一种微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法.pdf

本发明公开了一种微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法。其主要包括以下制备工艺：用载能铁离子轰击预处理洁净的硅晶片；用常规的热化学气相沉积法在硅单晶片上制备碳纳米管阵列；利用低功率微波氢等离子体处理碳纳米管阵列；将所得的碳纳米管阵列在1273K温度下热处理3小时，得到场发射性能改善的碳纳米管阵列。经本方法处理后的碳纳米管表面富集大量缺陷、部分碳纳米管顶端开口、直径变小，以其为场发射阴极时具有非常低的开启场和阈值场。热处理碳纳米管改善了其与基底间的结合，使得其最大场发射电流密度大幅提升，在大场发射电流密度应用方面展现出了较高的实用价值。

权利要求书1.  一种微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法，其特征是：在载能铁离子轰击过的硅晶片上用热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列，并利用微波氢等离子体处理碳纳米管阵列，通过调节微波功率为80-100W、基底温度为1000K、处理室气压为1kPa、处理时间为0.5-2小时来控制碳纳米管的形貌，然后将所得碳纳米管阵列在1273K温度下热处理3小时，最终获得表面缺陷富集、开口、变细、场发射性能改善的碳纳米管阵列。2.  一种微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法，其特征是：制备碳纳米管阵列的方法可以是传统的热化学气相沉积法，也可以是任意的可用于制备阵列碳纳米管的方法。3.  权利要求1所述的微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法，其特征是：用于产生低功率氢等离子体的装置可以是微波源驱动的，也可以是射频源驱动的。4.  权利要求1 所述的微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）将硅单晶片依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声清洗10分钟，超声功率为50W；（2）将步骤（1）得到的硅晶片置入到体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟；（3）对步骤（2）得到的硅晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源）中进行载能铁离子轰击预处理，轰击时铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟；（4）将步骤（3）得到的载能铁离子轰击过的硅晶片置入磁控溅射装置中沉积厚度为5纳米的铁催化剂；（5）将步骤（4）得到的沉积有5纳米铁催化剂的硅片放入高温石英管式炉中，先将催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时，后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟，最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下常压生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟；（6）将步骤（5）得到的碳纳米管阵列放入微波装置的处理室中，通入10sccm高纯氢气（5N），调节反应室气压约为1kPa，并对基底加热至1000K，等待气压和温度稳定；（7）在步骤（6）的基础上启动微波源，调节微波功率为80-100W，开始处理碳纳米管，处理时间为0.5-2小时；（8）在步骤（7）的基础上关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列热处理3小时，最终获得不同形貌的、场发射性能改善的碳纳米管阵列。

说明书一种微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备与应用技术领域，涉及利用低功率微波氢等离子体处理碳纳米管并对其进行高温热处理以提升其场电子发射性能的方法。
背景技术
自从1991年被发现以来，碳纳米管就因其优异的电学和机械性能，在光探测器、能储、晶体管等诸多方面展现出了不错的应用前景。此外，碳纳米管极大的长径比和良好的导电性也使其成为了一种理想的场发射阴极材料，在新一代真空管、X射线管、电镜电子枪、场致发射平板显示等领域都有潜在应用前景。场发射是电子克服材料表面势垒逸出到真空中的过程，高性能的场电子发射往往与低的开启和阈值场、大的场发射电流密度、良好的场发射稳定性等指标联系在一起。以碳纳米管为基的场发射阴极相比许多其它的场发射材料，具有开启场低、场发射电流密度大等优点。但是，目前所得的碳纳米管场发射阴极的开启场一般都大于1.5 V/μm，相当于在阴阳极间距为1毫米时，需要1500伏的高压才能使阴极材料开启场电子发射，更不用说获得大场发射电流密度，就会需要更大的阳极电压，这种高工作电压对实际应用是非常不利的。因此，通过一定手段降低碳纳米管基场发射阴极的工作电压是非常有必要的。较为典型的方法是通过处理碳纳米管或用碳纳米管与其它低功函数材料复合以降低电子逸出的功函数，即降低电子逸出碳纳米管需要克服的表面势垒，但这种方法带来的效果往往是非常有限的。另一种方法则是从碳纳米管结构入手提升其场增强因子（β），具体可分为增加碳纳米管长径比和增加碳纳米管有效场发射点数两种方法。碳纳米管的长径比指的是其长度与直径的比值，直接与场增强因子相关，可简单表述为：β=l/d，其中l和d分别表示碳纳米管的长度和直径，其在碳纳米管场发射过程中扮演重要的角色。若不考虑电场屏蔽等因素的影响，在外电场（E）一定的情况下，决定电子能否在场发射点出逸出的局域电场强度（Elocal）就仅与碳纳米管的长径比有关：Elocal=βE，长径比越大（即β越大），相应的Elocal就越大，则电子更容易克服碳纳米管表面势垒逸出。由此可见，在碳纳米管长度变化不大的情况下，通过一定手段减小碳纳米管直径将能促进其场电子发射。在场发射点方面，碳纳米管限于其一维的几何外形，场电子发射主要发生在其曲率半径小的尖端，在管壁等平坦区域则难以发射出电子，这无疑对获得高场发射电流密度是极为不利的。因此，如果能够通过一定的手段使得碳纳米管除了尖端之外，还有更多新的有效场发射点，就可以在一定程度上降低碳纳米管的开启场和阈值场，并增加其场发射电流密度。
