软磁性材料及其制造方法 技术领域 本发明涉及在含有铁的软磁性粉末的表面和界面形成绝缘覆膜的软磁性材料的 制造方法, 特别是涉及绝缘覆膜的形成技术的改良。
背景技术 在马达和变压器等电磁部件中使用软磁性材料。图 9、 10 是用于说明现有软磁性 材料的制造方法的图, 图 9 是表示制造工序的图, 图 10 是表示各工序中的生成物的示意性 构成的图。需要说明的是, 图 10(A)、 (B) 中, 为了方便仅记载了软磁性粉末的一个颗粒。 现有软磁性材料的制造方法中, 如图 10(A) 所示那样, 准备含有铁的软磁性粉末 101( 步骤 S1), 如图 10(B) 所示的那样, 在软磁性粉末 101 的表面形成绝缘覆膜 102( 步骤 S2)。接着, 如图 10(C) 所示的那样, 在模具内 ( 省略图示 ) 将该软磁性粉末 101 挤压成型, 由此制作成 型体 103( 步骤 S3)。
接下来, 通过对该成型体 103 进行热处理, 来除去挤压成型时产生的成型体 103 的 应变 ( 歪み )( 步骤 S4)。经如上步骤, 制造出对软磁性粉末的表面和界面实施了绝缘被覆 处理的软磁性材料。需要说明的是, 将在热处理后形成有绝缘覆膜 102 的软磁性粉末 101 与空隙相接的部分 ( 例如, 图 10(C) 中, 符号 101S) 定义为软磁性粉末 101 的表面, 将热处 理后形成有绝缘覆膜 102 的软磁性粉末 101 彼此相接的部分 ( 通过热处理而化学结合的部 分, 例如图 10(C) 中, 符号 101I) 定义为软磁性粉末 101 的界面。
软磁性金属粉末 101 的表面和界面的绝缘覆膜 102 是为了提高电磁部件的磁特性 而形成的。具体地说, 绝缘覆膜 102 抑制通过交流磁场时产生涡电流, 从而提高了电磁部件 的效率。 在软磁性材料的制造方法中, 为了有效地进行应变的除去, 希望在高温下进行上述 热处理, 因此作为绝缘覆膜, 不使用耐火性较差的树脂等, 而使用金属氧化物等无机质的绝 缘覆膜。作为这样的金属氧化物, 例如, 有包含从氧化铝、 氧化锆和二氧化硅组成的组中选 择的至少一种的金属氧化物 ( 参照日本特开 2005-79511 号公报 )。
发明内容
但是, 金属氧化物等无机质的绝缘覆膜较硬, 因此存在如下问题。图 11 表示软磁 性材料的制造方法的挤压成型工序, (A) 为侧截面图, (B) 为 (A) 的构成简化的放大图。需 要说明的是, 图 11(B) 中, 为了方便仅记载了成型体的一个颗粒。如图 11(A) 所示那样, 通 过挤压成型制作的成型体 103 的密度较低, 因此软磁性材料的磁特性降低。
并且, 如图 11(B) 所示的那样, 成型时绝缘覆膜 102 易出现裂纹 C 等损伤, 因此软 磁性材料的涡电流损失增大, 磁特性进一步降低。此外, 这样的成型体 103 的强度降低, 因 此在成型后的工序中, 易发生破碎等损伤, 处理性较差, 所以软磁性材料的生产率降低。需 要说明的是, 图 11 的符号 D1、 D2 表示模具的上模、 下模。
因此, 本发明的目的在于提供一种软磁性材料的制造方法, 该制造方法能够实现 生产率的提高, 并且能够同时实现高电阻化和磁特性的提高。本发明的第 1 软磁性材料是通过软磁性粉末的成型而制作出的, 该软磁性粉末含 有铁且在表面形成有绝缘覆膜, 该软磁性材料的特征在于, 绝缘覆膜是由以金属与硅形成 的氧化物构成的绝缘覆膜, 或者是由以半金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜。
