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1、(10)申请公布号 CN 102838510 A(43)申请公布日 2012.12.26CN102838510A*CN102838510A*(21)申请号 201210328123.9(22)申请日 2012.09.07C07C 251/44(2006.01)C07C 249/14(2006.01)B01D 36/04(2006.01)(71)申请人福建锦江石化有限公司地址 350206 福建省福州市长乐市航空港工业集中区鹏程路28号(72)发明人任欣 吴道斌(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司 35100代理人蔡学俊(54) 发明名称制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法及装。
2、置(57) 摘要本发明涉及一种制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法及装置，该方法的核心是反应系统催化剂过滤分离是采用两个步骤相结合连续完成全部分离过程：（1）将采用氨肟化法制备环己酮肟的反应釜内的浊液混合物先经过反应釜出料循环泵加压送到反应系统催化剂预分离器，进行催化剂与反应产物的预分离；（2）经上述步骤预分离后的含微量催化剂的稀反应出料液经过带压管线输送到催化剂精密过滤器，完全过滤回收稀反应出料液中微量的催化剂颗粒，而催化剂精密过滤器的出料液作为反应清液产物被送到反应产物储罐。本发明将彻底改变环己酮氨肟化法反应制备环己酮肟反应系统催化剂过滤分离系统容易堵塞，运行时间短，装置能耗高的现状。
3、，最终实现提高装置生产运行周期、降低能耗及原材料消耗的目的。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页1/1页21.一种制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）、将采用氨肟化法制备环己酮肟的反应釜内的浊液混合物先经过反应釜出料循环泵加压送到反应系统催化剂预分离器，进行催化剂与反应产物的预分离；（2）、经上述步骤预分离后的含微量催化剂的稀反应出料液经过带压管线输送到催化剂精密过滤器，完全过滤回收稀反应出料液中微量的催化剂颗粒，而催化剂。
4、精密过滤器的出料液作为反应清液产物被送到反应产物储罐。2.根据权利要求1所述的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，其特征在于：经过步骤（1）预分离后的含催化剂浓液的反应循环液经输液管线通往反应釜上侧部内腔。3.根据权利要求1或2所述的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，其特征在于：所述催化剂预分离器为催化剂旋流分离器或离心分离器。4.根据权利要求1所述的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，其特征在于：所述催化剂精密过滤器为催化剂板框过滤机、金属烧结滤芯或膜分离设备。5.根据权利要求1所述的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，其特征在于：所述浊液混合物含3 6%w。
5、t固体催化剂颗粒，该些固体催化剂颗粒平均粒径0.2um。6.根据权利要求1所述的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，其特征在于：所述稀反应出料液的固体催化剂含量10100ppm，NH3含量2.53.2%wt，H2O含量3545%wt，环己酮肟含量1525%wt，叔丁醇含量3545%wt。7.根据权利要求1所述的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，其特征在于：所述反应清液产物的固体催化剂含量小于1ppm 、NH3含量2.53.2%wt、H2O含量3545%wt、环己酮肟含量1525%wt，叔丁醇含量3545%wt。8.一种制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的装置，包括采用氨肟化。
6、法制备环己酮肟的反应釜，其特征在于，所述反应釜的下侧出料口经带有循环泵的加压管线与催化剂预分离器的进料口相连接，所述催化剂预分离器的稀液出料口经带压管线与催化剂精密过滤器相连接，所述催化剂预分离器的浓液出料口经输液管线回流至反应釜的上侧部，所述催化剂精密过滤器的出料口经反应清液管线连接至反应产物罐。9.根据权利要求8所述的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的装置，其特征在于：所述催化剂预分离器为催化剂旋流分离器或离心分离器。10.根据权利要求8所述的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的装置，其特征在于：所述催化剂精密过滤器为催化剂板框过滤机、金属烧结滤芯或膜分离设备。权 利 要 求 书CN。