以碳纳米管为基的场发射阴极由于其一维的特点，散热表面相对石墨烯这种二维材料要小，在场发射过程中更容易受到焦耳热的影响，特别是在大电流密度场发射情况下，一部分有效场发射点会因为焦耳热的大量积累而烧毁，这就会在一定程度上降低阴极材料的场电子发射能力，即碳纳米管相比于石墨烯这种二维纳米材料，其场发射稳定性较差，这在实际应用中将大幅缩短碳纳米管基场发射阴极的使用寿命。研究表明，通过等离子体处理碳纳米管可以有效去除那些富缺陷且接触不稳定的碳纳米管，而这些碳纳米管正是场发射过程中场发射电流下降的主要因素，在等离子体作用下将之去除无疑将提升场发射阴极材料的场发射稳定性。此外，老化（高电场持续场电子发射）和高温热处理也能够在一定程度上减少富缺陷碳纳米管的数量，从而使以碳纳米管为基的场发射阴极具有更好的场发射稳定性。
由此可见，通过引入技术手段处理碳纳米管使其几何外形发生改变，并获得更多的有效场发射点，以降低其开启场和阈值场、提升其场发射电流密度，同时该技术手段还能在一定程度上提升碳纳米管的场发射稳定性，将使所制备的以碳纳米管为基的场发射阴极材料能够在高电流密度稳定场发射应用领域发挥出更高的价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有以碳纳米管为基的场发射阴极开启场和阈值场相对较高、场发射电流密度相对低、高场发射电流密度下场发射稳定性不好的不足，利用一种简单的低功率微波等离子体和高温热处理工艺处理碳纳米管，使其结构发生改变，形成表面缺陷富集、开口、变细的碳纳米管，并使碳纳米管与基底结合增强，最终获得一种开启场和阈值场低、场发射电流密度大、高电流密度下场发射稳定性好的以碳纳米管为基的场发射阴极材料。
本发明的目的是通过如下措施来达到的：
一种微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法，其特征是：在载能铁离子轰击过的硅晶片上用热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列，并利用微波氢等离子体处理碳纳米管阵列，通过调节微波功率为80-100W、基底温度为1000K、处理室气压为1kPa、处理时间为0.5-2小时来控制碳纳米管的形貌，然后将所得碳纳米管阵列在1273K温度下热处理3小时，最终获得表面缺陷富集、开口、变细、场发射性能改善的碳纳米管阵列。
本发明所述的微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法，制备碳纳米管阵列的方法可以是传统的热化学气相沉积法，也可以是任意的可用于制备阵列碳纳米管的方法。
本发明所述的微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法，用于产生低功率氢等离子体的装置可以是微波源驱动的，也可以是射频源驱动的。
本发明进一步公开了微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）将硅单晶片依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声清洗10分钟，超声功率为50W，其目的在于去除硅晶片表面的有机污染物。
（2）将步骤（1）得到的硅晶片置入到体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟，其目的在于去除硅晶片表面的二氧化硅覆盖层，之后自然晾干。
（3）对步骤（2）得到的硅晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源）中进行载能铁离子轰击预处理，轰击时铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟，其目的在于提升碳纳米管与硅基底间的结合力。
（4）将步骤（3）得到的载能铁离子轰击过的硅晶片置入磁控溅射装置中沉积厚度为5纳米的铁催化剂，具体方法为：将硅晶片放入磁控溅射装置内样品台上，铁源为一直径为75毫米的高纯（4N）铁靶，先抽真空至约8×10-5Pa，然后通入高纯（5N）氩气，调节沉积腔室气压为1.0Pa，沉积时，直流电源电流为60毫安，同时在样品台上加150伏负偏压，沉积时间为125秒，所获铁膜厚度为5纳米。
（5）将步骤（4）得到的沉积有5纳米铁催化剂的硅片放入高温石英管式炉中，先将催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时，后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟以提升催化剂活性，最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下常压生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟。
（6）将步骤（5）得到的碳纳米管阵列放入微波处理装置的反应室中，通入10sccm高纯氢气（5N），调节反应室气压约为1kPa，并对基底加热至1000K，等待气压和温度稳定；
（7）在步骤（6）的基础上启动微波源，调节微波功率为80-100W，开始处理碳纳米管，处理时间为0.5-2小时；
（8）在步骤（7）的基础上关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列热处理3小时，其目的在于提升碳纳米管与基底间的结合；
（9）以步骤（8）所得到的经微波氢等离子处理和高温热处理后的碳纳米管为阴极按常规方法组装场电子发射器件，具体如下：用导电胶将生长有处理后碳纳米管阵列的硅单晶片粘附在厚度约为2毫米的铜金属电极上作为场发射阴极，并将阴极接地，用一厚度约为2毫米的铜板作为阳极，两电极用厚度为200微米的环装聚四氟乙烯隔离，负载正偏压在阳极板上，就可获得稳定的场电子发射，场发射电流的大小可通过改变正偏压大小来调节；经微波氢等离子处理和高温热处理后的碳纳米管场发射阴极材料的开启电场（场发射电流密度为10 μA/cm2 所需的电场）仅有0.75-1.07 V/μm，阈值电场（场发射电流密度为10 mA/cm2 所需的电场）仅有1.39-1.66 V/μm，最大场发射电流密度可达74.74 mA/cm2，且老化后、在平均场发射电流密度为22.86 mA/cm2（对应外加恒定电场强度仅为1.54 V/μm）的高场发射电流密度下也具有良好的场发射稳定性。
本发明公开的微波氢等离子体处理提升碳纳米管场发射性能的方法与现有技术相比其优越性在于：
