《一种环保相变微胶囊及制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种环保相变微胶囊及制备方法.pdf(5页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102838970 A(43)申请公布日 2012.12.26CN102838970A*CN102838970A*(21)申请号 201210356625.2(22)申请日 2012.09.21C09K 5/06(2006.01)B01J 13/14(2006.01)(71)申请人广西启利新材料科技股份有限公司地址 536000 广西壮族自治区北海市香港路北海工业园广西启利新材科技股份有限公司(72)发明人冶艳 巢启(54) 发明名称一种环保相变微胶囊及制备方法(57) 摘要本发明公开的是一种环保相变微胶囊及制备方法。相变微胶囊具有广阔的应用前景。但传统的方法都是以甲。
2、醛、三聚氰胺等有毒物质作为微胶囊的囊壁制备相变胶囊,存在着有毒及影响环保的问题。本发明由液体石蜡、山梨醇酐单硬酸酯、正戊醇、聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸及过硫酸铵组成,本发明中相变蓄能微胶囊的潜热达到120J/克,而普通建材在温度变化1时储存同等热量将需要150倍相变材料的质量。在建筑内墙的饰面材料中掺入1020的本发明,就可以将普通饰面材料的热容提高1015倍,这对于房间内的气温稳定及空调系统工况的平稳是非常有利的。本发明简单实用,方法简便易于操作,成本低利于推广。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利。
3、要求书 1 页 说明书 3 页1/1页21.一种环保相变微胶囊,其特征在于所述的相变微胶囊主要由下述原料制备:配方:。2.根据权利要求1所述的一种环保相变微胶囊的制备方法,其特征在于所述制备方法是:(1)乳化剂的制备:将液体石蜡与山梨酸酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、正戊醇及上述原料重量6-12倍量的去离子水,加热到45-55,在2000-3000r/min的转速下分散10-15min,得乳化剂备用;(2)单体的制备:将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸混合并搅拌均匀得到单体备用;(3)聚合反应:将乳化剂升温到75-80并保持温度恒定,将搅拌速度调整为350-400r/min,加回流冷凝装置,。
4、再以不超过0.2-0.4重量份/min的速度缓慢的滴加单体的三分之一反应2h后,继续滴加剩余的单体,再反应23h,期间滴加过硫酸铵(NH4)2S2O8继续反应3-4小时,得到悬浮液备用;(4)后处理:将悬浮液静置冷却,进行真空抽滤,滤渣用去离子水反复洗涤23次,在50-60条件下干燥48h,即得到石蜡相变白色微胶囊颗粒。 3.根据权利要求2所述的一种环保相变微胶囊的制备方法,其特征是在聚合反应中,当配方是液体石蜡25克、山梨醇酐单硬酸酯2克、正戊醇、1.5克、聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯3.5克、甲基丙烯酸甲酯10克、丙烯酸、3克、过硫酸铵0.03克时,加入37的氯化钠溶液10ml。4.根据权利要。
5、求2所述的一种环保相变微胶囊的制备方法,其特征是在聚合反应中,当原料配方是液体石蜡20克、山梨醇酐单硬酸酯1.6克、正戊醇1克、聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯3.2克、甲基丙烯酸甲酯8克、丙烯酸2克、过硫酸铵0.027克时,加3克质量分数为3.33的引发剂过硫酸钾溶液。 权 利 要 求 书CN 102838970 A1/3页3一种环保相变微胶囊及制备方法技术领域0001 本发明涉及的是一种环保相变微胶囊及制备方法,属于建筑材料技术领域。背景技术0002 相变材料(PCM)在相变过程中能吸收和释放大量的相变潜热,可广泛的应用于贮存能量和温度控制领域,近20年来得到了迅速的发展。相变微胶囊材料(MCPC。
6、M)的研究是将微胶囊技术应用到相变材料中而形成的新的研究领域。MCPCM从技术上克服了相变物质的局限性,提高了相变材料的使用效率,拓宽了相变材料的应用领域,具有广阔的应用前景。相变微胶囊的应用如:现代建筑向高层发展,要求所用围护结构为轻质材料。但普通轻质材料热容较小,导致室内温度波动较大。这不仅造成室内热环境不舒适,而且还增加空调负荷,导致建筑能耗上升。0003 另外,在现代的纺织品中,由于相变过程中相变材料能够使温度保持恒定的特点,可使纺织品不仅具有保暖的功能,而且可保持人体与服装间微小空间内的温度的基本恒定,使人体温度处于舒适的温度,在极端环境条件下满足人体舒适性的需要,从而成为智能调温的。
7、纺织品。0004 相变材料应用于建筑领域,所经过的发展过程并不长,制备的方法大多是以甲醛、三聚氰胺等有毒物质作为微胶囊的囊壁制备相变胶囊,这样的制备方法显然存在着许多不足,因此,相变材料还存在着很大的技术发展空间,寻求相变材料的技术进步,对于促进建筑材料的技术发展具有极大的推动作用。0005 发明目的0006 本发明的目的就是提供一种环保相变微胶囊及制备方法,利用无毒无害,对环境无影响的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸为囊壁材料制备相变微胶囊,克服目前相变微胶囊的制备过程中大多是以甲醛、三聚氰胺等的有毒物质作为微胶囊的囊壁所存在的不足。0007 为实现上述目的,本发明采取了下述技术方案,一种。
