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1、(10)申请公布号 CN 103273074 A(43)申请公布日 2013.09.04CN103273074A*CN103273074A*(21)申请号 201310101754.1(22)申请日 2013.03.27B22F 9/24(2006.01)(71)申请人深圳市中金岭南科技有限公司地址 518000 广东省深圳市坪山新区大工业区锦绣西路2号(72)发明人黄建民 周少强 宁江天 刘银李清湘 吴涛 万良标 张木毅伏志宏 刘伟晶(74)专利代理机构深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248代理人胡吉科 孙伟(54) 发明名称一种连续生产超细镍粉工艺方法(57) 摘要本发明提供。
2、一种连续生产超细镍粉的工艺方法，包括原料准备、物料输送、超声增强管式反应、管路快速清洗、超声搅拌稳定化处理、粉末的连续清洗收集、真空干燥、球磨分散等工序。本发明所采用技术的制备过程可以实现连续化工业生产、设备投资小、产品质量稳定、产品形状粒度可控等优点。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号 CN 103273074 ACN 103273074 A1/1页21.一种连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，包括以下几个步骤：步骤A:将六水硫酸镍溶解于去离子水中，再加入。
3、分散剂，充分搅拌溶解后加热保存，得到溶液A，储存在第一储料罐和第三储料罐中；将氢氧化钠溶解于去离子水中，充分搅拌后加热并保温，再加入水合肼或/和NaBH4，充分搅拌溶解后加热，得到混合溶液B储存在第二储料罐和第四储料罐中；步骤B：采用流量泵分别将溶液A和溶液B输送至超声增强反应管道入口，开启超声波发生器，将反应原料输入管道混合反应器中混合反应，反应完成后混合溶液输出到搅拌桶中；步骤C:反应完后生成的含有镍粉的溶液流入陈化桶内，启动超声及开启搅拌，加入稳定剂，进行稳定化处理；步骤D: 将完成超声稳定化处理的混合溶液流过带有磁力吸附作用的传送带，完成收集，将收集到的粉末在真空干燥箱中干燥后进行球磨。
4、分散处理，得到超细镍粉产品。2.如权利要求1所述的连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，所述步骤A中，将六水硫酸镍溶解于去离子水中，再加入分散剂，充分搅拌溶解后加热到60-90保存，得到溶液A，储存在第一储料罐和第三储料罐中；将氢氧化钠溶解于去离子水中，充分搅拌后加热至60-90保温，加入水合肼和NaBH4，充分搅拌溶解后加热到60-90，得到混合溶液B储存在第二储料罐和第四储料罐中。3.如权利要求1所述的连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，所述步骤A中，所述分散剂采用PVP。4.如权利要求1所述的连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，所述步骤D中，所述稳定剂采用十二烷基硫酸钠。5.如。
5、权利要求1所述的连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，所述步骤B中，所述超声波发生器的超声频率为30-50KHz，功率为550-650W。6.如权利要求1所述的连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，所述步骤B中，管道的环境温度为60-90。7.如权利要求1所述的连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，所述步骤B中，溶液A和溶液B的流速为0.5-5.0L/min。8.如权利要求1所述的连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，所述步骤C中，超声波频率为25-30KHz， 搅拌速度为200-1000转/分钟，稳定化处理的时间为1-3小时。9.如权利要求1所述的连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在。