本方法制备的经微波氢等离子体处理后的碳纳米管场发射阴极，微波氢等离子体的作用一方面使得碳纳米管直径变小，增加了其长径比；另一方面由于氢等离子体的刻蚀，碳纳米管表面出现了大量缺陷，从而引入了大量新的场发射点；此外，氢等离子体刻蚀掉了碳纳米管内含铁催化剂的、相对较粗的尖端，形成了开口的碳纳米管，这种开口的碳纳米管由于曲率半径极小会大幅度提升其场增强因子。在这些结构改变的共同作用下，使得所制备的处理后的碳纳米管场发射阴极具有非常低的开启场（0.75-1.07 V/μm）和阈值场（0.75-1.07 V/μm），这些指标均远远优于原始未经处理的碳纳米管阵列。高温热处理碳纳米管进一步提升了碳纳米管与基底间的结合力，使得最大场发射电流密度得到了大幅提升，最高可达74.74 mA/cm2，而且当碳纳米管在充分老化后，可在平均场发射电流密度高达22.86 mA/cm2（对应外加恒定电场强度仅为1.54 V/μm）的情况下依然有非常好的场发射稳定性（50小时内电流密度没有明显衰减）。所用的微波氢等离子体和高温热处理方法，工艺相对较为简单，且不会在碳纳米管中引入其它杂质，具有较高的实用价值。
附图说明：
图1是原始碳纳米管和不同条件下处理后碳纳米管的扫描电镜图片，包括：
11.原始碳纳米管上半部分的扫描电镜侧视图，插图为相应碳纳米管顶端的高倍扫描电镜侧视图；
12.100W微波氢等离子体处理0.5小时、1273K高温热处理3小时后碳纳米管的扫描电镜侧视图，插图为相应碳纳米管顶端的高倍扫描电镜侧视图；
13.100W微波氢等离子体处理1小时、1273K高温热处理3小时后碳纳米管的扫描电镜侧视图，插图为相应碳纳米管顶端的高倍扫描电镜侧视图；
14.100W微波氢等离子体处理2小时、1273K高温热处理3小时后碳纳米管的扫描电镜侧视图，插图为相应碳纳米管的高倍扫描电镜顶视图，显示顶端有部分变细的碳纳米管；
图2是本发明中所用微波氢等离子体处理和高温热处理装置的结构示意图；所用氢气纯度均为5N，加热器为自制石墨加热器，用“分子泵+机械泵”组合装置抽真空；
图3是实施例1中经氢等离子体处理和高温热处理后的单根碳纳米管的低倍透射电镜图片，显示包覆有铁催化剂颗粒的碳纳米管尖端已被氢等离子体刻蚀掉；
图4所示为高真空场发射测试仪的结构示意图，用于测试各实施例中所制备的碳纳米管的场发射性能；该装置是一个常规的二极管构型的场发射测试装置：以所制备的场发射材料为阴极，以直径约为10厘米的不锈钢板为阳极，阳极位置精确可调，两极板保持平行且固定间距为2毫米；测试中，将阴极接地，在阳极负载0-10kV可调正偏压；测试数据通过电脑自动记录；
图5是经不同条件处理后的碳纳米管的场发射性能图，具体包括实施例1、实施例2、实施例3中所获得的样品与原始碳纳米管场发射性能的比较，其表征的是场发射电流密度随外加电场强度增加的变化关系；
图6所示为实施例2经100W、1小时氢等离子体处理和1273K、3小时高温热处理后的单根碳纳米管的透射电镜图片，可以看出其表面存在大量缺陷；
图7所示为原始碳纳米管和经氢等离子体处理和高温热处理后碳纳米管的高倍透射电镜图片，包括：
71.原始未经处理的碳纳米管的高倍透射电镜图片，显示碳纳米管直径约为48纳米；
72.100W微波氢等离子体处理2小时、1273K高温热处理3小时后变细碳纳米管（对应实施例3）的高倍透射电镜图片，显示碳纳米管直径约为26纳米；
图8所示为实施例3中经100W、2小时氢等离子体处理氢等离子体处理和1273K、3小时高温热处理碳纳米管后，其场发射性能大幅提升的机理分析图；
图9所示为实施例3中经100W、2小时氢等离子体处理氢等离子体处理和1273K、3小时高温热处理后碳纳米管在50小时测试中的场发射稳定性图，表征的是在外加电场恒定的情况下，场发射电流密度随时间的变化关系。E和Jmean分别表示的是场发射稳定性测试过程中恒定外加电场强度和平均场发射电流密度。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。其中所用到的硅单晶片、无水乙醇、丙酮、氢氟酸、高纯氢气、高纯乙炔气、高纯氨气、高纯氩气、高纯铁靶等均有市售。超声清洗、金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源）、磁控溅射、高温管式炉、微波处理、场发射测试仪等装置均有市售。
实施例1
   （1）制备洁净硅晶片基底：
首先将硅片切成2cm×2cm小片，依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声（50W）清洗10分钟，再将硅晶片放入体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟，获得干净无污染且无二氧化硅覆盖层的基底。
（2）磁控溅射法沉积铁催化剂：
铁催化剂的沉积在磁控溅射装置（有市售）中进行。在此之前，先将硅单晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源，有市售）中进行载能铁离子轰击预处理，铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟，该处理可有效提升碳纳米管与硅基底间的结合力；然后将载能铁离子轰击过的硅晶片放置在样品台上，先对真空室抽真空至约8×10-5Pa，以排除杂质气体污染，然后通入高纯（5N）氩气，调节腔室气压为1.0Pa；沉积时，直流电源电流为60毫安，同时在样品台上加150伏负偏压，沉积时间为125秒，所获铁膜厚度为5纳米。
（3）热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列：
碳纳米管阵列的生长在高温管式炉（有市售）中完成，所用方法为传统的热化学气相沉积法，且整个过程在常压下完成。首先将沉积有5纳米铁催化剂的硅晶片置入管式炉石英管内样品台上，封闭好石英管后，将铁催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时；后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟以提升催化剂活性；最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟。在该条件下所得碳纳米管阵列上半部分的扫描电镜侧视图，可以看出，碳纳米管阵列性较好，碳纳米管靠近尖端的部分则呈现弯曲、彼此分离的形貌，而且可以明显看出，碳纳米管尖端直径相对较大，呈现颗粒状，则是内含铁催化剂所致。
（4）微波等离子体处理和高温热处理碳纳米管：
碳纳米管的微波氢等离子体处理和高温热处理均在微波处理装置（有市售）中完成，图2所示即为该装置的结构示意图。首先将所制备的碳纳米管阵列放置在石墨样品台上，对处理室预抽真空至约1.0×10-3Pa，然后通入10sccm氢气（纯度为5N），调节气压约为1kPa，并对石墨样品台用自制石墨加热器加热至1000K，待温度和气压稳定后，启动微波源，调节微波功率为100W，即开始碳纳米管的氢等离子体处理，处理时间为0.5小时。然后关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列进行高温热处理，时间为3小时。图1中的12所示即为在本实施例中处理后的碳纳米管阵列的扫描电镜侧视图，与图1中11原始碳纳米管相比，碳纳米管形貌变化整体来看较小，主要体现在以下两方面：（1）弯曲的碳纳米管顶端被刻蚀掉，新的碳纳米管顶端部分也显示出较好的阵列性；（2）包覆有铁催化剂的、较粗的碳纳米管尖端在氢等离子体的作用下被去除，（图1中的12插图）从图3所示的本实施例中处理后单根碳纳米管的低倍透射电镜图片也可清晰看出这一结构变化。
