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1、(10)申请公布号 CN 102805954 A(43)申请公布日 2012.12.05CN102805954A*CN102805954A*(21)申请号 201210281704.1(22)申请日 2012.08.08B01D 3/14(2006.01)B01D 3/32(2006.01)B01D 3/42(2006.01)C10C 1/04(2006.01)C10C 1/08(2006.01)C07C 39/08(2006.01)C07C 37/74(2006.01)F22B 1/18(2006.01)(71)申请人天津大学地址 300072 天津市南开区卫津路92号(72)发明人冯惠生 。
2、王强 夏明明 刘叶凤徐菲菲(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201代理人王丽英(54) 发明名称一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法(57) 摘要本发明公开了一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法，它包括以下步骤：(1)在精馏塔侧线液相物料进口进料，精馏塔塔釜液通过塔底物料出口经循环泵打入塔底再沸器和双轴搅拌再沸器；(2)塔釜进入双轴搅拌再沸器内的物料经加热后，可挥发组分变为蒸汽通过管线经侧线气相物料进口进入精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶气相经冷凝器与软水换热后变为冷凝液，一部分冷凝液经由塔顶侧壁物料采出口采出；(3)通入冷凝器中的软水经与精馏塔塔顶气相换热后变为水蒸气经管线进入蒸汽包，。
3、蒸汽压力达到设定压力时，进入蒸汽包内的蒸汽通过管线输送给其它低压蒸汽用户。本方法可以提高产品质量稳定性和装置运行的可靠性。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页1/1页21.一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)在精馏塔侧线液相物料进口进料，精馏塔塔釜液通过塔底物料出口经循环泵打入塔底再沸器和双轴搅拌再沸器，精馏塔塔釜内温度控制在210220，同时控制精馏塔和双轴搅拌再沸器内压力为510KPa；(2)塔釜进入双轴搅拌再沸器内的物料经加热后，可挥。
4、发组分变为蒸汽通过管线经侧线气相物料进口进入精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶气相经冷凝器与软水换热后变为冷凝液，一部分冷凝液经由塔顶侧壁物料采出口采出，其余作为回流液经塔内液体分布器分配到下部传质单元；(3)通入冷凝器中的软水经与精馏塔塔顶气相换热后变为水蒸气经管线进入蒸汽包，通过调节蒸汽包上连接的蒸汽出口管线上设置的压力自动调节阀调节蒸汽包内的蒸汽压力，从而控制冷凝器内的蒸汽压力，蒸汽压力达到设定压力时，进入蒸汽包内的蒸汽通过管线输送给其它低压蒸汽用户。权 利 要 求 书CN 102805954 A1/3页3一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法技术领域0001 本发明涉及一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法。。
5、背景技术0002 如图1所示，一般的苯酚羟化液脱焦油精馏方法，通常采用普通的再沸器而且将冷水作为冷却介质，但是对于苯酚羟化液，其中的高凝固点物料，人们惯常用的传统的方法已经不再适宜采用，生产过程中，冷水作为冷却介质流量、温度控制不好会经常出现各种问题，使得塔顶物料的温度变的难以控制，当温度低于其凝固点时，物料会以晶体形式析出，往往会堵塞设备、管线甚至于泵，当塔底再沸器的热媒控制不好会使得焦油焦化堵塞设备，使得整套精馏装置经常处于一种开开停停的非正常状态，严重影响正常的生产，给企业造成不良后果。发明内容0003 本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种能脱除苯酚羟化液中焦油，避免因物料堵塞设。
