《一种直接热还原连续制备金属镱的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种直接热还原连续制备金属镱的方法.pdf（12页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104152726A43申请公布日20141119CN104152726A21申请号201410349132522申请日20140721C22B59/0020060171申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号72发明人豆志河张廷安张子木刘燕吕国志赵秋月牛丽萍傅大学74专利代理机构沈阳东大知识产权代理有限公司21109代理人梁焱54发明名称一种直接热还原连续制备金属镱的方法57摘要一种直接热还原连续制备金属镱的方法，属于有色金属冶金技术领域。本发明的制备方法具体包括将YB2O3、AL、CAO或MGO作为原料，其中还原剂为AL可以用CA或SI质量含量7。
2、5的SIFE合金代替，经过配料造球，然后将球团在流动的惰性气氛中或氮气进行高温还原反应，最后将由高温还原炉中流动的惰性载气或氮气携带出来的的高温镱蒸汽冷凝，得到金属镱。本发明方法采用了“相对真空”手段，取消了真空系统以及真空还原罐，实现了金属镱的连续生产，缩短了还原周期，提高了生产效率，金属镱的回收率可达97以上；能耗显著降低，是一种低成本制备金属镱的节能型绿色新工艺；且操作简单，设备更简单要求低，降低了设备投资及操作成本。51INTCL权利要求书1页说明书10页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书10页10申请公布号CN104152726ACN10415272。
3、6A1/1页21一种直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤步骤1，配料造球配料采用如下配料方式14中的一种1将YB2O3ALCAO按摩尔比122403配料；2将YB2O3ALMGO按照摩尔比12241配料；3将1中的AL和CAO或2中的AL和MGO，用CA代替，其中，CA的用量用AL确定，1质量单位的AL可以用22倍质量单位的钙代替；4将1或2中的AL，用75SIFE合金代替，其中，1质量单位的AL用1质量单位的75SIFE合金代替；造球将配料混料均匀，在100250KG/CM2压力下压制成球团；步骤2，球团高温连续还原在流动的惰性气体或氮气气氛中，气体流量为3060M3/H，将球团。
4、连续加入高温还原炉，还原温度为7001400，还原时间为1050MIN，得到高温镱蒸汽，并与惰性气体或氮气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出高温还原炉；步骤3，高温镱蒸汽的冷凝高温镱蒸汽通过流动惰性气体或氮气携带出高温还原炉，通过密封管路输送到冷凝系统进行冷凝，得到固体金属镱。2如权利要求1所述的直接热还原连续制备金属镱的方法，其特征在于，所述的步骤1中造球时用辊压机将配料压制成块状或球状球团。3如权利要求1所述的直接热还原连续制备金属镱的方法，其特征在于，所述的步骤2中的惰性气体为纯度大于等于9995的高纯氩气。4如权利要求1所述的直接热还原连续制备金属镱的方法，其特征在于，所。
5、述的步骤2或步骤3中的高温还原炉为中频感应炉或高温电阻炉。5如权利要求1所述的直接热还原连续制备金属镱的方法，其特征在于，所述的步骤3中的冷凝方法为直接冷凝或雾化冷凝。6如权利要求5所述的直接热还原连续制备金属镱的方法，其特征在于，所述的直接冷凝方法为循环水冷冷凝。权利要求书CN104152726A1/10页3一种直接热还原连续制备金属镱的方法技术领域0001本发明属于有色金属冶金技术领域，特别涉及一种直接热还原连续制备金属镱的方法。背景技术0002金属镱为银灰色，有延展性，质地较软，室温下镱能被空气和水缓慢氧化。与钐和铕相类似样，镱属于变价稀土，除通常呈正三价外，也可以呈正二价状态。近年来，。
6、镱在光纤通讯和激光技术两大领域崭露头角并得到迅速发展。镱离子由于拥有优异的光谱特性，可以象铒和铥一样被用作光通讯的光纤放大材料。尽管稀土元素铒至今仍是制备光纤放大器的主角，但传统掺铒石英光纤增益带宽较小30NM，已难以满足高速大容量信息传输的要求。而YB3离子在980NM附近具有远大于ER3离子的吸收截面，通过YB3的敏化作用和铒镱的能量传递，可使1530NM光得到大大加强，从而大大提高光的放大效率。近年来，铒镱共掺的磷酸盐玻璃受到越来越多研究者的青睐。镱的光谱特性还被用作优质激光材料，既被用作激光晶体，也被用作激光玻璃、和光纤激光器。目前，我国在掺镱激光晶体YBYAG、YBFAP、YBSFA。
7、P等方面，已取得一系列具有国际先进水平的创新性成果，解决了晶体的生长以及激光快速、脉冲、连续、可调节输出等多项关键技术，研究成果已在国防、工业和科学工程等方面获得实际应用，掺镱晶体产品已出口美国、日本等多个国家与地区。0003目前，我国金属镱主要制备方法是稀土金属还原蒸馏法，即以稀土镧或铈、镨、钕或镧铈合金为还原剂，YB2O3为原料在低于1PA的真空条件下1100以上小于0133PA的真空条件下高温还原，然后冷凝、蒸馏分离得到金属镱。该方法的工艺及设备较成熟，已工业化应用。但是该方法存在着生产容量小、镱产品单位产量低，造成需求量快增时，必须使用很多台还原炉设备才能满足需求、引起设备投资大、作业。
8、繁杂、生产费用高和管理不便等问题。同时该方法以稀土金属为还原剂，存在着生产成本高等缺点。由于镱的变价特性，制备金属镱不宜用电解法。针对以上问题，为提高金属镱产量，降低其生产成本，必须快速开发金属镱制备新方法。发明内容0004针对现有稀土真空还原蒸馏法制备金属镱生产及研究所存在的缺点和不足，本发明提出了一种直接热还原连续制备金属镱的方法，即在动态惰性气体或氮气中进行高温还原，生成的高温镱蒸汽被流动的惰性气体或氮气携带走，冷凝得到金属镱。本发明方法提供一种在“相对真空”条件下，采用铝热还原法连续炼镱的方法，实现了镱的低成本连续生产，解决传统的稀土真空还原蒸馏法制备金属镱所存在能耗高、还原罐寿命短以。
9、及生产成本高等问题；本发明的方法反应速度快，还原效率高，同时实现了镱的连续生产。0005一种直接热还原连续制备金属镱的方法包括造球团、相对真空气氛中球团连续还原、高温镱蒸汽的冷凝等步骤。其中，造球团是指将YB2O3、AL、CAO或MGO作为原料，其中还原剂为AL可以用CA或75SIFE合金代替，按比例混合好，采用辊压机压制成球团；球团在说明书CN104152726A2/10页4相对真空气氛中连续还原是指将球团在流动的惰性气体或氮气气氛中进行高温还原反应，反应生成的高温镱蒸汽立即被流动的惰性载气或氮气携带走，对于每一个反应界面来讲，由于生成的高温镱蒸汽立即被携带离开了反应界面，所以对于反应界面上。