（5）场发射性能测试：
经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的场发射性能测试在高真空场发射测试仪（有市售）中完成，图4所示即为该测试装置的结构示意图。测试室中真空度维持在约1×10-7Pa（用常开的钛离子泵抽真空）。将所获得的经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管样品用导电胶粘附在铜样品台上，以此作为场发射阴极，并将阴极接地；阳极为一直径约为10厘米的不锈钢圆板，阴阳极保持平行，间距为2毫米；测试时，在阳极上负载0-10kV可调正偏压，偏压增速恒定为500 V/min，测试结果通过程序自动记录到电脑中。图5所示即为在不同处理条件下获得的碳纳米管的场发射性能图，具体包括本实施例、实施例2、实施例3中所制备样品与原始碳纳米管场发射性能的比较，其表征的是场发射电流密度随外加电场强度增加的变化关系。可以看出，本实施例中所制备的碳纳米管的开启场和阈值场和分别为1.05 和1.65 V/μm，优于原始碳纳米管的1.18和1.72 V/μm。这一场发射性能的增强主要是因为较粗碳纳米管尖端的去除增加了其场增强因子所致。此外，本实施例处理后碳纳米管的最大场发射电流密度达到45.17 mA/cm2，几乎是原始碳纳米管的2倍（22.91 mA/cm2）。
（6）场电子发射器组装（常规组装方法）：
用导电胶将生长有经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的硅单晶片粘附在厚度为2毫米的铜电极上，将其作为场发射阴极，并将阴极接地，阳极为一厚度为2毫米的铜板电极，阴阳极保持平行，用厚度为200微米的环装聚四氟乙烯隔开，负载正偏压在阳极板上，就可获得稳定的场电子发射，场发射电流密度大小的控制可通过调节阳极板偏压来实现。
实施例2
   （1）制备洁净硅晶片基底：
首先将硅片切成2cm×2cm小片，依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声（50W）清洗10分钟，再将硅晶片放入体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟，获得干净无污染且无二氧化硅覆盖层的基底。
（2）磁控溅射法沉积铁催化剂：
铁催化剂的沉积在磁控溅射装置（有市售）中进行。在此之前，先将硅单晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源，有市售）中进行载能铁离子轰击预处理，铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟，该处理可有效提升碳纳米管与硅基底间的结合力；然后将载能铁离子轰击过的硅晶片放置在样品台上，先对真空室抽真空至约8×10-5Pa，以排除杂质气体污染，然后通入高纯（5N）氩气，调节腔室气压为1.0Pa；沉积时，直流电源电流为60毫安，同时在样品台上加150伏负偏压，沉积时间为125秒，所获铁膜厚度为5纳米。
（3）热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列：
碳纳米管阵列的生长在高温管式炉（有市售）中完成，所用方法为传统的热化学气相沉积法，且整个过程在常压下完成。首先将沉积有5纳米铁催化剂的硅晶片置入管式炉石英管内样品台上，封闭好石英管后，将铁催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时；后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟以提升催化剂活性；最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟。
（4）微波等离子体处理和高温热处理碳纳米管：
碳纳米管的微波氢等离子体处理和高温热处理均在微波处理装置（有市售）中完成，图2所示即为该装置的结构示意图。首先将所制备的碳纳米管阵列放置在石墨样品台上，对处理室预抽真空至约1.0×10-3Pa，然后通入10sccm氢气（纯度为5N），调节气压约为1kPa，并对石墨样品台用自制石墨加热器加热至1000K，待温度和气压稳定后，启动微波源，调节微波功率为100W，即开始碳纳米管的氢等离子体处理，处理时间为1小时。然后关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列进行高温热处理，时间为3小时。图1中的13所示即为在本实施例中处理后的碳纳米管阵列的扫描电镜侧视图，图1中11所示与原始碳纳米管相比，碳纳米管阵列性依然较好，包覆有铁催化剂的碳纳米管尖端被氢等离子体刻蚀掉；碳纳米管表面出现大量凹凸不平的缺陷，（图1中的13插图）从图6所示的本实施例中处理后单根碳纳米管的透射电镜图片也可清晰看出碳纳米管表面存在大量缺陷，这些缺陷可在场发射过程中成为潜在的有效场发射点。
（5）场发射性能测试：
经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的场发射性能测试在高真空场发射测试仪（有市售）中完成，图4所示即为该测试装置的结构示意图。测试室中真空度维持在约1×10-7Pa（用常开的钛离子泵抽真空）。将所获得的经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管样品用导电胶粘附在铜样品台上，以此作为场发射阴极，并将阴极接地；阳极为一直径约为10厘米的不锈钢圆板，阴阳极保持平行，间距为2毫米；测试时，在阳极上负载0-10kV可调正偏压，偏压增速恒定为500 V/min，测试结果通过程序自动记录到电脑中。从图5可以看出，本实施例中所制备的碳纳米管的开启场、阈值场和最大场发射电流密度分别为0.96 V/μm、1.57 V/μm和57.91 mA/cm2，要远远优于原始碳纳米管的1.18 V/μm、1.72 V/μm和22.91 mA/cm2。这一场发射性能的增加主要是因为较粗碳纳米管顶端的去除和大量缺陷的引入增加了其场增强因子所致。
（6）场电子发射器组装（常规组装方法）：
用导电胶将生长有经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的硅单晶片粘附在厚度为2毫米的铜电极上，将其作为场发射阴极，并将阴极接地，阳极为一厚度为2毫米的铜板电极，阴阳极保持平行，用厚度为200微米的环装聚四氟乙烯隔开，负载正偏压在阳极板上，就可获得稳定的场电子发射，场发射电流密度大小的控制可通过调节阳极板偏压来实现。
实施例3