本发明的第 2 软磁性材料是通过软磁性粉末的成型而制作出的, 该软磁性粉末含 有铁且在表面形成有绝缘覆膜, 该软磁性材料的特征在于, 绝缘覆膜是从软磁性粉末的表 面起依次形成第 1 绝缘覆膜和第 2 绝缘覆膜而构成的, 所述第 1 绝缘覆膜是由金属的氧化 物或者半金属的氧化物构成的, 所述第 2 绝缘覆膜是由以金属与硅形成的氧化物构成的或 者由以半金属与硅形成的氧化物构成的。
本发明的软磁性材料的第 1 制造方法的特征在于, 在含有铁和氧的软磁性粉末的 表面形成由金属或者半金属构成的覆膜 ; 通过对形成有覆膜的软磁性粉末进行挤压成型, 来制作该软磁性粉末的成型体 ; 通过对成型体进行热处理, 来对构成该成型体的覆膜进行 氧化, 从而形成绝缘覆膜。
本发明的软磁性材料的第 1 制造方法的特征在于, 在含有铁和氧的软磁性粉末的 表面形成由金属或者半金属构成的覆膜 ; 通过对形成有覆膜的软磁性粉末进行挤压成型, 来制作该软磁性粉末的成型体 ; 通过对成型体进行热处理, 来对构成该成型体的软磁性粉 末的表面和界面的覆膜进行氧化, 从而形成绝缘覆膜。 需要说明的是, 将热处理后形成有绝 缘覆膜的软磁性粉末与空隙相接的部分定义为表面, 将热处理后形成有绝缘覆膜的软磁性 粉末彼此相接的部分 ( 通过热处理而化学结合的部分 ) 定义为界面, 以下的记述中基于该 定义来描述。
在本发明的软磁性材料的第 1 制造方法中, 在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形 成覆膜, 对该软磁性粉末进行了挤压成型。 此处, 在软磁性粉末的表面形成的覆膜是由金属 和 / 或半金属构成的延展性较大的金属膜或者半金属膜, 因此该覆膜能够跟随软磁性粉末 的塑性变形。 由此, 能够提高通过挤压成型制作的成型体的密度, 且能够防止在覆膜上出现 裂纹等损伤。因而, 能够实现磁特性的提高。并且, 由于能够使成型体的强度提高, 因此能 够使成型后的工序中的处理性提高, 其结果可实现生产率的提高。
此外, 通过对这样的成型体进行热处理, 来对构成成型体的软磁性粉末的表面和 界面的覆膜进行氧化, 形成了氧化膜作为绝缘覆膜。 在这样的氧化膜形成中, 软磁性粉末的 表面和界面的覆膜与软磁性粉末中的氧发生了反应。 此处, 覆膜无上述那样的损伤, 因此该 氧化膜的绝缘性良好。 从而, 能够防止涡电流损失的发生, 因此能够进一步实现磁特性的提 高。并且, 与氧化物相互之间的情况相比, 金属相互之间、 半金属相互之间以及金属和半金 属相互之间在更低温度就开始结合, 随着该结合反应的进行, 覆膜变化为氧化膜, 因此能够 进一步使强度提高, 其结果, 能够进一步实现机械特性的提高。此外, 不需要如现有技术那 样将非磁性元素或其化合物较厚地涂布来作为绝缘覆膜以及在绝缘覆膜中添加非磁性元 素或其化合物, 与绝缘覆膜的总膜厚同等的现有软磁性材料相比较, 能够更良好地获得上 述那样的效果。如此, 能够同时实现高电阻化、 磁特性、 机械特性的提高。
