研磨液、 研磨液的制备方法和使用该研磨液的研磨方法 2 张贺 1 娄艳芳 1 胡伯清 2 王锡铭 1 彭同华 1 陈小龙 1， 1) 北京天科合达蓝光半导体有限公司 2) 中国科学院物理研究所技术领域 本发明涉及一种研磨液及其制备方法、 使用该研磨液的研磨方法， 特别是涉及一 种用于高质量研磨碳化硅晶片的研磨液及其制备方法、 双面研磨碳化硅晶体的研磨方法。
背景技术 以碳化硅 (SiC)、 氮化镓 (GaN) 为代表的宽禁带半导体材料， 是继硅 (Si)、 砷化镓 (GaAs) 之后的第三代半导体。与 Si 和 GaAs 传统半导体材料相比， SiC 具有高热导率、 高击 穿场强、 高饱和电子漂移速率和高键合能等优异性能， 在高温、 高频、 高功率及抗辐射器件 方面拥有巨大的应用前景。此外， 由于 SiC 与 GaN 相近的晶格常数和热膨胀系数， 使其在光 电器件领域也具有极其广阔的应用前景。
SiC 晶体的硬度很大， 仅次于金刚石， 导致其加工难度相当大， 加工技术门槛相当 高， 目前只能使用金刚石磨料进行初加工。 如果我国拥有自己先进的碳化硅衬底加工工艺， 则可以生产出具有高附加值的碳化硅晶片。作为衬底材料， SiC 衬底处于 LED 产业链中的 最上游。若该晶片不能实现产业化， 则下游企业 “无米下锅” ， 其发展受到严重制约。因此， SiC 衬底材料已成为我国 LED 产业链的瓶颈材料， 提升我国碳化硅晶片的加工能力极为迫 切。
双面研磨是 SiC 晶片加工工序的第一步， 其加工出的晶片质量直接影响后续工序 的进行。 传统的双面研磨液一般由去离子水、 甘油、 氨水、 乙二胺和金刚石粉组成， 其缺点是 味道大、 悬浮性能差、 去除速率低、 上下研磨盘易生锈等。最重要的是， 在实际生产中， 总是 容易造成大量划伤， 而且研磨过程中金刚石磨料颗粒容易聚集， 造成磨料使用寿命偏短。
发明内容
针对目前普遍使用的 SiC 晶片加工双面研磨液存在的问题， 本发明的目的在于提 供一种用于高质量加工 SiC 晶片的研磨液， 适用于对 SiC 晶片进行双面研磨。该研磨液的 特点是状态稳定、 无沉淀、 分散均匀、 可循环使用、 去除速率快、 加工的晶片较光亮且无明显 划伤、 还能高效防生锈， 明显提高了磨料的寿命。
为实现上述目的， 本发明用于 SiC 晶片加工的研磨液， 该研磨液由去离子水、 金刚 石粉、 甘油、 防锈剂和添加剂配制而成。
其中， 防锈剂是其必不可少的成分之一， 其作用是在研磨过程中防止研磨盘生锈， 尤其是在双面研磨中防止上研磨盘和下研磨盘生锈。甘油的作用是增加研磨液的粘稠度。
优选的添加剂包括丙烯酸聚合物、 三乙醇胺、 聚乙烯和去离子水， 该添加剂用于改 善金刚石粉的表面活性， 从而增强研磨液的稳定性， 添加剂呈胶体状， 无刺激性气味。进一步优选的添加剂的成分包括质量百分比为 60-70％的去离子水、 质量百分比 为 5-15％的丙烯酸聚合物、 质量百分比为 15-25％的三乙醇胺和质量百分比为 3-7％的聚 乙烯。
更进一步优选的添加剂的成分包括质量百分比为 65％的去离子水、 质量百分比为 10％的丙烯酸聚合物、 质量百分比为 20％的三乙醇胺和质量百分比为 5％的聚乙烯。
可选地， 研磨液中去离子水、 防锈剂和甘油的体积比为 100 ∶ 5 ～ 10 ∶ 1 ～ 3。
为实现上述目的， 本发明涉及一种用于高质量研磨碳化硅晶片的研磨液的制备方 法， 包括如下步骤 ： (1) 将去离子水、 防锈剂和甘油按照 100 ∶ 5 ～ 10 ∶ 1 ～ 3 的体积比混 合， 并搅拌均匀得到混合液 ； (2) 将金刚石粉加入到上述混合液中， 并搅拌均匀得到中间液 体； (3) 将添加剂加入到中间液体中， 并且搅拌均匀得到研磨液。
