聚酯用乙二醇锑催化剂的制备方法 本发明涉及一种催化剂，特别是生产聚酯用的催化剂的制备方法。
目前聚酯一般是采用对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)直接酯化缩聚制得的。用于该缩聚反应的催化剂种类很多，常用的为锑系催化剂，它主要包括有三氧化二锑和醋酸锑。其中三氧化二锑主要是由锑锭在空气中燃烧生成的三氧化二锑。它作为催化剂的不足之处是杂质难以除去，导致聚酯切片色泽、热稳定性、可纺性都较差。醋酸锑主要是由三氧化二锑与醋酸酐反应制得的，它虽能克服三氧化二锑的不足，但也存在一些缺陷，比如锑含量低、生产过程环境污染较重。
本发明的目的在于提供一种能使得到的聚酯切片各项性能指标良好而且本身的制备工艺简单、反应时间短、基本无三废的聚酯用乙二醇锑催化剂及其制备方法。
本发明的目的通过以下措施来实现：一种聚酯用乙二醇锑催化剂地制备方法，其特征在于：
a、反应原料三氧化二锑和乙二醇两者的重量比为三氧化二锑∶乙二醇=1∶2.5～4，
b、工艺过程
①将乙二醇和三氧化二锑于140～160℃回流反应4～6小时，
②于100～120℃过滤反应物，
③将滤液于170～190℃浓缩至有部分晶体析出，
④将浓缩液降至室温结晶2～3小时，
⑤离心分离结晶浓缩液，
⑥将分离出的乙二醇固体于80～120mmHg真空度，水浴温度60～80℃干燥1.5～3小时。蒸发浓缩在真空度80～120mmHg温度170～190℃进行。将离心分离得到的母液蒸镏，取190～192℃镏分备用。
乙二醇锑是锑与乙二醇的络合物，它的分子式为Sb2(OCH2CH2O)3，分子量约为424，理论锑含量57.4％左右，外观为白色晶体。
上述乙二醇锑是采用如下反应制得的：
其中反应原料三氧化二锑和乙二醇两者的重量比为：三氧化二锑∶乙二醇=1∶2.5～4。
制备乙二醇锑的工艺流程如图1所示。
乙二醇锑的制备工艺具体如下：
1、反应：将乙二醇和三氧化二锑加到反应容器中并加热，使反应在回流状态下进行，控制反应温度在140～160℃反应4～6小时。
2、过滤：反应结束后停止加热，待反应物温度降至100～120℃时过滤。
3、浓缩：取滤液，对其加热蒸发使之浓缩，加热蒸发的温度170～190℃，当浓缩液中有部分晶体析出时停止加热。最好蒸发浓缩过程在真空下进行，真空度80～120mmHg蒸发的温度为170℃。
4、结晶：将上述浓缩液冷却至室温，使之结晶，结晶时间2～3小时。
5、离心分离：结晶过程结束后，将结晶的浓缩液用离心机将乙二醇晶体与母液分开。
6、干燥：将乙二醇固体进行真空干燥，真空度80～120mmHg干燥温度控制在60～80℃，干燥时间1.5～3小时。得到的外观为白色的晶体即为乙二醇锑成品。
7、分镏：将离心分离得到的母液进行蒸镏，取190～192℃的镏分，其为乙二醇，可贮存以备循环使用。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明的产品在可溶性的锑催化剂中，锑含量最高。
2、本发明的产品在乙二醇中溶解度高。
3、本发明的产品它可避免制备聚酯的缩聚反应系统进入新的杂质，并且可提高缩聚能力、提高产量、减少热降解的可能性。
4、采用本发明产品制得的聚酯具有良好的色泽、热稳定性和可纺性。
5、本发明的方法操作简便、运行稳定、反应时间短，可大幅度降低成本，基本无三废排出。
图面说明如下：
图1是本发明的工艺流程方框图。例1
将200公斤三氧化二锑、600公斤乙二醇投入1500升反应釜中，加热升温至140℃开始回流反应，控制反应温度在140～160℃之间，反应5.5小时停止加热，得到外观为无色透明液体的反应物。待反应物温度降至120℃用泵将其输送到过滤器中过滤。将滤液再用泵输送到浓缩釜中并加热，控制温度在190℃。当滤液中有部分晶体析出时停止加热。再用泵将物料输送到结晶釜中通水降温至室温20℃结晶。经过2小时结晶过程结束后，将全部物料放入离心机中离心分离。将离心分离得到的母液，用泵输送到蒸镏釜中进行蒸镏，取190～192℃的镏分，作为下一次反应的部分原料用。将离心分离得到的乙二醇晶体置于真空度80mmHg的真空干燥器中干燥，干燥器用水浴加热，控制水温在80℃，干燥2小时即可得到外观为白色结晶的成品275公斤，其锑含量57.3％、收率94.6％。
例2
重复例1的操作，其中三氧化二锑200公斤、乙二醇500公斤；回流反应在140～160℃温度进行6小时；过滤温度100℃；常压浓缩的温度为170℃；结晶时室温为26℃，结晶时间2小时；真空干燥的真空度为100mmHg，干燥时间1.5小时，加热干燥器的水浴温度为80℃；得到的成品259公斤，其锑含量56.8％、收率88.7％。
例3
重复例1的操作，其中三氧化二锑200公斤、乙二醇600公斤；回流反应在140～160℃温度进行4小时；浓缩在真空下进行，其真空度为80mmHg，浓缩温度170℃，结晶时室温为25℃，结晶时间2小时；真空干燥的真空度为120mmHg，干燥时间3小时，加热干燥器的水浴温度为60℃；得到的成品272公斤、其锑含量57.8％、收率94.5％。
例4
重复例1的操作，其中三氧化二锑200公斤、乙二醇800公斤；回流反应在140～160℃温度进行4小时；浓缩在真空下进行，其真空度为120mmHg，浓缩温度190℃；结晶时室温为28℃，结晶时间3小时；真空干燥的真空度为100mmHg，干燥时间3小时，加热干燥器的水浴温度为80℃；得到的成品268公斤，其锑含量57.6％、收率91.2％。