   （1）制备洁净硅晶片基底：
首先将硅片切成2cm×2cm小片，依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声（50W）清洗10分钟，再将硅晶片放入体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟，获得干净无污染且无二氧化硅覆盖层的基底。
（2）磁控溅射法沉积铁催化剂：
铁催化剂的沉积在磁控溅射装置（有市售）中进行。在此之前，先将硅单晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源，有市售）中进行载能铁离子轰击预处理，铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟，该处理可有效提升碳纳米管与硅基底间的结合力；然后将载能铁离子轰击过的硅晶片放置在样品台上，先对真空室抽真空至约8×10-5Pa，以排除杂质气体污染，然后通入高纯（5N）氩气，调节腔室气压为1.0Pa；沉积时，直流电源电流为60毫安，同时在样品台上加150伏负偏压，沉积时间为125秒，所获铁膜厚度为5纳米。
（3）热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列：
碳纳米管阵列的生长在高温管式炉（有市售）中完成，所用方法为传统的热化学气相沉积法，且整个过程在常压下完成。首先将沉积有5纳米铁催化剂的硅晶片置入管式炉石英管内样品台上，封闭好石英管后，将铁催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时；后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟以提升催化剂活性；最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟。
（4）微波等离子体处理和高温热处理碳纳米管：
碳纳米管的微波氢等离子体处理和高温热处理均在微波处理装置（有市售）中完成，图2所示即为该装置的结构示意图。首先将所制备的碳纳米管阵列放置在石墨样品台上，对处理室预抽真空至约1.0×10-3Pa，然后通入10sccm氢气（纯度为5N），调节气压约为1kPa，并对石墨样品台用自制石墨加热器加热至1000K，待温度和气压稳定后，启动微波源，调节微波功率为100W，即开始碳纳米管的氢等离子体处理，处理时间为2小时。然后关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列进行高温热处理，时间为3小时。图1中的14所示即为在本实施例中处理后的碳纳米管阵列的扫描电镜侧视图，与图1中的11所示的原始碳纳米管相比，碳纳米管阵列性依然较好，包覆有铁催化剂的碳纳米管尖端被氢等离子体刻蚀掉；而且，碳纳米管顶端出现部分直径非常细的碳纳米管（图1中的14插图），碳纳米管这种直径上的变化也可从图7所示的原始碳纳米管与本实施例中处理后变细碳纳米管的高倍透射电镜图片中清晰看出：原始碳纳米管和本实施例中处理后碳纳米管的直径分别约为48（图7中的71）和26纳米（图7中的72），同时碳纳米管表面也富集大量缺陷。这种开口、缺陷富集、变细的碳纳米管无疑将比原始碳纳米管拥有更大的长径比和更多的场发射点，从而有更大的场增强因子。
（5）场发射性能测试：
经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的场发射性能测试在高真空场发射测试仪（有市售）中完成，图4所示即为该测试装置的结构示意图。测试室中真空度维持在约1×10-7Pa（用常开的钛离子泵抽真空）。将所获得的经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管样品用导电胶粘附在铜样品台上，以此作为场发射阴极，并将阴极接地；阳极为一直径约为10厘米的不锈钢圆板，阴阳极保持平行，间距为2毫米；测试时，在阳极上负载0-10kV可调正偏压，偏压增速恒定为500 V/min，测试结果通过程序自动记录到电脑中。从图5可以看出，本实施例中所制备的碳纳米管的开启场、阈值场和最大场发射电流密度分别为0.75 V/μm、1.39 V/μm和74.74 mA/cm2，要远远优于原始碳纳米管的1.18 V/μm、1.72 V/μm和22.91 mA/cm2，也要远远优于实施例1和实施例2 中经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的场发射性能。这一场发射性能的增加主要是因为较粗碳纳米管顶端的去除和大量缺陷的引入增加了其场增强因子所致。图8所示为本实施例中经氢等离子体处理和高温热处理碳纳米管后，其场发射性能大幅提升的机理分析图。开口、缺陷富集、变细等形貌变化是碳纳米管开启场、阈值场大幅降低的主要原因，这些形貌上的改变提升了碳纳米管的长径比、引入了更多的有效场发射点，进而提升了碳纳米管的场增强因子，导致碳纳米管场电子发射能力提升。高温热处理则使得碳纳米管根部的残余铁（也有一部分铁可能是1273K高温处理时从轰击预处理形成的铁-硅过渡层中析出的）出现缩聚现象（纳米材料高温热处理中的普遍现象），在碳纳米管根部形成包覆，这种包覆将一定程度上提升碳纳米管与基底间的结合力，从而使得最大场发射电流密度增加。图9所示为本实施例中经氢等离子体处理和高温热处理后碳纳米管的场发射稳定性图，表征的是在外加电场恒定的情况下，场发射电流密度随时间的变化关系。由于老化处理（高电场持续场发射）可以大幅提升碳纳米管的场发射稳定性，本实施例中碳纳米管场发射稳定性也是在先经过E = 1.56 V/μm、1小时老化处理后获得的。老化后，降低恒定外加电场强度为1.54 V/μm，测试时间为50小时。可以看出，在50小时测试中（平均场发射电流密度高达22.86 mA/cm2），场发射电流密度没有明显衰减，波动较小，而且在测试中，恒定外加电场强度仅为1.54 V/μm，这种低的工作电压对实际应用是非常重要的。由此可见，经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管阵列，具有非常低的开启和阈值场、极大的场发射电流密度，而且在充分老化后，在高场发射电流密度下也表现出良好的场发射稳定性。
（6）场电子发射器组装（常规组装方法）：
用导电胶将生长有经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的硅单晶片粘附在厚度为2毫米的铜电极上，将其作为场发射阴极，并将阴极接地，阳极为一厚度为2毫米的铜板电极，阴阳极保持平行，用厚度为200微米的环装聚四氟乙烯隔开，负载正偏压在阳极板上，就可获得稳定的场电子发射，场发射电流密度大小的控制可通过调节阳极板偏压来实现。
实施例4
   （1）制备洁净硅晶片基底：