6、于，所述步骤C之前，若出现管路堵塞或者流速降低时，采用酸液及去离子水对管路进行循环冲洗。10.如权利要求1所述的连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，所述步骤D中，真空干燥时的真空度不高于100Pa，温度为40-60，保温干燥10-12小时。权 利 要 求 书CN 103273074 A1/4页3一种连续生产超细镍粉工艺方法技术领域0001 本发明涉及一种生产超细镍粉的方法，尤其涉及一种便于管路清洗和产品收集的管式反应连续生产超细镍粉方法。背景技术0002 超细镍粉由于具有粒度细小、比表面积大、表面能高等优点，而在电子、电力、冶金、化工等领域具有广阔的应用前景，可用作导电浆料、二次电池、催化。
7、剂、硬质合金、电工合金等不同领域。0003 国内超细镍粉比较常用的工业化生产方法主要有羰基镍热分解法、蒸发冷凝法、电解法、氩气保护机械球磨法、液相还原法，采用不同的方法都可以制得从0.1微米到3微米的亚微米及微米级超细镍粉，但是不同的工艺方法制备的产品呈现出不同的粉末形态特征和粒度分布范围。本发明总的来说应该属于对现有液相还原法的一种改进，解决了现有工艺中存在的一些实际问题。 现有的超细镍粉工业化生产方法具有如下一些问题或者说缺陷：比如：1.羰基镍热分解法：具有强烈毒性，因此生产过程对设备要求极高，产业化投资很大，并且国内的生产线不稳定，相关厂家的生产还发生过安全事故；2.蒸发冷凝法：国内产业。
8、化做得较好的超细镍粉生产工艺，但是由于要将镍加热到沸点以上，因此对设备的要求极高，生产成本也难以降低；3.电解法：能耗大，并且制备的粉末粒度偏大。氩气保护机械球磨法：粒度分布不均匀，并且粉末形状不规则；4.传统的液相还原法：一般采用釜式反应，粉末粒度均匀性差，并且难以实现连续化生产，产品批次之间差异性大。0004 目前国内生产亚微米及纳米级超细镍粉的主要工艺方法为等离子或激光雾化工艺，但是该工艺对生产设备要求高，设备投入大，因而生产成本很高。采用液相化学法制备超细镍粉由于生产设备通用，工艺过程简单，是一项可以有效降低超细镍粉生产成本的工艺方法。但是采用常规的反应釜式反应，又由于浓度梯度等问题，。
9、存在反应过程产物粒度难以控制均匀、反应产物不便分散等缺点。发明内容0005 为了解决以上技术问题，本发明采用管式反应，主要是针对常规反应釜式生产而做出了改进型工艺方法，采用此方法粉末生成在管道内快速完成，后续在分散剂及超声的复合作用下，减少了粉末颗粒团聚长大的倾向。在管式反应过程中由于超细粉末的活性很高，有在反应管道壁积聚的可能，严重时甚至可能出现管路堵塞的现象。0006 本发明提供了一种连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，包括以下几个步骤：步骤A:将六水硫酸镍溶解于去离子水中，再加入分散剂，充分搅拌溶解后加热保存，得到溶液A，储存在第一储料罐和第三储料罐中；将氢氧化钠溶解于去离子水中，充。
10、分搅拌后加热并保温，再加入水合肼和NaBH4，充分搅拌溶解后加热，得到混合溶液B储存在第二储说 明 书CN 103273074 A2/4页4料罐和第四储料罐中。0007 步骤B：采用流量泵分别将溶液A和溶液B输送至超声增强反应管道入口，开启超声波发生器，将反应原料输入管道混合反应器中混合反应，反应完成后混合溶液输出到搅拌桶中。0008 步骤C:反应完后生成的含有镍粉的溶液流入陈化桶内，启动超声及开启搅拌，加入十二烷基硫酸钠，稳定化处理。0009 步骤D: 将完成超声稳定化处理的混合溶液流过带有磁力吸附作用的传送带，完成收集，将收集到的粉末在真空干燥箱中进行干燥处理，再进行球磨分散处理，得到超细。
