一种新型高储能密度电容器材料的合成方法.pdf

本发明涉及一种新型高储能密度电容器材料的合成方法，属于化学合成领域。该合成方法具体包括如下几个实验步骤：把原料水合Zn(NO3)2、水合Ni(NO3)2、DMF、AgNO3、KI、C2H4(NH2)2、C2H5OH准备好。首先用AgNO3、KI和DMF配制0.1mol/L的AgI2-/DMF溶液。将水合Zn(NO3)2和水合Ni(NO3)2·按照物质的量分别为1∶9、3∶7、5∶5、7∶3、9∶1适量，溶解DMF后加入少量乙二胺与配好的0.1mol/L的AgI2-/DMF溶液，用保鲜膜封起，室温下放置，一段时间后即可得到5种化合物Zn0.1Ni0.9(en)3Ag2I4、Zn0.3Ni0.7(en)3Ag2I4、Zn0.5Ni0.5(en)3Ag2I4、Zn0.7Ni0.3(en)3Ag2I4、Zn0.9Ni0.1(en)3Ag2I4。

1.  一种新型高储能密度电容器材料的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下几个步骤：
(1)配制0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液，将0.865gAgNO₃溶于10mlDMF，往得到的溶液中加入20ml饱和的KI/DMF溶液并充分搅拌至溶液变清晰，再用DMF将溶液稀释到50ml；
(2)依次将水合Zn(NO₃)₂、水合Ni(NO₃)₂溶于DMF后加入到0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液中；
(3)混合放置一段时间让起生长晶体；
(4)反应后得到的反应液过滤，之后洗涤、晾干。
将步骤(2)中的溶液加入乙二胺，在温度为-5～15℃条件下反应。

2.  根据权利要求1所述的新型高储能密度电容器材料的合成方法，其特征在于：(步骤2)中水合Zn(NO₃)₂、水合Ni(NO₃)₂物质的量额比例分别为1∶9、3∶7、5∶5、7∶3、9∶1。

3.  根据权利要求1新型高储能密度电容器材料的合成方法，其特征在于(步骤2)：关于0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液，AgNO₃与DMF的配比1∶10～11，以及用到的饱和KI/DMF溶液用量约20ml。

4.  根据权利要求3所述的新型高储能密度电容器材料的合成方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌的速度为300～800rpm，搅拌的时间为3～6小时。