首先将硅片切成2cm×2cm小片，依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声（50W）清洗10分钟，再将硅晶片放入体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟，获得干净无污染且无二氧化硅覆盖层的基底。
（2）磁控溅射法沉积铁催化剂：
铁催化剂的沉积在磁控溅射装置（有市售）中进行。在此之前，先将硅单晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源，有市售）中进行载能铁离子轰击预处理，铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟，该处理可有效提升碳纳米管与硅基底间的结合力；然后将载能铁离子轰击过的硅晶片放置在样品台上，先对真空室抽真空至约8×10-5Pa，以排除杂质气体污染，然后通入高纯（5N）氩气，调节腔室气压为1.0Pa；沉积时，直流电源电流为60毫安，同时在样品台上加150伏负偏压，沉积时间为125秒，所获铁膜厚度为5纳米。
（3）热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列：
碳纳米管阵列的生长在高温管式炉（有市售）中完成，所用方法为传统的热化学气相沉积法，且整个过程在常压下完成。首先将沉积有5纳米铁催化剂的硅晶片置入管式炉石英管内样品台上，封闭好石英管后，将铁催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时；后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟以提升催化剂活性；最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟。
（4）微波等离子体处理和高温热处理碳纳米管：
碳纳米管的微波氢等离子体处理和高温热处理均在微波处理装置（有市售）中完成，图2所示即为该装置的结构示意图。首先将所制备的碳纳米管阵列放置在石墨样品台上，对处理室预抽真空至约1.0×10-3Pa，然后通入10sccm氢气（纯度为5N），调节气压约为1kPa，并对石墨样品台用自制石墨加热器加热至1000K，待温度和气压稳定后，启动微波源，调节微波功率为80W，即开始碳纳米管的氢等离子体处理，处理时间为1小时。然后关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列进行高温热处理，时间为3小时。
（5）场发射性能测试：
经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的场发射性能测试在高真空场发射测试仪（有市售）中完成，图4所示即为该测试装置的结构示意图。测试室中真空度维持在约1×10-7Pa（用常开的钛离子泵抽真空）。将所获得的经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管样品用导电胶粘附在铜样品台上，以此作为场发射阴极，并将阴极接地；阳极为一直径约为10厘米的不锈钢圆板，阴阳极保持平行，间距为2毫米；测试时，在阳极上负载0-10kV可调正偏压，偏压增速恒定为500 V/min，测试结果通过程序自动记录到电脑中。本实施例中所制备的碳纳米管的开启场、阈值场和最大场发射电流密度分别为1.07 V/μm、1.66 V/μm和39.20 mA/cm2，要优于原始碳纳米管的1.18 V/μm、1.72 V/μm和22.91 mA/cm2。
（6）场电子发射器组装（常规组装方法）：
用导电胶将生长有经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的硅单晶片粘附在厚度为2毫米的铜电极上，将其作为场发射阴极，并将阴极接地，阳极为一厚度为2毫米的铜板电极，阴阳极保持平行，用厚度为200微米的环装聚四氟乙烯隔开，负载正偏压在阳极板上，就可获得稳定的场电子发射，场发射电流密度大小的控制可通过调节阳极板偏压来实现。
实施例5
   （1）制备洁净硅晶片基底：
首先将硅片切成2cm×2cm小片，依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声（50W）清洗10分钟，再将硅晶片放入体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟，获得干净无污染且无二氧化硅覆盖层的基底。
（2）磁控溅射法沉积铁催化剂：
铁催化剂的沉积在磁控溅射装置（有市售）中进行。在此之前，先将硅单晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源，有市售）中进行载能铁离子轰击预处理，铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟，该处理可有效提升碳纳米管与硅基底间的结合力；然后将载能铁离子轰击过的硅晶片放置在样品台上，先对真空室抽真空至约8×10-5Pa，以排除杂质气体污染，然后通入高纯（5N）氩气，调节腔室气压为1.0Pa；沉积时，直流电源电流为60毫安，同时在样品台上加150伏负偏压，沉积时间为125秒，所获铁膜厚度为5纳米。
（3）热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列：
碳纳米管阵列的生长在高温管式炉（有市售）中完成，所用方法为传统的热化学气相沉积法，且整个过程在常压下完成。首先将沉积有5纳米铁催化剂的硅晶片置入管式炉石英管内样品台上，封闭好石英管后，将铁催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时；后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟以提升催化剂活性；最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟。
（4）微波等离子体处理和高温热处理碳纳米管：
碳纳米管的微波氢等离子体处理和高温热处理均在微波处理装置（有市售）中完成，图2所示即为该装置的结构示意图。首先将所制备的碳纳米管阵列放置在石墨样品台上，对处理室预抽真空至约1.0×10-3Pa，然后通入10sccm氢气（纯度为5N），调节气压约为1kPa，并对石墨样品台用自制石墨加热器加热至1000K，待温度和气压稳定后，启动微波源，调节微波功率为80W，即开始碳纳米管的氢等离子体处理，处理时间为2小时。然后关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列进行高温热处理，时间为3小时。
（5）场发射性能测试：