本发明的软磁性材料的第 2 制造方法、 第 3 制造方法如下 : 在上述第 1 制造方法 中, 在覆膜的表面形成含有硅的含硅膜, 通过在成型后进行热处理, 来对构成该成型体的覆 膜和含硅膜进行氧化, 从而形成绝缘覆膜。这种情况下, 第 2 制造方法中, 作为绝缘覆膜, 得 到本发明的第 1 软磁性材料的绝缘覆膜 ( 由以金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜或者由以半金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜 )。第 3 制造方法中, 作为绝缘覆膜, 得到本 发明的第 2 软磁性材料的绝缘覆膜 ( 由第 1 绝缘覆膜和第 2 绝缘覆膜构成的绝缘覆膜, 该 第 1 绝缘覆膜由金属的氧化物或者半金属的氧化物构成, 该第 2 绝缘覆膜由以金属与硅形 成的氧化物构成或者由以半金属与硅形成的氧化物构成 )。
即, 本发明的软磁性材料的第 2 制造方法的特征在于, 在含有铁和氧的软磁性粉 末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜 ; 在覆膜的表面形成含有硅的含硅膜 ; 通过对 形成有覆膜和含硅膜的软磁性粉末进行挤压成型, 来制作该软磁性粉末的成型体 ; 通过对 成型体进行热处理, 来对构成该成型体的覆膜和含硅膜进行氧化, 从而形成绝缘覆膜, 绝缘 覆膜为由以金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜或者为由以半金属与硅形成的氧化物 构成的绝缘覆膜。
本发明的软磁性材料的第 3 制造方法的特征在于, 在含有铁和氧的软磁性粉末的 表面形成由金属或者半金属构成的覆膜, 在覆膜的表面形成含有硅的含硅膜 ; 通过对形成 有覆膜和含硅膜的软磁性粉末进行挤压成型, 来制作该软磁性粉末的成型体 ; 通过对成型 体进行热处理, 来对构成该成型体的覆膜和含硅膜进行氧化, 从而形成绝缘覆膜, 绝缘覆膜 是在软磁性粉末的表面依次形成第 1 绝缘覆膜和第 2 绝缘覆膜而构成的, 所述第 1 绝缘覆 膜是由金属的氧化物或者半金属的氧化物构成的, 第 2 绝缘覆膜是由以金属与硅形成的氧 化物构成的或者由以半金属与硅形成的氧化物构成的。 本发明的软磁性材料的第 2 制造方法、 第 3 制造方法中, 除上述第 1 制造方法的效 果以外, 还可以得到如下效果。 软磁性粉末的表面存在未被覆有覆膜的部分的情况下, 可利 用含硅膜被覆该部分, 因此能够充分地向软磁性粉末的整个表面进行被覆。与上述覆膜同 样, 这样的含硅膜的延展性较大, 因此在挤压成型时, 该含硅膜能够跟随软磁性粉末的塑性 变形。其结果, 能够更良好地得到第 1 制造方法中的挤压成型后的效果 ( 磁特性和生产率 的提高 )。
并且, 利用对成型体的热处理, 能够在软磁性粉末的整个表面充分地形成绝缘覆 膜, 因此能够更良好地得到第 1 制造方法中的热处理后的效果 ( 磁特性和生产率的提高 )。 这种情况下, 由于可在高温下长时间地进行热处理, 因此能够增强颗粒间的结合, 能够更良 好地得到上述效果。 另外, 即使少量的覆膜, 也能够通过利用含硅膜进行的被覆而得到上述 效果, 因此能够降低覆膜的材料量, 其结果, 能够降低制造成本。与绝缘覆膜的总膜厚同等 的现有软磁性材料相比较, 能够更良好地得到上述那样的效果。 如此, 能够同时实现高电阻 化、 磁特性、 机械特性的提高。
特别是, 当使用 Al( 铝 ) 作为构成覆膜的金属时, 热处理后形成的第 2 制造方法的 绝缘覆膜和第 3 制造方法的第 2 绝缘覆膜变为铝 - 硅氧化物, 因此绝缘性变得更良好。从 而, 能够防止涡电流损失的发生, 因此能够进一步实现磁特性的提高。并且, 能够进一步使 强度提高, 其结果, 能够进一步实现机械特性的提高。