8、环保相变微胶囊,主要由下述原料制备:0008 配方:0009 液体石蜡 1 -2重量份 山梨醇酐单硬酸酯 0.1-0.2重量份0010 正戊醇 0.1-0.2重量份 聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯 0.2-0.4重量份0011 甲基丙烯酸甲酯 0.8-1.5重量份 丙烯酸 0.2-0.4重量份0012 过硫酸铵 0.02-0.05重量份;0013 上述原料的制备方法是:0014 (1)乳化剂的制备:将液体石蜡与山梨酸酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、正戊醇及上述原料重量6-12倍量的去离子水,加热到45-55,在2000-3000r/min的转速下分散10-15min,得乳化剂备用;001。
9、5 (2)单体的制备:将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸混合并搅拌均匀得到单体备用;说 明 书CN 102838970 A2/3页40016 (3)聚合反应:将乳化剂升温到75-80并保持温度恒定,将搅拌速度调整为350-400r/min,加回流冷凝装置,再以0.2-0.4重量份/min的速度缓慢的滴加单体的三分之一反应2h后,以同样的速度继续滴加剩余的单体,再反应23h,期间滴加过硫酸铵(NH4)2S2O8继续反应3-4小时,得到悬浮液备用;0017 (4)后处理:将悬浮液静置冷却,进行真空抽滤,滤渣用去离子水反复洗涤23次,在50-60条件下干燥48h,即得到相变石蜡白色微胶囊颗粒。0018 采取上。
10、述措施的本发明,先对液体石蜡及复配的乳化剂进行高速搅拌分散,使各组分充分混合均匀;后在低速搅拌下进行聚合反应,其囊壁材料是无毒、无害的有机材料,这样制备的相变为胶囊蓄能材料达到了环保节能的效果。本发明中相变蓄能微胶囊的潜热达到120J/克甚至更高,而普通建材在温度变化1时储存同等热量将需要150倍相变材料的质量。在建筑内墙的饰面材料中掺入1020的本项目产品相变蓄能微胶囊可以将普通饰面材料的热容提高1015倍,这对于房间内的气温稳定及空调系统工况的平稳是非常有利的。本发明简单实用,方法简便易于操作,成本低利于推广。具体实施方式0019 实施例10020 配方:0021 0022 制备方法:00。
11、23 (1)乳化剂的制备:将20克液体石蜡与1.6克的山梨酸酐单硬脂酸酯、3.2克的聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、1克的正戊醇、200ml的去离子水,加热到50,在3000r/min的转速下分散15min,得乳化剂备用;0024 (2)单体的制备:将10克的甲基丙烯酸甲酯和3克的丙烯酸混合并搅拌均匀得到单体备用;0025 (3)聚合反应:将乳化剂升温到75并保持,将搅拌速度调整为350r/min,加回流冷凝装置,再缓慢的滴加单体的三分之一反应2h后,继续滴加剩余的单体,再反应23h,期间滴加0.027克的过硫酸铵(NH4)2S2O8和37的氯化钠溶液10ml,得到悬浮液备用;0026 (4)后。
12、处理:将悬浮液静置冷却,进行真空抽滤,去离子水反复洗涤23次,在50干燥48h,即得到石蜡相变白色微胶囊粉末颗粒。0027 实施例20028 配方:0029 说 明 书CN 102838970 A3/3页50030 (1)乳化剂的制备:将25克液体石蜡、2.0克的山梨酸酐单硬脂酸酯、3.5克的聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、过氧化苯甲酰0.025克、正戊醇1.5克及200ml的去离子水即加到四口烧瓶中,加热到50,在3000r/min的转速下分散15min,即得到搅拌均匀的乳化剂;0031 (2)单体的制备:将10克的甲基丙烯酸甲酯、3克的甲基丙烯酸和3克的丙烯酸混合并搅拌均匀;0032 (3)。
13、聚合反应:将乳化剂升温到75并保持,将搅拌速度调整为300r/min,加回流冷凝装置,再缓慢的滴加单体,反应5h,并滴加0.03克的过硫酸铵(NH4)282O8和37的氯化钠溶液10ml,得到悬浮液备用;0033 (4)后处理:将悬浮液静置冷却,进行真空抽滤,滤渣用去离子水反复洗涤23次,在50干燥48h,即得到石蜡相变白色微胶囊颗粒。0034 实施例30035 配方:0036 0037 0038 (1)水相的制备:将1.6克的山梨酸酐单硬脂酸酯、3.2克的聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、去离子水400ml加入到四口烧瓶中,并在50的水浴条件下溶解为水相;0039 (2)油相的制备:将20克液体石蜡、8克的甲基丙烯酸甲酯、2克的甲基丙烯酸和1克的丙烯酸、0.027克的过硫酸铵(NH4)2S2O8、1克的正戊醇混合熔融;0040 (3)聚合反应:将油相加入到水相中,以2000r/min的转速乳化10min,然后回流冷凝条件下,将转速降至500r/min,升温至75进行聚合反应3h,接着补加3克质量分数为3.33的引发剂过硫酸钾溶液,继续反应2h;0041 (4)后处理:将制备的相变微胶囊混合物乳液进行真空抽滤分离,滤渣用去离子水洗涤23次,得到白色粉末状的微细颗粒,即为制备的环保石蜡相变微胶囊。说 明 书CN 102838970 A。