优选地， 步骤 (1) 中去离子水、 防锈剂和甘油的体积比为 100 ∶ 5 ～ 10 ∶ 1 ～ 3 ； 步骤 (2) 中加入金刚石粉的量按照如下配比 ： 每 1 升混合液加入 10 ～ 100 克的金刚石粉， 其 中金刚石粉的颗粒大小为 2 ～ 4 微米， 步骤 (3) 中加入添加剂的量按照如下配比 ： 每 100 升 中间液体中加入 10 ～ 50 升的添加剂 ； 步骤 (3) 中添加剂的成分包括质量百分比为 60-70％ 的去离子水、 质量百分比为 5-15％的丙烯酸聚合物、 质量百分比为 15-25％的三乙醇胺和 质量百分比为 3-7％的聚乙烯 更优选地， 步骤 (3) 中添加剂的成分包括质量百分比为 65％的去离子水、 质量百 分比为 10％的丙烯酸聚合物、 质量百分比为 20％的三乙醇胺和质量百分比为 5％的聚乙 烯。
步骤 (2) 的搅拌速度不小于 400 转 / 分钟， 步骤 (3) 的搅拌速度不大于 200 转 / 分钟。
利用此方法配制的研磨液味道清新， 分散均匀， 状态稳定， 基本无沉淀， 可循环使 用， 加工晶片去除速率快， 加工出的碳化硅晶片较光亮， 且无明显划痕， 还可高效防止上下 研磨盘生锈。该研磨液的使用循环次数， 可以通过改变加入添加剂的量或者不同添加剂的 比例来调节。
为实现上述目的， 本发明还涉及一种研磨碳化硅晶体的方法， 该方法使用由去离 子水、 金刚石粉、 甘油、 防锈剂和添加剂配制而成的研磨液对碳化硅晶体进行双面研磨。使 用该方法加工的碳化硅晶片较光亮且无明显划伤、 研磨过程中能够有效防止生锈， 能够延 长磨料寿命并且提高研磨效果。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步描述本发明， 但实际可实现的工艺不限于这些实施例。
研磨液由去离子水、 金刚石粉、 甘油、 防锈剂和添加剂配制而成。该研磨液的特点 是状态稳定、 无沉淀、 分散均匀、 可循环使用、 去除速率快、 加工的晶片较光亮且无明显划 伤、 还能高效防生锈， 明显提高了磨料的寿命。
其中， 防锈剂是其必不可少的成分之一， 其作用是在研磨过程中防止研磨盘生锈， 尤其是在双面研磨中防止上研磨盘和下研磨盘生锈。甘油的作用是增加研磨液的粘稠度。
添加剂包括丙烯酸聚合物、 三乙醇胺、 聚乙烯和去离子水， 该添加剂用于改善金 刚石粉的表面活性， 从而增强研磨液的稳定性， 添加剂呈胶体状， 无刺激性气味。其中去离子水、 丙烯酸聚合物、 三乙醇胺和聚乙烯的质量百分比分别为 60-70％、 5-15％、 15-25％ 和 3-7％， 尤其是去离子水、 丙烯酸聚合物、 三乙醇胺和聚乙烯的质量百分比分别为 65％、 10％、 20％和 5％。
其中研磨液中去离子水、 防锈剂和甘油的体积比为 100 ∶ 5 ～ 10 ∶ 1 ～ 3。
本发明包括一种用于高质量研磨碳化硅晶片的研磨液的制备方法， 包括如下步 骤： (1) 将去离子水、 防锈剂和甘油按照 100 ∶ 5 ～ 10 ∶ 1 ～ 3 的体积比混合， 并搅拌均匀 得到混合液 ； (2) 将金刚石粉加入到上述混合液中， 并搅拌均匀得到中间液体 ； (3) 将添加 剂加入到中间液体中， 并且搅拌均匀得到研磨液。
优选地， 步骤 (1) 中去离子水、 防锈剂和甘油的体积比为 100 ∶ 5 ～ 10 ∶ 1 ～ 3 ； 步骤 (2) 中加入金刚石粉的量按照如下配比 ： 每 1 升混合液加入 10 ～ 100 克的金刚石粉， 其 中金刚石粉的颗粒大小为 2 ～ 4 微米， 步骤 (3) 中加入添加剂的量按照如下配比 ： 每 100 升 中间液体中加入 10 ～ 50 升的添加剂 ； 步骤 (3) 中添加剂的成分包括质量百分比为 60-70％ 的去离子水、 质量百分比为 5-15％的丙烯酸聚合物、 质量百分比为 15-25％的三乙醇胺和 质量百分比为 3-7％的聚乙烯。
更优选地， 步骤 (3) 中添加剂的成分包括质量百分比为 65％的去离子水、 质量百 分比为 10％的丙烯酸聚合物、 质量百分比为 20％的三乙醇胺和质量百分比为 5％的聚乙 烯。
步骤 (2) 的搅拌速度不小于 400 转 / 分钟， 步骤 (3) 的搅拌速度不大于 200 转 / 分钟。