本发明的软磁性材料及其制造方法可使用各种构成。例如, 覆膜的金属和半金属 的氧化物的标准生成自由能的绝对值大于铁氧化物是适合的。这种方式中, 金属和半金属 在热处理中能够将在含有铁和氧的软磁性粉末中的氧还原, 因此能够容易地形成氧化膜。
根据本发明的软磁性材料的第 1 制造方法, 对含有铁和氧并且在表面形成有金属 膜或者半金属膜的覆膜的软磁性粉末进行挤压成型, 并通过对该成型体进行热处理, 来对
软磁性粉末的表面和界面的覆膜进行氧化, 从而形成了氧化膜作为绝缘覆膜, 因此能够实 现高密度化、 强度提高和防止氧化膜的损伤发生。 其结果, 能够同时实现高电阻化、 磁特性、 机械特性的提高。
根据本发明的第 1 软磁性材料或者第 2 制造方法, 在覆膜的表面形成了含有硅的 含硅膜, 因此能够更良好地得到第 1 制造方法中获得的效果。
根据本发明的第 2 软磁性材料或者第 3 制造方法, 在覆膜的表面形成了含有硅的 含硅膜, 因此能够更良好地得到第 1 制造方法中获得的效果。 附图说明 图 1 是表示本发明的第 1 实施方式的软磁性材料的制造方法的工序图。
图 2 是表示本发明的第 1 实施方式的软磁性材料的制造方法的各工序中的生成物 的示意性构成的图。
图 3 表示本发明的第 1 实施方式的软磁性材料的制造方法的挤压成型工序, (A) 是 侧截面图 ; (B) 是 (A) 的构成简化的放大图。
图 4 是表示粉体溅射装置的构成的一例的示意性侧截面图, 该粉体溅射装置是在 本发明的实施方式的软磁性材料的制造方法的溅射中使用的粉体溅射装置。
图 5 是表示本发明的第 2 实施方式的软磁性材料的制造方法的工序图。
图 6 是表示本发明的第 2 实施方式的软磁性材料的制造方法的各工序中的生成物 的示意性构成的图。
图 7 是表示紧接着图 6 之后的工序中的生成物的示意性构成的图。
图 8 是表示紧接着图 6 之后的工序中的生成物的变形例的示意性构成的图。
图 9 是表示现有软磁性材料的制造方法的工序图。
图 10 是表示现有软磁性材料的制造方法的各工序中的生成物的示意性构成的 图。
图 11 表示现有软磁性材料的制造方法的挤压成型工序 ; (A) 是侧截面图 ; (B) 是 (A) 的构成简化的放大图。
符号的说明
1... 软磁性粉末、 2... 氧化膜、 3... 覆膜 ( 金属膜或者半金属膜 )、 4、 14... 成型 体、 5、 15A... 绝缘覆膜、 15B... 绝缘覆膜 ( 第 1 绝缘覆膜 )、 15C... 绝缘覆膜 ( 第 2 绝缘覆 膜 )、 6、 16... 软磁性材料、 13... 含硅膜
具体实施方式
(1) 第 1 实施方式
下文中, 参考附图对本发明的第 1 实施方式 ( 软磁性材料的第 1 制造方法的实施 方式 ) 进行说明。图 1、 2 是用于说明第 1 实施方式的软磁性材料的制造方法的图, 图1是 表示制造工序的图, 图 2 是表示各工序中的生成物的示意性构成的图。图 2(A)、 (B) 中仅记 载了软磁性粉末的一个颗粒。
首先, 如图 2(A) 所示的那样, 准备含有 Fe( 铁 ) 和氧的软磁性粉末 1( 步骤 S101)。 具体地说, 在软磁性粉末 1 的表面形成了由氧化铁构成的氧化膜 2。 作为软磁性粉末 1 的材料, 使用例如纯 Fe、 Fe-Ni、 Fe-Si、 Fe-Co、 Fe-Al-Si。