6、备和管道影响生产的情况的出现，从而实现连续稳定生产的一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法。0004 本发明的一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法，它包括以下步骤：0005 (1)在精馏塔侧线液相物料进口进料，精馏塔塔釜液通过塔底物料出口经循环泵打入塔底再沸器和双轴搅拌再沸器，精馏塔塔釜内温度控制在210220，同时控制精馏塔和双轴搅拌再沸器内压力为510KPa；0006 (2)塔釜进入双轴搅拌再沸器内的物料经加热后，可挥发组分变为蒸汽通过管线经侧线气相物料进口进入精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶气相经冷凝器与软水换热后变为冷凝液，一部分冷凝液经由塔顶侧壁物料采出口采出，其余作为回流液经塔内液体分布器分配到下部传。
7、质单元；0007 (3)通入冷凝器中的软水经与精馏塔塔顶气相换热后变为水蒸气经管线进入蒸汽包，通过调节蒸汽包上连接的蒸汽出口管线上设置的压力自动调节阀调节蒸汽包内的蒸汽压力，从而控制冷凝器内的蒸汽压力，蒸汽压力达到设定压力时，进入蒸汽包内的蒸汽通过管线输送给其它低压蒸汽用户。0008 本发明方法，通过控制导热油的流量来控制塔内蒸发量，确保轻组分与重组分充分分离，轻组分经冷凝器冷却后回收，重组分通过双轴搅拌再沸器排渣口排出，不至于堵塞装置，以确保整套装置的连续稳定操作，提高产品质量稳定性和装置运行的可靠性。0009 本发明方法中的双轴搅拌再沸器置于原工艺后，精馏塔塔釜中的焦油进入双轴搅拌再沸器，。
8、通过蒸馏冷凝，首先，达到轻组分与焦油分离的目的，轻组分在塔顶采出，焦油则通过双轴搅拌再沸器加热蒸发变为残渣排出；其次，通过双轴搅拌再沸器蒸馏后的残渣将非常易于处理，淘汰原来老旧的设备和每年成千上万只专门用做乘放企业无法处理的焦油的“黑桶”，从而减轻了企业面临的环保压力，也将大大的改善工人的工作环境。说 明 书CN 102805954 A2/3页4附图说明0010 图1为传统工艺装置简图；0011 图2为本发明一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法工艺简图。具体实施方式0012 下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。0013 如图2所示，本发明的一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法，它包括以下步骤。
9、：(1)在精馏塔1侧线液相物料进口8进料，精馏塔塔釜液通过塔底物料出口7经循环泵6打入塔底再沸器2和双轴搅拌再沸器3，精馏塔塔釜内温度控制在210220，同时控制精馏塔和双轴搅拌再沸器内压力为510KPa；(2)塔釜进入双轴搅拌再沸器内的物料经加热后，可挥发组分变为蒸汽通过管线经侧线气相物料进口进入精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶气相经冷凝器与软水换热后变为冷凝液，一部分冷凝液经由塔顶侧壁物料采出口10采出，其余作为回流液经塔内液体分布器分配到下部传质单元；(3)通入冷凝器中的软水经与精馏塔塔顶气相换热后变为水蒸气经管线进入蒸汽包5，通过调节蒸汽包上连接的蒸汽出口管线上设置的压力自动调节阀调节蒸汽包内的。
10、蒸汽压力，从而控制冷凝器内的蒸汽压力，蒸汽压力达到设定压力时，进入蒸汽包内的蒸汽通过管线输送给其它低压蒸汽用户。0014 双轴搅拌再沸器3可以采用ZL200810053594.7中公开的装置；冷凝器4可以采用201120301799.X中公开的装置。0015 作为本发明的方法的一种实施装置，它包括精馏塔1、塔底再沸器2、双轴搅拌再沸器3、冷凝器（201120301799.X）4、蒸汽包5和循环泵6；在所述精馏塔1壳体上开设塔底物料出口7、侧线液相物料进口8、侧线气相物料进口9、塔顶侧壁物料采出口10；在所述冷凝器4的壳体上开设软水进口11、尾气出口12和蒸汽出口13；在所述蒸汽包的壳体上开设蒸。