利用此方法配制的研磨液味道清新， 分散均匀， 状态稳定， 基本无沉淀， 可循环使 用， 加工晶片去除速率快， 加工出的碳化硅晶片较光亮， 且无明显划痕， 还可高效防止上下 研磨盘生锈。该研磨液的使用循环次数， 可以通过改变加入添加剂的量或者不同添加剂的 比例来调节。
本发明还包括一种研磨碳化硅晶体的方法， 尤其是一种双面研磨碳化硅晶体的方 法， 使用由上述去离子水、 金刚石粉、 甘油、 防锈剂和添加剂配制而成的研磨液对碳化硅晶 体进行双面研磨。使用该方法加工的碳化硅晶片较光亮且无明显划伤、 研磨过程中能够有 效防止生锈， 能够延长磨料寿命并且提高研磨效果。
下面的实施例具体描述了研磨液的制备过程， 其步骤和各成分含量是本领域技术 人员能够进行合理改进的， 不影响本发明的研磨液的制备。
实施例 1 ：
将去离子水、 防锈剂、 甘油按 100 ∶ 10 ∶ 1 的体积比混合， 并充分搅拌得到混合 液；
按 1 升混合液加入 10 克金刚石粉的比例将适量的金刚石粉 ( 颗粒大小约 2 ～ 4 微米 ) 加入到已经配好的混合物中， 用搅拌器以 400 转 / 分钟的速度高速搅拌， 充分混合得 到中间液体 ；
将添加剂加入到中间溶液中， 并且以 200 转 / 分钟的速度搅拌均匀得到研磨液， 其 中添加剂的加入量为每 100 升的中间液体加入 10 升添加剂。
其中添加剂的成分包括质量百分比为 60％的去离子水、 质量百分比为 15％的丙 烯酸聚合物、 质量百分比为 18％的三乙醇胺和质量百分比为 7％的聚乙烯。上述配出的研磨液可在一定的压力下循环使用。
实施例 2 ：
将去离子水、 防锈剂、 甘油按 100 ∶ 10 ∶ 3 的体积比混合， 并充分搅拌得到混合 液；
按 1 升混合液加入 50 克金刚石粉的比例将适量的金刚石粉 ( 颗粒大小约 2 ～ 4 微米 ) 加入到已经配好的混合物中， 用搅拌器以 500 转 / 分钟的速度高速搅拌， 充分混合得 到中间液体 ；
将添加剂加入到中间溶液中， 并且以 100 转 / 分钟的速度搅拌均匀得到研磨液， 其 中添加剂的加入量为每 100 升的中间液体加入 25 升添加剂。
其中添加剂的成分包括质量百分比为 70％的去离子水、 质量百分比为 12％的丙 烯酸聚合物、 质量百分比为 15％的三乙醇胺和质量百分比为 3％的聚乙烯。上述配出的研 磨液可在一定的压力下循环使用。
实施例 3 ：
将去离子水、 防锈剂、 甘油按 100 ∶ 7 ∶ 2 的体积比混合， 并充分搅拌得到混合液 ；
按 1 升混合液加入 100 克金刚石粉的比例将适量的金刚石粉 ( 颗粒大小约 2 ～ 4 微米 ) 加入到已经配好的混合物中， 用搅拌器以 800 转 / 分钟的速度高速搅拌， 充分混合得 到中间液体 ； 将添加剂加入到中间溶液中， 并且以 50 转 / 分钟的速度搅拌均匀得到研磨液， 其 中添加剂的加入量为每 100 升的中间液体加入 50 升添加剂。
其中添加剂的成分包括质量百分比为 65％的去离子水、 质量百分比为 5％的丙烯 酸聚合物、 质量百分比为 25％的三乙醇胺和质量百分比为 5％的聚乙烯。上述配出的研磨 液可在一定的压力下循环使用。
实施例 4 ：
将去离子水、 防锈剂、 甘油按 100 ∶ 5 ∶ 1 的体积比混合， 并充分搅拌得到混合液 ；
按 1 升混合液加入 80 克金刚石粉的比例将适量的金刚石粉 ( 颗粒大小约 2 ～ 4 微米 ) 加入到已经配好的混合物中， 用搅拌器以 1000 转 / 分钟的速度高速搅拌， 充分混合 得到中间液体 ；
将添加剂加入到中间溶液中， 并且以 180 转 / 分钟的速度搅拌均匀得到研磨液， 其 中添加剂的加入量为每 100 升的中间液体加入 30 升添加剂。
其中添加剂的成分包括质量百分比为 65％的去离子水、 质量百分比为 10％的丙 烯酸聚合物、 质量百分比为 20％的三乙醇胺和质量百分比为 5％的聚乙烯。上述配出的研 磨液可在一定的压力下循环使用。
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