10、的高温镱蒸汽来讲，其分压一直处于低于1ATM的负压状态，即所谓的“相对真空”状态。因此，对于生成镱蒸汽的还原反应界面上的氛围，就好像一个密闭的容器抽了真空一样，称之为“相对真空”或“相对负压”，这为反应的发生提供了更充分的热力学及动力学条件；镱蒸汽的冷凝是指将由高温还原炉中惰性气体或氮气携带来的高温镱蒸汽快速冷却得到金属镱锭的过程。0006本发明的直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0007步骤1，配料造球0008配料采用如下配料方式14中的一种00091将YB2O3ALCAO按摩尔比122403配料；00102将YB2O3ALMGO按照摩尔比12241配料；00113将1中的AL。
11、和CAO或2中的AL和MGO，用CA代替，其中，CA的用量用AL确定，L质量单位的AL可以用22倍质量单位的钙代替；00124将1或2中的AL，用75SIFE合金代替，其中，1质量单位的AL用1质量单位的75SIFE合金代替；0013造球将配料混料均匀，在100250KG/CM2压力下压制成球团；0014步骤2，球团高温连续还原0015在流动的惰性气体或氮气气氛中，气体流量为3060M3/H，将球团连续加入高温还原炉，还原温度为7001400，还原时间为1050MIN，得到高温镱蒸汽，并与惰性气体或氮气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出高温还原炉；0016步骤3，高温镱蒸汽的冷凝。
12、0017高温镱蒸汽通过流动惰性气体或氮气携带出高温还原炉，通过密封管路输送到冷凝系统进行冷凝，得到固体金属镱。0018其中，步骤1中造球时用辊压机将配料压制成块状或球状球团；步骤2中的惰性气体为纯度大于等于9995的高纯氩气；步骤3中的冷凝方法为直接冷凝或雾化冷凝，其中直接冷凝方法采用循环水冷冷凝；步骤2或步骤3中的高温还原炉为中频感应炉或高温电阻炉。0019所述的75SIFE合金是SI质量含量为75的SIFE合金。0020上述的步骤中，当YB2O3ALCAO按摩尔比1203配料造球时，按照反应式1反应，化学计量比为摩尔比；0021YB2O3S2ALLXCAO2YBGAL2O3XCAOS100。
13、22反应式1可存在以下几种反应形式中的一种进行反应0023YB2O3S2ALL2YBGAL2O3S1100240025YB2O3S2ALLCAOS2YBGAL2O3CAOS1300260027YB2O3S2ALL3CAOS2YBGAL2O33CAOS150028当YB2O3ALMGO按摩尔比121配料时，按照反应式2反应，化学计量说明书CN104152726A3/10页5比为摩尔比；0029YB2O3S2ALLMGOS2YBGMGOAL2O3S20030为了保证YB2O3的还原效果，配料中还原剂AL实际配料量比理论量过量1020。0031由于高温还原反应是在流动的惰性气氛或氮气中进行，因此在球。
14、团反应界面上生成的高温镱蒸汽立即被流动的惰性气氛或氮气携带走，因此在反应界面上对高温镱蒸汽来讲，始终处于一个分压远低于1ATM的负压状态，即所谓的“相对真空”或“相对负压”。由于生成的高温镱蒸汽随时被惰性载气或氮气中携带，将极大地促进高温还原生成镱蒸汽的反应式1或反应式2向右进行，极大地提高了YB2O3的还原程度和还原速度。金属镱的回收率大于97。还原渣直接排出，实现了金属镱的连续生产。0032本发明直接热还原连续制备金属镱的方法具有如下优点00331与传统的稀土热还原蒸馏法炼镱技术相比，本发明方法采用了“相对真空”亦称为“相对负压”手段，取消了真空系统以及真空还原罐，实现了金属镱的连续生产；。
15、00342由于还原操作是在“相对真空”条件下进行，本发明技术方案的能耗显著降低，由于生成的高温金属镱蒸汽立即被流动的惰性载气或氮气携带走，将会大大促进反应1和向正方向移动，显著强化了YB2O3还原生成金属镱的动力学条件，实现了连续生产，缩短了还原周期，提高了生产效率，金属镱的回收率可达97以上，同时惰性保护载气或氮气可循环利用。因此，本发明技术是一种低成本制备金属镱的节能型绿色新工艺。00353本发明技术与传统真空还原蒸馏法相比，本发明采用AL做还原剂亦可用CA或SI含量为75的SIFE合金替代，选择性添加CAO来调节YB2O3还原的热力学及动力学条件，然后造球，极大地改善了金属镱生成的可控性。
16、。同时用用AL、CA或SIFE合金作为还原剂，极大地降低了金属镱的生产的原料成本。00364操作简单，设备更简单要求低，降低了设备投资及操作成本。具体实施方式0037以下实施例所采用的YB2O3纯度质量分数大于990，CAO纯度质量分数大于990，还原剂AL纯度大于990。CAO和MGO纯度质量分数大于990，还原剂AL和CA纯度大于990，氩气为9995的高纯氩气。所使用的中频感应炉感应线圈直径为220MM。0038实施例10039直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0040步骤1，配料造球0041配料将YB2O3AL按照摩尔比为122配料；0042造球将配料混料均匀，采用辊压机。
17、在100KG/CM2的压力下压制成球状球团；0043步骤2，球团高温连续还原0044在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为60M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为1400，还原时间为10MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；说明书CN104152726A4/10页60045步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0046将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率992。0047实施例20048直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0049步骤1，配料造球0050配料。
18、将YB2O3AL按照摩尔比为122配料；0051造球将配料混料均匀，采用辊压机在150KG/CM2的压力下压制成球状球团；0052步骤2，球团高温连续还原0053在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为35M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为1200，还原时间为20MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0054步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0055将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率990。0056实施例30057直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤。