11、镍粉产品。0010 其中，第一储料罐、第二储料罐、第三储料罐和第四储料罐是同样容量的相同储料罐，两套储料系统交替使用，保证生产的连续性。带有磁力吸附作用的传送带采用带式磁选机。0011 本发明采用一种改进的液相还原法实现超细镍粉的连续化生产，主要过程包括原料准备、物料输送、超声增强管式反应、管路快速清洗、超声搅拌稳定化处理、粉末的连续清洗收集、真空干燥、球磨分散等工序。其优点在于，通过对原料成分的配比及物料输送速度的调节来实现对最终产品形貌、粒度的控制。采用超声增强的管式反应来完成镍粉的还原，并保证粉末粒度的均匀一致性。采用管路快速清洗的方法来实现反应管道的畅通，保证连续化工业生产的效率。超声。
12、增强的快速搅拌以及适量分散剂的加入可以有效防止粉末颗粒之间的团聚。带磁性的传送带式连续清洗收集可以提高产品的生产效率，并且减少粉末在水中及空气的露置时间，降低超细粉体的氧化程度。最后采用真空干燥和球磨分散来实现产品的完全脱水和分散，达到相应产品的质量控制要求。0012 优选的，所述步骤A中，将六水硫酸镍溶解于去离子水中，再加入分散剂，充分搅拌溶解后加热到60-90保存，得到溶液A，储存在第一储料罐和第三储料罐中；将氢氧化钠溶解于去离子水中，充分搅拌后加热至60-90保温，加入水合肼和NaBH4，充分搅拌溶解后加热到60-90，得到混合溶液B储存在第二储料罐和第四储料罐中。0013 优选的，所述。
13、步骤A中，所述水合肼和NaBH4的质量比为1：5-5：1，所述分散剂采用PVP。0014 优选的，所述步骤B中，所述超声波发生器的超声频率为30-50KHz，功率为550-650W。0015 优选的，所述步骤B中，管道的环境温度为60-90。0016 优选的，所述步骤B中，溶液A和溶液B的流速为0.5-5.0L/min。0017 优选的，所述步骤C中，超声波频率为25-30KHz， 搅拌速度为200-1000转/分钟，稳定化处理的时间为1-3小时。0018 优选的，所述步骤C之前，若出现管路堵塞或者流速降低时，采用酸液及去离子水对管路进行循环冲洗。0019 优选的，所述酸液采用盐酸和硝酸中的至。
14、少一种。0020 优选的，所述步骤D中，为消除反应过程出现管路堵塞的情况，采用去离子水和无水乙醇清洗。0021 优选的，所述步骤D中，真空干燥时的真空度不高于100Pa，温度为40-60，保温说 明 书CN 103273074 A3/4页5干燥10-12小时。0022 本发明采用专门的管路冲洗机构对其进行清洗以保证该反应管路的实际使用效率，有利于该工艺方法的工业化过程的实现。同时在后续采用带磁力吸附的传送带式机构对粉末进行连续收集也大大地提高了产品的生产效率，改善了超细镍粉湿法生产清洗过程中的长时间暴露于水中或者空气中而产生的氧化情况。并且本发明所采用技术的制备过程可以实现连续化工业生产、设备。
15、投资小、产品质量稳定、产品形状粒度可控等优点。附图说明0023 图1是本发明的实施工艺流程图图2是本发明实施例1制备的球形镍粉扫描电镜图片图3是本发明实施例2制备的刺形镍粉扫描电镜图片具体实施方式0024 下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：实施例1如图1所示，本方法包括以下几个流程：1）原料准备:将13Kg NiSO4.6H2O溶解于100L去离子水中，再加入225g PVP，充分搅拌溶解后加热到60，得到溶液A，储存在第一储料罐和第三储料罐中；将5.2KgNaOH溶解于96L去离子水中，充分搅拌后加热，在水温60时，加入4L浓度为50%的水合肼和1.85Kg NaBH4。