11、汽进口14、放空口15、蒸汽出口16和放净口17；所述的精馏塔塔底物料出口7与循环泵进口相连，循环泵的出口与塔底再沸器、双轴搅拌再沸器相连，塔底再沸器气相出口、双轴搅拌再沸器气相出口与精馏塔侧线气相物料9进口相连，精馏塔塔顶与冷凝器相连，冷凝器蒸汽出口13与蒸汽包蒸汽进口14相连,塔底再沸器2的塔顶出口与精馏塔侧线气相物料9进口相连。0016 装置操作时，导热油流量可以根据从蒸馏塔来的物料流量大小及汽化潜热计算，计算公式KStm(F物料物料)/F导热油，其中F导热油、F物料分别为导热油和物料的流量，K为总传热系数，S为换热面积，tm为对数平均温度差，通过手册可以查到冷凝物料的凝固点和物料潜热物。
12、料，通过导热油流量的调节，维持塔顶物料的温度恒定在高于其凝固点的范围内，使蒸馏冷凝过程顺利进行。0017 实施例1投料1.0公斤/小时苯二酚焦油的蒸馏冷凝过程0018 在精馏塔1侧线液相物料进口8以1.0公斤/小时进料量进料，精馏塔塔釜液通过塔底物料出口7经循环泵6打入塔底再沸器2和双轴搅拌再沸器3，控制导热油流量，使塔底再沸器和双轴搅拌再沸器内温度控制在210，控制精馏塔和双轴搅拌再沸器内压力5KPa，塔底再沸器和双轴搅拌再沸器内的物料经加热后，可挥发组分变为蒸汽通过管线经侧线气相物料进口进入所述精馏塔，蒸发量为0.9公斤/小时，精馏塔塔顶气相经冷凝器与说 明 书CN 102805954 A。
13、3/3页5软水换热后变为液体，一部分冷凝液经由塔顶侧壁采出口采出，采出量为0.65公斤/小时，其余作为必须的回流液经塔内液体分布器分配到下部传质单元。通入冷凝器中的软水经与物料蒸汽换热后变为水蒸气经管线进入蒸汽包，通过调节蒸汽包上连接的蒸汽出口管线上设置的压力自动调节阀调节蒸汽包内的蒸汽压力，从而控制冷凝器内的蒸汽压力，蒸汽压力达到设定压力时，进入蒸汽包内的蒸汽通过管线将被送给其它低压蒸汽用户。0019 经使用：每小时回收粗苯二酚0.65公斤，排出残渣0.3公斤，副产2kgf/cm2蒸汽0.15公斤。0020 实施例2投料1.5公斤/小时苯二酚焦油的蒸馏冷凝过程0021 在精馏塔1侧线液相物料。
14、进口8以1.5公斤/小时进料量进料，精馏塔塔釜液通过塔底物料出口7经循环泵6打入塔底再沸器2和双轴搅拌再沸器3，控制导热油流量，使塔底再沸器和双轴搅拌再沸器内温度控制在215，控制精馏塔和双轴搅拌再沸器内压力7KPa，塔底再沸器和双轴搅拌再沸器内的物料经加热后，可挥发组分变为蒸汽经侧线气相物料进口通过管线进入所述精馏塔，蒸发量为1.2公斤/小时，精馏塔塔顶气相经冷凝器与软水换热后变为液体，一部分冷凝液经由塔顶侧壁采出口采出，采出量为1.0公斤/小时，其余作为必须的回流液经塔内液体分布器分配到下部传质单元。通入冷凝器中的软水经与物料蒸汽换热后变为水蒸气经管线进入蒸汽包，通过调节蒸汽包上连接的蒸汽。
15、出口管线上设置的压力自动调节阀调节蒸汽包内的蒸汽压力，从而控制冷凝器内的蒸汽压力，蒸汽压力达到设定压力时，进入蒸汽包内的蒸汽通过管线将被送给其它低压蒸汽用户。0022 经使用：每小时回收粗苯二酚1公斤，排出残渣0.45公斤，副产2kgf/cm2蒸汽0.22公斤。0023 实施例3投料2.0公斤/小时苯二酚焦油的蒸馏冷凝过程0024 在精馏塔1侧线液相物料进口8以2.0公斤/小时进料量进料，精馏塔塔釜液通过塔底物料出口7经循环泵6打入塔底再沸器2和双轴搅拌再沸器3，控制导热油流量，使塔底再沸器和双轴搅拌再沸器内温度控制在220，控制精馏塔和双轴搅拌再沸器内压力10KPa，塔底再沸器和双轴搅拌再沸。
16、器内的物料经加热后，可挥发组分变为蒸汽经侧线气相物料进口通过管线进入所述精馏塔，蒸发量为1.5公斤/小时，精馏塔塔顶气相经冷凝器与软水换热后变为液体，一部分冷凝液经由塔顶侧壁采出口采出，采出量为1.35公斤/小时，其余作为必须的回流液经塔内液体分布器分配到下部传质单元。通入冷凝器中的软水经与物料蒸汽换热后变为水蒸气经管线进入蒸汽包，通过调节蒸汽包上连接的蒸汽出口管线上设置的压力自动调节阀调节蒸汽包内的蒸汽压力，从而控制冷凝器内的蒸汽压力，蒸汽压力达到设定压力时，进入蒸汽包内的蒸汽通过管线将被送给其它低压蒸汽用户。0025 经使用：每小时回收粗苯二酚1.35公斤，排出残渣0.6公斤，副产2kgf/cm2蒸汽0.3公斤。说 明 书CN 102805954 A1/1页6图1图2说 明 书 附 图CN 102805954 A。