19、0058步骤1，配料造球0059配料将YB2O3AL按照摩尔比为122配料；0060造球将配料混料均匀，采用辊压机在250KG/CM2的压力下压制成球状球团；0061步骤2，球团高温连续还原0062在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为60M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为700，还原时间为50MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0063步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0064将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到射流雾化器，进行雾化冷凝得到金属镱，金属镱的回收率995。0065实施例40066直接热还原连续制。
20、备金属镱的方法，具体包括如下步骤0067步骤1，配料造球0068配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为12205配料；0069造球将配料混料均匀，采用辊压机在250KG/CM2的压力下压制成块状球团；0070步骤2，球团高温连续还原0071在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为60M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为700，还原时间为60MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0072步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0073将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率99。
21、2。说明书CN104152726A5/10页70074实施例50075直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0076步骤1，配料造球0077配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为12205配料；0078造球将配料混料均匀，采用辊压机在100KG/CM2的压力下压制成球状球团；0079步骤2，球团高温连续还原0080在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为45M3/H，将球团连续加入高温电阻炉，还原温度为1100，还原时间为35MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出高温电阻炉；0081步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0082将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出高。
22、温电阻炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率994。0083实施例60084直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0085步骤1，配料造球0086配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为12405配料；0087造球将配料混料均匀，采用辊压机在200KG/CM2的压力下压制成球状球团；0088步骤2，球团高温连续还原0089在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为50M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为1400，还原时间为10MIN，得到高温镱蒸，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0090步骤3，高温镱蒸汽的。
23、冷凝0091将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率995。0092实施例70093直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0094步骤1，配料造球0095配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为1241配料；0096造球将配料混料均匀，采用辊压机在200KG/CM2的压力下压制成球状球团；0097步骤2，球团高温连续还原0098在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为60M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为700，还原时间为50MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排。
24、出中频感应炉；0099步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0100将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率995。0101实施例80102直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0103步骤1，配料造球说明书CN104152726A6/10页80104配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为1241配料；0105造球将配料混料均匀，采用辊压机在250KG/CM2的压力下压制成球状球团；0106步骤2，球团高温连续还原0107在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为50M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为1000，还原时。
25、间为30MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0108步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0109将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率995。0110实施例90111直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0112步骤1，配料造球0113配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为1241配料；0114造球将配料混料均匀，采用辊压机在150KG/CM2的压力下压制成球状球团；0115步骤2，球团高温连续还原0116在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为40M3/H，将球团连。
