高纯度石墨提纯工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN200410087882.6	申请日：	2004.10.25
公开号：	CN1616347A	公开日：	2005.05.18
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01B 31/04申请日:20041025授权公告日:20080227终止日期:20091125\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效\|\|\|公开
IPC分类号：	C01B31/04	主分类号：	C01B31/04
申请人：	汤世伟; 何善友; 汤世勇
发明人：	张爱滨
地址：	257091山东省东营市府前街104号A楼
优先权：	2004.07.28 CN 200410035472.7
专利代理机构：	东营双桥专利代理有限责任公司	代理人：	侯华颂
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内容摘要

本发明公开了一种高纯度的高纯度石墨提纯工艺。技术方案是：以含碳量大于80％的微晶石墨为原料，与氢氟酸和硫酸溶液一起加入反应釜中，水蒸气加温到70－90℃，同时进行搅拌、浸渍反应7－9小时，然后将溶液和石墨分离，制得含酸石墨用清水洗涤至pH值在5.5－6.5时，进行沉淀，最后经过压滤、烘干，制得含碳量为99％的微晶石墨。微晶石墨与氢氟酸、硫酸溶液的重量配比分别是：30－35％、20－30％、35％－45％，所述氢氟酸为浓度40％、密度1.13，硫酸为浓度98％、密度1.84。本发明提纯方法能够将含碳量80％的微晶石墨提纯到含碳量不小于99％，水分含量不大于0.5％，灰份含量不大于1％的高纯度石墨，大大提升了微晶石墨的技术含量和应用范围，特别是可以使用该产品生产彩电石墨乳产品。

权利要求书

1、  一种高纯度石墨提纯工艺，其特征是该工艺包括如下步骤：(1)以含炭量大于80％的石墨粉为原料，与氢氟酸和硫酸溶液一起加入反应釜中，水蒸气加温到70-90℃，同时进行搅拌、浸渍反应7-9小时，同时排出废气；(2)用离心机将反应后的酸溶液和石墨分离，分离后的酸溶液回收利用；(3)含酸的石墨进行水洗，达到PH值在5.5-6.5；(4)进行沉降分离，分离后的酸液回收利用；(5)用压滤机再次分离溶液并将溶液排出，得到石墨滤饼；(6)将石墨滤饼进行烘干后粉碎，制成高纯度成品石墨粉。

2、  根据权利要求1所述的高纯度石墨提纯工艺，其特征是石墨与氢氟酸、硫酸溶液的重量配比分别是：30-35％、20-30％、35％-45％，所述氢氟酸为浓度40％、密度1.13，硫酸为浓度98％、密度1.84。

3、  根据权利要求1所述的高纯度石墨提纯工艺，其特征是石墨粉分设几个原料池，每个原料池之间相互连接，氢氟酸和硫酸设有一个量酸槽，混合后的酸液可以直接进入反应釜，也可以进入石墨粉的原料池中，经离心分离和沉降分离后的回收溶液直接进入石墨粉的原料池中使用，工艺中产生的废气和排出的废液分别进行环保处理。

说明书

高纯度石墨提纯工艺
一、技术领域：
本发明公开一种石墨提纯工艺，特别是一种以微晶石墨为原料提取高纯度石墨的提纯工艺。
二、背景技术：
石墨是一种重要的非金属矿物材料，高碳、高纯、超细是石墨材料在高技术领域得到广泛应用的根本前提。微晶石墨为原料的提纯方法包括：(1)以固体件固体NaOH为辅料的熔碱法；(2)以液体NaOH为辅料的常压提纯法；(3)以HF-HCL体系提纯法；(4)以HF-王水体系提纯法。这几种提纯的方法的含碳量通常在92-97.5％之间，达不到99％纯度的要求，因而应用范围受到限制。
三、发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术存在的提纯度低的缺陷，提供一种高纯度石墨提纯工艺。
技术方案包括如下步骤：(1)以含炭量大于80％的石墨粉为原料，与氢氟酸和硫酸溶液一起加入反应釜中，水蒸气加温到70-90℃，同时进行搅拌、浸渍反应7-9小时，同时排出废气；(2)用离心机将反应后的酸溶液和石墨分离，分离后的酸溶液回收利用；(3)含酸的石墨进行水洗，达到PH值在5.5-6.5；(4)进行沉降分离，分离后的酸液回收利用；(5)用压滤机再次分离溶液并将溶液排出，得到石墨滤饼；(6)将石墨滤饼进行烘干后粉碎，制成高纯度成品石墨粉。石墨与氢氟酸、硫酸溶液的重量配比分别是：30-35％、20-30％、35％-45％，所述氢氟酸为浓度40％、密度1.13，硫酸为浓度98％、密度1.84。上述工艺中还包括石墨粉分设几个原料池，每个原料池之间相互连接，氢氟酸和硫酸设有一个量酸槽，混合后的酸液可以直接进入反应釜，也可以进入石墨粉的原料池中，经离心分离和沉降分离后的回收溶液直接进入石墨粉的原料池中使用，工艺中产生的废气和排出的废液分别进行环保处理。
本发明提纯工艺能够将含碳量80％的微晶石墨提纯到含碳量不小于99％，水分含量不大于0.5％，灰份含量不大于1％的高纯度石墨，大大提升了微晶石墨的技术含量和应用范围，特别是可以使用该产品生产彩电石墨乳产品。
四、附图说明：
附图是本发明地一种实施方式的工艺流程图。
五、具体实施方式：
参照附图，(1)将1280公斤的含碳量80％的微晶石墨粉加入三个依次相互连接的原料池中，将960公斤浓度40％、密度1.13的氢氟酸溶液和1680公斤浓度98％、密度1.84的硫酸溶液量酸槽中，加入反应釜，用80℃的蒸汽将反应釜加热到80℃，同时进行搅拌、浸渍反应8小时，排除气体进行环保处理。(2)用离心机将反应后溶液和石墨分离，分离后的酸溶液重返量酸槽或原料池中回收利用。(3)经分散池将含酸的石墨滤饼分散送至水洗塔进行洗涤，PH值控制在6。(4)放入沉降池进行沉淀，分离后的酸液重返原料池中回收利用。(5)用压滤机再次分离溶液并将溶液排出后进行环保处理后作为步骤(3)中的洗涤水回收利用，并得到石墨滤饼；(6)将石墨滤饼放入烘干机进行烘干后，进入粉碎机粉碎，制成高纯度成品石墨粉，最后计量、包装。
本提纯工艺技术，使提纯过程中化学反应产生的氟化物及时消解，消解时产生的含氟气体不断逃逸，保证了反应通道畅通无阻，使石墨提纯的化学反应能够进行彻底。采用这种工艺，已能将含碳为80％的微晶石墨提纯为含碳量不小于99％、灰份不大于1％、水分不大于0.5％的高碳石墨，使微晶石墨原矿增值数十倍，能创造显著的经济效益和社会效益。