲苯，且升温至140～180℃，酯化反应6～8h；
（3）、降温至140℃~145℃，减压至负压除去二甲苯；
（4）、过滤掉固体催化剂，得到成品。

2.  根据权利要求1所述的一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，脂肪酸：高碳醇的摩尔比为0.1:1～1.8:1。

3.  根据权利要求1所述的一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入的固体催化剂的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的1‰～10％；加入二甲苯的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的0.8～1.2倍。

4.  根据权利要求2所述的一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸为精制油酸或亚油酸或蓖麻油脂肪酸或妥尔油脂肪酸或月桂酸或棕榈酸中的一种或多种。

5.  根据权利要求2所述的一种低凝柴油酯型抗磨剂，其特征在于：所述高碳醇为十八醇或十六醇或正己醇或乙二醇或丙二醇或丙三醇或三羟甲基丙烷中的一种或多种。

6.  根据权利要求3所述的一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述固体催化剂为固体酸催化剂。

7.  根据权利要求3所述的一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述固体催化剂为固体碱催化剂。

8.  根据权利要求6所述的一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述固体催化剂为固体杂多酸或固体超强酸或HZSM-5分子筛或HY型分子筛。

9.  根据权利要求7所述的一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述固体催化剂为碱金属及碱土金属氧化物或稀土氧化物或镁铝氧化物或以ZrO₂为载体的固体碱或NaY型分子筛。

一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种燃料添加剂，特别涉及一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法。
背景技术
    随着世界各国对环保问题的日益重视，生产高质量的清洁柴油已经成为现代炼油工业的发展方向。清洁柴油在生产过程中普遍采用了加氢脱硫的工艺，在降低柴油含硫量的同时，柴油中含氧、含氮化合物以及多环、双环芳烃的含量也随之降低，大大降低了柴油的润滑性能，同时也增加了对柴油发动机的磨损。因此开发一种低硫柴油的润滑性添加剂是目前改善柴油润滑性的方法。目前，国内大部分厂商生产的柴油酯型抗磨剂多采用浓硫酸以及对甲苯磺酸等作为酯化反应的催化剂，在酯化反应结束后，需要经过碱洗以及水洗的过程，在生产过程中存在大量的污水，并且由于反应不完全，最终得到的酯型抗磨剂其酸值以及凝点都偏高。
发明内容
    本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种酸值低、凝点低的低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种低凝柴油酯型抗磨剂的制备方法，具体步骤包括：
（1）、将脂肪酸和高碳醇加入反应釜中；
（2）、加入固体催化剂和二甲苯，且升温至140～180℃，酯化反应6～8h；
（3）、降温至140℃~145℃，减压至负压除去二甲苯；
（4）、过滤掉固体催化剂，得到成品。
上述技术方案所述步骤（1）中，脂肪酸：高碳醇的摩尔比为0.1:1～1.8:1。
上述技术方案所述步骤（2）中，加入的固体催化剂的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的1‰～10％；加入二甲苯的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的0.8～1.2倍。
上述技术方案所述脂肪酸为精制油酸或亚油酸或蓖麻油脂肪酸或妥尔油脂肪酸或月桂酸或棕榈酸中的一种或多种。
上述技术方案所述高碳醇为十八醇或十六醇或正己醇或乙二醇或丙二醇或丙三醇或三羟甲基丙烷中的一种或多种。
上述技术方案所述固体催化剂为固体酸催化剂。
上述技术方案所述固体催化剂为固体碱催化剂。
上述技术方案所述固体催化剂为固体杂多酸或固体超强酸或HZSM-5分子筛或HY型分子筛。
上述技术方案所述固体催化剂为碱金属及碱土金属氧化物或稀土氧化物或镁铝氧化物或以ZrO₂为载体的固体碱或NaY型分子筛。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
（1）本发明不仅在反应结束后，催化剂能够从反应体系中进行分离，便于酯型抗磨剂的提纯，能够避免传统工艺中进行的碱洗以及水洗的过程，减少了污水的排放，同时也降低了能耗。
（2）本发明中的固体催化剂能够显著降低酯化反应后的酸值，得到的产物的酸值低于2mgKOH/g，凝点低于-30℃，解决了酯型抗磨剂酸值偏高、凝点偏高的问题。
（3）本发明采用固体催化剂后，避免了传统酸型催化剂在最终产物中的残留问题，并且催化剂和产物分离容易，不会导致金属离子的残留。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
（实施例1）
见图1，具体步骤包括：
（1）、将摩尔比为0.1:1的脂肪酸和高碳醇加入500L反应釜中；
（2）、加入固体催化剂和二甲苯，且升温至140℃，酯化反应6h；
（3）、降温并减压除去二甲苯；
（4）、过滤掉固体催化剂，得到成品。
其中，步骤（2）中，加入的固体催化剂的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的1‰；加入二甲苯的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的0.8倍。
所述脂肪酸为精制油酸或亚油酸或蓖麻油脂肪酸或妥尔油脂肪酸或月桂酸或棕榈酸中的一种或多种。
所述高碳醇为十八醇或十六醇或正己醇或乙二醇或丙二醇或丙三醇或三羟甲基丙烷中的一种或多种。
所述固体催化剂为固体酸催化剂。
所述固体催化剂为固体杂多酸或固体超强酸或HZSM-5分子筛或HY型分子筛。

（实施例2）
本发明的具体步骤包括：
（1）、将摩尔比为1.8:1的脂肪酸和高碳醇加入500L反应釜中；
（2）、加入固体催化剂和二甲苯，且升温至180℃，酯化反应8h；
（3）、降温并减压除去二甲苯；
（4）、过滤掉固体催化剂，得到成品。
其中，步骤（2）中，加入的固体催化剂的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的10%；加入二甲苯的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的1.2倍。
所述脂肪酸为精制油酸或亚油酸或蓖麻油脂肪酸或妥尔油脂肪酸或月桂酸或棕榈酸中的一种或多种。
所述高碳醇为十八醇或十六醇或正己醇或乙二醇或丙二醇或丙三醇或三羟甲基丙烷中的一种或多种。
所述固体催化剂为固体碱催化剂。
所述固体催化剂为碱金属及碱土金属氧化物或稀土氧化物或镁铝氧化物或以ZrO₂为载体的固体碱或NaY型分子筛。

（实施例3）
本发明的具体步骤包括：
（1）、将摩尔比为1:1的脂肪酸和高碳醇加入500L反应釜中；
（2）、加入固体催化剂和二甲苯，且升温至150℃，酯化反应7h；
（3）、降温并减压除去二甲苯；
（4）、过滤掉固体催化剂，得到成品。
其中，步骤（2）中，加入的固体催化剂的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的5%；加入二甲苯的质量为脂肪酸和高碳醇质量之和的1倍。
所述脂肪酸为精制油酸或亚油酸或蓖麻油脂肪酸或妥尔油脂肪酸或月桂酸或棕榈酸中的一种或多种。
所述高碳醇为十八醇或十六醇或正己醇或乙二醇或丙二醇或丙三醇或三羟甲基丙烷中的一种或多种。
所述固体催化剂为固体碱催化剂。
所述固体催化剂为碱金属及碱土金属氧化物或稀土氧化物或镁铝氧化物或以ZrO₂为载体的固体碱或NaY型分子筛。

    以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。