经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的场发射性能测试在高真空场发射测试仪（有市售）中完成，图4所示即为该测试装置的结构示意图。测试室中真空度维持在约1×10-7Pa（用常开的钛离子泵抽真空）。将所获得的经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管样品用导电胶粘附在铜样品台上，以此作为场发射阴极，并将阴极接地；阳极为一直径约为10厘米的不锈钢圆板，阴阳极保持平行，间距为2毫米；测试时，在阳极上负载0-10kV可调正偏压，偏压增速恒定为500 V/min，测试结果通过程序自动记录到电脑中。本实施例中所制备的碳纳米管的开启场、阈值场和最大场发射电流密度分别为0.84 V/μm、1.52 V/μm和61.75 mA/cm2，要远远优于原始碳纳米管的1.18 V/μm、1.72 V/μm和22.91 mA/cm2。
（6）场电子发射器组装（常规组装方法）：
用导电胶将生长有经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的硅单晶片粘附在厚度为2毫米的铜电极上，将其作为场发射阴极，并将阴极接地，阳极为一厚度为2毫米的铜板电极，阴阳极保持平行，用厚度为200微米的环装聚四氟乙烯隔开，负载正偏压在阳极板上，就可获得稳定的场电子发射，场发射电流密度大小的控制可通过调节阳极板偏压来实现。
实施例6
   （1）制备洁净硅晶片基底：
首先将硅片切成2cm×2cm小片，依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声（50W）清洗10分钟，再将硅晶片放入体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟，获得干净无污染且无二氧化硅覆盖层的基底。
（2）磁控溅射法沉积铁催化剂：
铁催化剂的沉积在磁控溅射装置（有市售）中进行。在此之前，先将硅单晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源，有市售）中进行载能铁离子轰击预处理，铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟，该处理可有效提升碳纳米管与硅基底间的结合力；然后将载能铁离子轰击过的硅晶片放置在样品台上，先对真空室抽真空至约8×10-5Pa，以排除杂质气体污染，然后通入高纯（5N）氩气，调节腔室气压为1.0Pa；沉积时，直流电源电流为60毫安，同时在样品台上加150伏负偏压，沉积时间为125秒，所获铁膜厚度为5纳米。
（3）热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列：
碳纳米管阵列的生长在高温管式炉（有市售）中完成，所用方法为传统的热化学气相沉积法，且整个过程在常压下完成。首先将沉积有5纳米铁催化剂的硅晶片置入管式炉石英管内样品台上，封闭好石英管后，将铁催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时；后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟以提升催化剂活性；最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟。
（4）微波等离子体处理和高温热处理碳纳米管：
碳纳米管的微波氢等离子体处理和高温热处理均在微波处理装置（有市售）中完成，图2所示即为该装置的结构示意图。首先将所制备的碳纳米管阵列放置在石墨样品台上，对处理室预抽真空至约1.0×10-3Pa，然后通入10sccm氢气（纯度为5N），调节气压约为1kPa，并对石墨样品台用自制石墨加热器加热至1000K，待温度和气压稳定后，启动微波源，调节微波功率为90W，即开始碳纳米管的氢等离子体处理，处理时间为1小时。然后关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列进行高温热处理，时间为3小时。
（5）场发射性能测试：
经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的场发射性能测试在高真空场发射测试仪（有市售）中完成，图4所示即为该测试装置的结构示意图。测试室中真空度维持在约1×10-7Pa（用常开的钛离子泵抽真空）。将所获得的经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管样品用导电胶粘附在铜样品台上，以此作为场发射阴极，并将阴极接地；阳极为一直径约为10厘米的不锈钢圆板，阴阳极保持平行，间距为2毫米；测试时，在阳极上负载0-10kV可调正偏压，偏压增速恒定为500 V/min，测试结果通过程序自动记录到电脑中。本实施例中所制备的碳纳米管的开启场、阈值场和最大场发射电流密度分别为1.01 V/μm、1.60 V/μm和53.47 mA/cm2，要优于原始碳纳米管的1.18 V/μm、1.72 V/μm和22.91 mA/cm2。
（6）场电子发射器组装（常规组装方法）：
用导电胶将生长有经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的硅单晶片粘附在厚度为2毫米的铜电极上，将其作为场发射阴极，并将阴极接地，阳极为一厚度为2毫米的铜板电极，阴阳极保持平行，用厚度为200微米的环装聚四氟乙烯隔开，负载正偏压在阳极板上，就可获得稳定的场电子发射，场发射电流密度大小的控制可通过调节阳极板偏压来实现。
实施例7
   （1）制备洁净硅晶片基底：
首先将硅片切成2cm×2cm小片，依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声（50W）清洗10分钟，再将硅晶片放入体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟，获得干净无污染且无二氧化硅覆盖层的基底。
（2）磁控溅射法沉积铁催化剂：
铁催化剂的沉积在磁控溅射装置（有市售）中进行。在此之前，先将硅单晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源，有市售）中进行载能铁离子轰击预处理，铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟，该处理可有效提升碳纳米管与硅基底间的结合力；然后将载能铁离子轰击过的硅晶片放置在样品台上，先对真空室抽真空至约8×10-5Pa，以排除杂质气体污染，然后通入高纯（5N）氩气，调节腔室气压为1.0Pa；沉积时，直流电源电流为60毫安，同时在样品台上加150伏负偏压，沉积时间为125秒，所获铁膜厚度为5纳米。
（3）热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列：