26、续加入中频感应炉，还原温度为1400，还原时间为10MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0117步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0118将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率996。0119实施例100120直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0121步骤1，配料造球0122配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为12412/7配料；0123造球将配料混料均匀，采用辊压机在200KG/CM2的压力下压制成球状球团；0124步骤2，球团高温连续还原0125在流动。
27、的氩气气体流气氛中，氩气流量为60M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为700，还原时间为50MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0126步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0127将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率983。0128实施例110129直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0130步骤1，配料造球0131配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为12412/7配料；0132造球将配料混料均匀，采用辊压机在250KG/CM2的压力下压制成块状球。
28、团；0133步骤2，球团高温连续还原说明书CN104152726A7/10页90134在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为45M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为1200，还原时间为30MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0135步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0136将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率995。0137实施例120138直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0139步骤1，配料造球0140配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为12。
29、412/7配料；0141造球将配料混料均匀，采用辊压机在150KG/CM2的压力下压制成球状球团；0142步骤2，球团高温连续还原0143在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为35M3/H，将球团连续加入高温电阻炉，还原温度为1400，还原时间为10MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出高温电阻炉；0144步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0145将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出高温电阻炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率994。0146实施例130147直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0148步骤1，配料造。
30、球0149配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为1243配料；0150造球将配料混料均匀，采用辊压机在150KG/CM2的压力下压制成球状球团；0151步骤2，球团高温连续还原0152在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为55M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为700，还原时间为50MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0153步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0154将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到射流雾化器，进行雾化冷凝得到金属镱，金属镱的回收率995。0155实施例140156直接热还原连续制备金属镱的方。
31、法，具体包括如下步骤0157步骤1，配料造球0158配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为1243配料；0159造球将配料混料均匀，采用辊压机在250KG/CM2的压力下压制成球状球团；0160步骤2，球团高温连续还原0161在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为45M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为1200，还原时间为30MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；说明书CN104152726A8/10页100162步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0163将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷。