7、 102838510 A1/4页3制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法及装置技术领域0001 本发明属于化工工艺技术领域，具体涉及一种制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法及装置。背景技术0002 环己酮肟的生产工艺主要有酮胺法和氨肟化法两种。0003 酮胺法是环己酮羟胺法的简称，需由环己酮与羟胺反应生成环己酮肟，是世界上最成熟、应用最广的生产工艺。羟胺的生产工艺又可分为三种，分别是HSO法、HPO法、NO法。其采用的原料种类不同，生成的羟胺也不同。0004 氨肟化反应制备环己酮肟新工艺是将环己酮、氨、过氧化氢置于同一反应器中，一步合成环己酮肟。反应过程中无需另行制备羟胺，是世界上新。
8、开发的最先进的生产工艺。0005 氨肟化工艺是在上世纪90 年代首先有意大利艾尼（EniChem）开发成功，1994年在艾尼公司的Porto Marghera 的示范装置开车，后来将该项技术和示范装置的经验用于日本住友的己内酰胺生产装置，获得成功。该技术在国内已有中石化开发成功，并成功地在湖南巴陵投入工业化生产，对降低己内酰胺生产成本，提高产品的竞争能力已显露出优势。且各自拥有相关专利和技术氨肟化法与其他酮胺法相比，具有工艺简单、设备少、投资低、副产硫酸铵少、环境影响小、生产成本低、产品竞争力强等优点。0006 该工艺的关键步骤是如何实现反应系统催化剂的过滤分离过程。其中陶瓷膜过滤是一种错流形。
9、式的过滤，在压力驱动下，过滤介质在膜管内高速流动，小分子物质透过膜成为渗透液，大分子物质（催化剂）被截留，从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的。在成功实现了工业化陶瓷膜过滤分离环己酮氨肟化反应催化剂的方法以后，陶瓷膜管的运行周期成为制约正常生产运行周期的关键。随着运行时间的延长，陶瓷膜管表面及内部将一步步受到污染堵塞，在线对陶瓷膜管的反冲洗不能完全阻止膜面的污染堵塞，这种膜污染堵塞最终将导致膜的截留率降低和渗透性能逐渐减弱直至完全消失，此时系统需要停车切换，陶瓷膜管需通过化学清洗以恢复其过滤通量。0007 国内传统的催化剂过滤分离技术是采用单一的膜过滤分离技术，为达到催化剂与反应产物的完全分离。
10、，通常采用高过滤精度（0.2un）的过滤膜管进行连续过滤，这就导致由于反应循环液催化剂浓度偏高（3 6%wt固体催化剂颗粒，平均粒径0.2um）而引起高精度膜管容易堵塞过滤通道，导致陶瓷膜管只能运行3到5天左右即需进行化学清洗，同时清洗需消耗大量的酸、碱等化工原料，动力能耗也大。发明内容鉴于上述的技术不足，本发明的目的在于提供一种制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法及其装置，该方法及其装置克服了环己酮氨肟化法反应制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离系统容易堵塞，运行时间短，装置能耗高的弊端，以实现提高装置生产运行周期、降低能耗及原材料消耗的目的。0008 本发明的技术方案在于：一种制备环。
11、己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，说 明 书CN 102838510 A2/4页4其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）、将采用氨肟化法制备环己酮肟的反应釜内的浊液混合物先经过反应釜出料循环泵加压送到反应系统催化剂预分离器，进行催化剂与反应产物的预分离；（2）、经上述步骤预分离后的含微量催化剂的稀反应出料液经过带压管线输送到催化剂精密过滤器，完全过滤回收稀反应出料液中微量的催化剂颗粒，而催化剂精密过滤器的出料液作为反应清液产物被送到反应产物储罐。0009 在一实施例中，经过步骤（1）预分离后的含催化剂浓液的反应循环液经输液管线通往反应釜上侧部内腔。0010 在一实施例中，所述催化剂预分离。
12、器主要为催化剂旋流分离器或离心分离器。0011 在一实施例中，所述催化剂精密过滤器主要为催化剂板框过滤机、金属烧结滤芯或膜分离设备。0012 在一实施例中，所述浊液混合物含3 6%wt固体催化剂颗粒，该些固体催化剂颗粒平均粒径0.2um。0013 在一实施例中，所述稀反应出料液的固体催化剂含量10100ppm，NH3含量2.53.2%wt，H2O含量3545%wt，环己酮肟含量1525%wt，叔丁醇含量3545%wt。0014 在一实施例中，所述反应清液产物的固体催化剂含量小于1ppm 、NH3含量2.53.2%wt、H2O含量3545%wt、环己酮肟含量1525%wt，叔丁醇含量3545%w。