16、，充分搅拌溶解后加热到60，得到混合溶液B储存在第二储料罐和第四储料罐中。0025 2）物料输送:通过计量泵将A和B两溶液泵入到反应管道内，分别控制两溶液的流速在0.5L/min。0026 3）超声增强管道混合反应：反应前将反应管道环境温度升温到60，保持恒温，反应开始前，开启超声波，控制超声波频率为40KHz，功率为600W ，使A和B两溶液在管道内充分反应。0027 4）不定时管路快速冲洗：观察流量泵的变化情况，在管路堵塞或者流量明显降低时及时切换管路阀门，停止物料输送，用循环酸液及去离子水冲洗管路，确保管路的畅通。0028 5）超声搅拌稳定化处理：反应完后生成的含有镍粉的溶液流入陈化桶内。
17、，启动超声及开启搅拌，控制超声波频率为28KHz，搅拌速度为300转/分钟，加入十二烷基硫酸钠（SDS）100g，稳定化处理2小时。0029 6）传送带式连续磁吸附粉末清洗与收集：将完成稳定化处理的混合液体缓慢导入带式磁选机上，镍粉在磁力吸附作用下被传送带牵引向上脱离去离子水溶液，去离子水则在重力作用下，进入废液池中。然后将收得的镍粉重新在去离子水中搅拌清洗、磁力吸附，如此重复三次，至混合溶液的PH值为7。然后再将收得的镍粉重新在无水乙醇中搅拌清洗、磁力吸附，如此重复三次。 0030 7）真空干燥：将收集到得镍粉在真空干燥箱内进行真空干燥，真空度为100Pa，温度为50，保温干燥12小时。00。
18、31 8）球磨分散：采用低速球磨将真空干燥后呈现出轻微团聚的粉末破碎、分散，制备得到相应的超细球形镍粉。说 明 书CN 103273074 A4/4页60032 实施例21）原料准备:将 13Kg NiSO4.6H2O溶解于100L去离子水中，再加入225g PVP，充分搅拌溶解后加热到80，得到溶液A，储存在第一储料罐和第三储料罐中中；将5.2Kg NaOH溶解于77.5L去离子水中，充分搅拌后加热，在水温快接近80时，加入22.5L浓度为50%水合肼，充分搅拌溶解后加热到80，得到混合溶液B储存在第二储料罐和第四储料罐中。0033 2）物料输送:通过计量泵将A和B两溶液泵入到反应管道内，分。
19、别控制两溶液的流速在1.5L/min。0034 3）超声增强管道混合反应：反应前将反应管道环境温度升温到80，保持恒温，反应开始前，开启超声波，控制超声波频率为50KHz，功率为650W ，使A和B两溶液在管道内充分反应。0035 4）不定时管路快速冲洗：观察流量泵的变化情况，在管路堵塞或者流量明显降低时及时切换管路阀门，停止物料输送，用循环酸液及去离子水冲洗管路，确保管路的畅通。0036 5）超声搅拌稳定化处理：反应完后生成的含有镍粉的溶液流入陈化桶内，启动超声及开启搅拌，控制超声波频率为30KHz，搅拌速度为250转/分钟，加入十二烷基硫酸钠（SDS）100g，稳定化处理3小时。0037 。
20、6）传送带式连续磁吸附粉末清洗与收集：将完成稳定化处理的混合液体缓慢导入带式磁选机上，镍粉在磁力作用被传送带牵引向上脱离去离子水溶液，去离子水则在重力作用下，进入废液池中。然后将收得的镍粉重新在去离子水中搅拌清洗、磁力吸附，如此重复三次，至混合溶液的PH值为7。然后再将收得的镍粉重新在无水乙醇中搅拌清洗、磁力吸附，如此重复三次。0038 7）真空干燥：将收集到得镍粉在真空干燥箱内进行真空干燥，真空度80Pa，温度为60，保温干燥10小时。0039 8）球磨分散：采用低速球磨将真空干燥后呈现出轻微团聚的粉末破碎、分散，制备得到相应的超细刺形镍粉。0040 由图2和3可知，实施例1和实施例2所得到的镍粉的粒径分别为150纳米和500纳米，粒径小，能达到粒度分布均匀，并且粉末形状规则。0041 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。说 明 书CN 103273074 A1/1页7图1图2图3说 明 书 附 图CN 103273074 A。