32、凝得到金属镱，金属镱的回收率996。0164实施例150165直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0166步骤1，配料造球0167配料将YB2O3ALCAO按照摩尔比为1243配料；0168造球将配料混料均匀，采用辊压机在200KG/CM2的压力下压制成球状球团；0169步骤2，球团高温连续还原0170在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为55M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为1400，还原时间为10MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0171步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0172将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，。
33、通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率998。0173实施例160174直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0175步骤1，配料造球0176配料将YB2O3ALMGO按照摩尔比为1221配料；0177造球将配料混料均匀，采用辊压机在250KG/CM2的压力下压制成球状球团；0178步骤2，球团高温连续还原0179在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为60M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为950，还原时间为30MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0180步骤3，高温镱蒸汽的冷凝018。
34、1将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率995。0182实施例170183直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0184步骤1，配料造球0185配料将YB2O3ALMGO按照摩尔比为1241配料；0186造球将配料混料均匀，采用辊压机在200KG/CM2的压力下压制成球状球团；0187步骤2，球团高温连续还原0188在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为40M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为1400，还原时间为10MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频。
35、感应炉；0189步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0190将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率998。说明书CN104152726A109/10页110191实施例180192直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括如下步骤0193步骤1，配料造球0194配料将YB2O3ALMGO按照摩尔比为1241配料；0195造球将配料混料均匀，采用辊压机在150KG/CM2的压力下压制成球状球团；0196步骤2，球团高温连续还原0197在流动的高纯氮气气体流气氛中，氩气流量为50M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为750，还。
36、原时间为50MIN，得到高温镱蒸汽，并与高纯氮气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0198步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0199将高温镱蒸汽通过流动高纯氮气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱的回收率996。0200实施例190201采用直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括以下步骤0202步骤1，配料造球0203配料将YB2O3CA按照摩尔比为133配料；0204造球将配料混料均匀，采用辊压机在250KG/CM2的压力下压制成球状球团；0205步骤2，球团高温连续还原0206在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为40M3/H。
37、，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为850，还原时间为40MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0207步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0208将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱回收率997。0209实施例200210采用直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括以下步骤0211步骤1，配料造球0212配料将SM2O3CA按照摩尔比为136配料；0213造球将配料混料均匀，采用辊压机在200KG/CM2的压力下压制成球状球团；0214步骤2，球团高温连续还原0215在流动的氩。
38、气气体流气氛中，氩气流量为30M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为900，还原时间为35MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0216步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0217将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱回收率998。0218实施例210219采用直接热还原连续制备金属镱的方法，具体包括以下步骤0220步骤1，配料造球说明书CN104152726A1110/10页120221配料将SM2O375SIFE合金CAO按照摩尔比为1241配料；0222造球将配料混料均匀，采用辊压机在150KG/CM2的压力下压制成球状球团；0223步骤2，球团高温连续还原0224在流动的氩气气体流气氛中，氩气流量为45M3/H，将球团连续加入中频感应炉，还原温度为1250，还原时间为50MIN，得到高温镱蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；0225步骤3，高温镱蒸汽的冷凝0226将高温镱蒸汽通过流动氩气携带出中频感应炉，通过密封管路直接输送到镱冷凝罐，进行循环水冷冷凝得到金属镱，金属镱回收率992。说明书CN104152726A12。