碳纳米管阵列的生长在高温管式炉（有市售）中完成，所用方法为传统的热化学气相沉积法，且整个过程在常压下完成。首先将沉积有5纳米铁催化剂的硅晶片置入管式炉石英管内样品台上，封闭好石英管后，将铁催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时；后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟以提升催化剂活性；最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟。
（4）微波等离子体处理和高温热处理碳纳米管：
碳纳米管的微波氢等离子体处理和高温热处理均在微波处理装置（有市售）中完成，图2所示即为该装置的结构示意图。首先将所制备的碳纳米管阵列放置在石墨样品台上，对处理室预抽真空至约1.0×10-3Pa，然后通入10sccm氢气（纯度为5N），调节气压约为1kPa，并对石墨样品台用自制石墨加热器加热至1000K，待温度和气压稳定后，启动微波源，调节微波功率为90W，即开始碳纳米管的氢等离子体处理，处理时间为2小时。然后关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列进行高温热处理，时间为3小时。
（5）场发射性能测试：
经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的场发射性能测试在高真空场发射测试仪（有市售）中完成，图4所示即为该测试装置的结构示意图。测试室中真空度维持在约1×10-7Pa（用常开的钛离子泵抽真空）。将所获得的经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管样品用导电胶粘附在铜样品台上，以此作为场发射阴极，并将阴极接地；阳极为一直径约为10厘米的不锈钢圆板，阴阳极保持平行，间距为2毫米；测试时，在阳极上负载0-10kV可调正偏压，偏压增速恒定为500 V/min，测试结果通过程序自动记录到电脑中。本实施例中所制备的碳纳米管的开启场、阈值场和最大场发射电流密度分别为0.81 V/μm、1.47 V/μm和66.02 mA/cm2，要远远优于原始碳纳米管的1.18 V/μm、1.72 V/μm和22.91 mA/cm2。
（6）场电子发射器组装（常规组装方法）：
用导电胶将生长有经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的硅单晶片粘附在厚度为2毫米的铜电极上，将其作为场发射阴极，并将阴极接地，阳极为一厚度为2毫米的铜板电极，阴阳极保持平行，用厚度为200微米的环装聚四氟乙烯隔开，负载正偏压在阳极板上，就可获得稳定的场电子发射，场发射电流密度大小的控制可通过调节阳极板偏压来实现。
实施例8
   （1）制备洁净硅晶片基底：
首先将硅片切成2cm×2cm小片，依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声（50W）清洗10分钟，再将硅晶片放入体积比为4%的氢氟酸中浸泡5分钟，获得干净无污染且无二氧化硅覆盖层的基底。
（2）磁控溅射法沉积铁催化剂：
铁催化剂的沉积在磁控溅射装置（有市售）中进行。在此之前，先将硅单晶片在金属蒸汽真空弧离子源（MEVVA源，有市售）中进行载能铁离子轰击预处理，铁离子能量约为15keV，束流为10毫安，处理时间为15分钟，该处理可有效提升碳纳米管与硅基底间的结合力；然后将载能铁离子轰击过的硅晶片放置在样品台上，先对真空室抽真空至约8×10-5Pa，以排除杂质气体污染，然后通入高纯（5N）氩气，调节腔室气压为1.0Pa；沉积时，直流电源电流为60毫安，同时在样品台上加150伏负偏压，沉积时间为125秒，所获铁膜厚度为5纳米。
（3）热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列：
碳纳米管阵列的生长在高温管式炉（有市售）中完成，所用方法为传统的热化学气相沉积法，且整个过程在常压下完成。首先将沉积有5纳米铁催化剂的硅晶片置入管式炉石英管内样品台上，封闭好石英管后，将铁催化剂在400sccm氢气、853K条件下热处理1小时；后在150sccm氨气、1023K条件下处理10分钟以提升催化剂活性；最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、1023K 条件下生长碳纳米管阵列，生长时间为30分钟。
（4）微波等离子体处理和高温热处理碳纳米管：
碳纳米管的微波氢等离子体处理和高温热处理均在微波处理装置（有市售）中完成，图2所示即为该装置的结构示意图。首先将所制备的碳纳米管阵列放置在石墨样品台上，对处理室预抽真空至约1.0×10-3Pa，然后通入10sccm氢气（纯度为5N），调节气压约为1kPa，并对石墨样品台用自制石墨加热器加热至1000K，待温度和气压稳定后，启动微波源，调节微波功率为85W，即开始碳纳米管的氢等离子体处理，处理时间为2小时。然后关闭微波系统，停止通入氢气，将基底温度升至1273K，对所得的碳纳米管阵列进行高温热处理，时间为3小时。
（5）场发射性能测试：
经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的场发射性能测试在高真空场发射测试仪（有市售）中完成，图4所示即为该测试装置的结构示意图。测试室中真空度维持在约1×10-7Pa（用常开的钛离子泵抽真空）。将所获得的经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管样品用导电胶粘附在铜样品台上，以此作为场发射阴极，并将阴极接地；阳极为一直径约为10厘米的不锈钢圆板，阴阳极保持平行，间距为2毫米；测试时，在阳极上负载0-10kV可调正偏压，偏压增速恒定为500 V/min，测试结果通过程序自动记录到电脑中。本实施例中所制备的碳纳米管的开启场、阈值场和最大场发射电流密度分别为0.84 V/μm、1.49 V/μm和63.71 mA/cm2，要远远优于原始碳纳米管的1.18 V/μm、1.72 V/μm和22.91 mA/cm2。
（6）场电子发射器组装（常规组装方法）：
用导电胶将生长有经微波氢等离子体处理和高温热处理后的碳纳米管的硅单晶片粘附在厚度为2毫米的铜电极上，将其作为场发射阴极，并将阴极接地，阳极为一厚度为2毫米的铜板电极，阴阳极保持平行，用厚度为200微米的环装聚四氟乙烯隔开，负载正偏压在阳极板上，就可获得稳定的场电子发射，场发射电流密度大小的控制可通过调节阳极板偏压来实现。
最后需说明的是，以上仅列举了本发明的典型实施例。但显然本发明并不限于上述实施例，还有许多其它的实验参数组合方法，本研究领域内的普通技术人员可从本发明公开的内容中直接导出或联想到的相关情形，均应当认为是本发明的保护范围。