13、t。0015 上述方法所采用的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的装置，包括采用氨肟化法制备环己酮肟的反应釜，其特征在于，所述反应釜的下侧出料口经带有循环泵的加压管线与催化剂预分离器的进料口相连接，所述催化剂预分离器的稀液出料口经带压管线与催化剂精密过滤器相连接，所述催化剂预分离器的浓液出料口经输液管线回流至反应釜的上侧部，所述催化剂精密过滤器的出料口经反应清液管线连接至反应产物罐。0016 在一实施例中，所述催化剂预分离器主要为催化剂旋流分离器或离心分离器。0017 在一实施例中，所述催化剂精密过滤器主要为催化剂板框过滤机、金属烧结滤芯或膜分离设备。0018 本发明的有益效果如下：（1）、。
14、环己酮氨肟化法反应制备环己酮肟反应系统的关键步骤是反应系统催化剂的过滤分离。本发明中所采用的部分通用设备（催化剂预分离器、催化剂精密过滤器等）应用技术相当成熟，且价格合理，经过工艺、设备的适当优化整合设计，单套反应系统的催化剂过滤分离系统能正常运行5-6个月甚至更长时间周期。本发明将彻底改变环己酮氨肟化法反应制备环己酮肟反应系统催化剂过滤分离系统容易堵塞，运行时间短，装置能耗高的弊端，以最终提高装置生产运行周期、降低能耗及原材料消耗的目的。0019 （2）、取消现有的反应循环冷却器，改为通过反应器外壁夹套的循环水控制反应温度，降低了反应循环回路催化剂聚集在换热器内部的几率，使反应循环量可以保持。
15、正常工况。0020 （3）、传统工艺系统循环泵的功率需要350-400kw/h，能耗很大。新工艺只需较低功率的循环泵即可满足系统的循环要求，大大节省装置能耗。0021 （4）、本发明不需要消耗传统工艺需要的酸碱液及脱盐水，运行成本大大降低。0022 （5）、本发明无相关的酸碱废液处理，大大减轻了环保压力。说 明 书CN 102838510 A3/4页5附图说明0023 图1为背景技术的催化剂过滤分离装置的连接结构示意图。0024 图2为本发明实施中的催化剂过滤分离装置的连接结构示意图。0025 标号说明：B1反应釜，B2循环泵，B3过滤器反冲洗系统，B4陶瓷膜过滤器，B5反应清液管路，B6反应。
16、产物罐，B7含催化剂浓液反应循环输液管，B8换热器，B9反应原料；1反应釜，2循环泵，3催化剂预分离器，4带压管线，5催化剂精密过滤器，6反应产物储罐，7输液管线，8加压管线，9反应清液管线。具体实施方式0026 为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下，但本发明并不限于此。0027 参看图2，一种制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，该方法包括以下步骤：（1）、将采用氨肟化法制备环己酮肟的反应釜1内的浊液混合物（含3 6%wt固体催化剂颗粒，平均粒径0.2um）先经过反应釜1出料循环泵2加压送到反应系统催化剂预分离器3，进行催化剂与反应产物的预。
17、分离；（2）、经上述步骤预分离后的含微量催化剂的稀反应出料液（固体催化剂含量10100ppm，NH3含量2.53.2%wt，H2O含量3545%wt，环己酮肟含量1525%wt，叔丁醇含量3545%wt）经过带压管线4输送到催化剂精密过滤器5，完全过滤回收稀反应出料液中微量的催化剂颗粒，而催化剂精密过滤器的出料液作为反应清液产物（固体催化剂含量小于1ppm 、NH3含量2.53.2%wt、H2O含量3545%wt、环己酮肟含量1525%wt，叔丁醇含量3545%wt）被送到反应产物储罐6。0028 在本实施例中，经过步骤（1）预分离后的含催化剂浓液的反应循环液经输液管线7通往反应釜1上侧部内腔。
18、。0029 在本实施例中，所述催化剂预分离器3主要包括催化剂旋流分离器、离心分离器等相关设备。0030 在本实施例中，所述催化剂精密过滤器5主要包括催化剂板框过滤机、金属烧结滤芯、各种膜分离设备等相关设备。0031 参看图2，上述方法所采用的制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的装置，包括采用氨肟化法制备环己酮肟的反应釜1，所述反应釜1的下侧出料口经带有循环泵2的加压管线8与催化剂预分离器3的进料口相连接，所述催化剂预分离器3的稀液出料口经带压管线4与催化剂精密过滤器5相连接，所述催化剂预分离器5的浓液出料口经输液管线7回流至反应釜的上侧部，所述催化剂精密过滤器5的出料口经反应清液管线9连接至反应产物罐6。0032 在本实施例中，所述催化剂预分离器3主要包括催化剂旋流分离器或离心分离器。0033 在本实施例中，所述催化剂精密过滤器5主要包括催化剂板框过滤机、金属烧结说 明 书CN 102838510 A4/4页6滤芯或膜分离设备。0034 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。说 明 书CN 102838510 A1/1页7图1图2说 明 书 附 图CN 102838510 A。