5.  根据权利要求1所述的新型高储能密度电容器材料的合成方法，其特征在于：步骤(2)中反应的时间为120～168小时。

6.  根据权利要求1所述的新型高储能密度电容器材料的合成方法，其特征在于：步骤(4)中洗涤所采用的溶剂为乙醇去离子水溶液。

7.  根据权利要求1所述的新型高储能密度电容器材料的合成方法，其特征在于：步骤(4)所述的晾干采用烘箱晾干的方式，晾干的时间大约为9小时。

一种新型高储能密度电容器材料的合成方法
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种新型高储能密度电容器材料的合成方法。
背景技术
高储能密度电容器材料是以有机聚合物为基体，将具有高介电常数或易极化的微纳米尺寸的无机颗粒或其它有机物作为填充物复合而成，综合了无机材料的高介电性能，同时还兼备聚合物的粘结性、韧性、易加工性，在信息和微电子工业等领域具有广泛应用。该领域的研究与应用的关键是材料合成路线的设计与性能的有机结合，聚合物基体与表面修饰无机颗粒界面的良好作用，使其具有优良的介电特性。将聚合物基复合介电材料的填料颗粒分为铁电陶瓷、氧化物、碳纳米管类、金属导电颗粒、全有机高分子等几种类型，并概述了各种类型的聚合物基复合介电材料的研究状况，着重分析了聚合物与无机颗粒界面的相互作用，展望了聚合物基复合介电材料未来的发展趋势。
化合物Zn(en)₃Ag₂I₄、Ni(en)₃Ag₂I₄的合成及结构已在文献中有过相关报道，并详细讨论其晶体结构，但是没有研究化合物的介电性能，以及其作为高储能密度电容器材料的优良潜质。基于以上原因，我们通过溶液法合成出系列化合物，而试图得到稳定可行的合成步骤，得到性能更优异的、在高储能密度电容器材料方面有极大应用前景的杂化材料。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题而提出一种合成Zn_xNi_1-x(en)₃Ag₂I₄系列化合物的合成方法，该合成方法操作方便，产品收率高。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种新型离子电池正极材料磷酸铁盐的合成方法，该方法包括以下几个步骤：
(1)配制0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液，将0.865gAgNO₃溶于10mlDMF，往得到的溶液中加入20ml饱和的KI/DMF溶液并充分搅拌至溶液变清晰，再用DMF将溶液稀释到50ml。
(2)依次将Zn(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O按固定物质的量比例溶解于2ml DMF后加入到3.8g的0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液中；
(3)将步骤(2)中的溶液加入1ml乙二胺，在温度为-5～15℃条件下反应；
(4)将步骤(3)反应后得到的反应液过滤，之后洗涤、晾干。
步骤(1)中搅拌的速度为300～800rpm，搅拌的时间为3～6小时。
步骤(2)中水合Zn(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O的摩尔比依次为分别为1∶9、3∶7、5∶5、7∶3、9∶1。
步骤(3)中反应的时间为120～168小时。
步骤(4)中洗涤所采用的溶剂为去离子水。
步骤(4)所述的洗涤所采用的溶剂为乙醇去离子水溶液。
步骤(4)所述的晾干采用烘箱晾干的方式，晾干的时间大约为9小时。
本发明的有益效果：本发明中合成的Zn_xNi_1-x(en)₃Ag₂I₄系列杂化材料具有较小的孔径“隧道”结构，具有比较高的热稳定性，较高的介电常数，较大的吉布斯自由能，较窄的金属离子嵌入/脱出范围和金属离子嵌入/脱逸量，与电解液不发生化学或物理的反应，无毒、价廉，易制备，重量轻，易于制作等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
在室温下，把原料Zn(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、DMF(N，N-二甲基甲酰胺，分析纯)、AgNO₃、KI、C₂H₄(NH₂)₂(分析纯)、C₂H₅OH(分析纯)准备好。首先0.865gAgNO₃溶于10mlDMF，往得到的溶液中加入20ml饱和的KI/DMF溶液并充分搅拌至溶液变清晰，再用DMF将溶液稀释到50ml，以配制0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液，配制过程需搅拌，搅拌速度为300～800rpm，搅拌的时间为3～6小时。用分析天平分别称取0.0089g Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.0522g Ni(NO₃)₂·6H₂O(摩尔比为1∶9)，溶解于2ml DMF后加入1ml乙二胺与3.8g配好的0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液，用保鲜膜封起，-5～15℃放置一段时间(120～168小时)；最后将反应产物用乙醇去离子水溶液洗涤3次，得到棍状紫色晶体，烘箱加热晾干，产率约为55％。
实施例2
在室温下，把原料Zn(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、DMF(N，N-二甲基甲酰胺，分析纯)、AgNO₃、KI、C₂H₄(NH₂)₂(分析纯)、C₂H₅OH(分析纯)准备好。首先0.865gAgNO₃溶于10mlDMF，往得到的溶液中加入20ml饱和的KI/DMF溶液并充分搅拌至 溶液变清晰，再用DMF将溶液稀释到50ml，以配制0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液，配制过程需搅拌，搅拌速度为300～800rpm，搅拌的时间为3～6小时。用分析天平分别称取0.0267g Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.0406g Ni(NO₃)₂·6H₂O(摩尔比为3∶7)，溶解于2ml DMF后加入1ml乙二胺与3.8g配好的0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液，用保鲜膜封起，-5～15℃放置一段时间(120～168小时)；最后将反应产物用乙醇去离子水溶液洗涤3次，得到棍状紫色晶体，烘箱加热晾干，产率约为50％。
实施例3
在室温下，把原料Zn(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、DMF(N，N-二甲基甲酰胺，分析纯)、AgNO₃、KI、C₂H₄(NH₂)₂(分析纯)、C₂H₅OH(分析纯)准备好。首先0.865g AgNO₃溶于10mlDMF，往得到的溶液中加入20ml饱和的KI/DMF溶液并充分搅拌至溶液变清晰，再用DMF将溶液稀释到50ml，以配制0.1mol/L的AgI₂-/DMF溶液，配制过程需搅拌，搅拌速度为300～800rpm，搅拌的时间为3～6小时。用分析天平分别称取0.0445g Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.029g Ni(NO₃)₂·6H₂O(摩尔比为5∶5)，溶解于2ml DMF后加入1ml乙二胺与3.8g配好的0.1mol/L的AgI₂^-/DMF溶液，用保鲜膜封起，-5～15℃放置一段时间(120～168小时)；最后将反应产物用乙醇去离子水溶液洗涤3次，得到棍状紫色晶体，烘箱加热晾干，产率约为45％。