接着, 如图 2(B) 所示的那样, 在软磁性粉末 1 的表面形成金属膜或者半金属膜即 覆膜 3( 步骤 S102)。覆膜 3 是由金属或者半金属构成的覆膜, 作为其材料, 例如, 使用其氧 化物的标准生成自由能的绝对值大于铁氧化物的材料。具体地说, 使用 Al( 铝 )、 Si( 硅 )、 Mg( 镁 )、 Nb( 铌 )、 Li( 锂 )、 Gd( 钆 )、 Y( 钇 )、 Pr( 镨 )、 La( 镧 )、 Nd( 钕 )。对覆膜 3 的膜 厚没有特别限定, 但是 1nm ~ 10μm 是合适的。当覆膜 3 的膜厚小于 1nm 时, 利用下述热处 理对覆膜 3 进行氧化, 形成氧化膜作为绝缘覆膜 5 时, 绝缘效果减小。另一方面, 在覆膜 3 的膜厚大于 10μm 的情况下, 当形成绝缘覆膜 5 时, 磁导率大大降低, 因此实用性丧失。
在覆膜 3 的形成中使用例如图 4 所示的粉体溅射装置 200。粉体溅射装置 200 具 备利用真空泵 ( 省略图示 ) 使内部为真空气氛的外壳 201, 在其内部设有可按预定方向 ( 例 如图的右侧的箭头方向 ) 旋转的旋转滚筒 202。在旋转滚筒 202 的内部配置有覆膜 3 的材 料的靶材 203, 并使该靶材 203 与供给软磁性粉末 1 的旋转滚筒 202 的底部上面相向。软磁 性粉末 1 由试样盒 204 供给。
这样的粉体溅射装置 200 中, 通过对靶材 203 施加高电压, 使离子化的稀有气体元 素或氮与靶材 203 碰撞。这样一来, 从靶材 203 的表面飞溅出的原子到达旋转滚筒 202 的 底部上面的软磁性粉末 1, 在软磁性粉末 1 表面形成覆膜 3。此处, 通过使旋转滚筒 202 旋 转, 使软磁性粉末 1 流动, 因此覆膜 3 的形成在软磁性粉末 1 的粉末颗粒的整个表面进行。 覆膜 3 的形成方法并不限定为如上述那样的溅射, 可以进行各种变形。例如, 还可 以使用热蒸镀或离子镀等气相成膜法、 镀覆等湿式成膜法、 热分解或气相还原等化学气相 法、 机械融合法或混成 ( ハィブリダィゼ一ション ) 法等机械成膜法等, 来代替溅射。
接下来, 如图 2(C) 所示的那样, 在模具内 ( 省略图示 ) 对在表面形成了覆膜 3 的 软磁性粉末 1 进行挤压成型, 由此制作成型体 4( 步骤 S103)。 对成型压力没有特别限定, 然 而成型压力设定为 100MPa ~ 2500MPa 是合适的。当成型压力小于 100MPa 时, 成型体 4 的 密度不会提高, 磁特性不会变得良好。另一方面, 当成型压力大于 2500MPa 时, 模具的寿命 缩短, 导致成本增大或生产率降低, 因此并不实用。对成型温度没有特别限定。例如, 不仅 可以为常温, 还可以是提高了温度的温热。另外, 挤压成型时的润滑剂根据需要而使用。
在这样的挤压成型中, 形成在软磁性粉末 1 的表面的覆膜 3 的延展性较大, 因此覆 膜 3 能够跟随软磁性粉末 1 的塑性变形。由此, 如图 3(A) 所示的那样, 能够提高通过挤压 成型制作的成型体 4 的密度, 并且如图 3(B) 所示的那样, 能够防止在覆膜 3 上出现裂纹等 损伤。
接下来, 通过对成型体 4 进行热处理, 除去挤压成型时产生的成型体 4 的应变, 同 时对构成成型体 4 的软磁性粉末 1 的表面 1S 和界面 1I 的覆膜 3 进行氧化, 从而形成氧化 膜作为绝缘覆膜 5( 步骤 S104)。这样的绝缘覆膜 5 的形成中, 覆膜 3 与软磁性粉末 1 中的 构成氧化膜 2 的氧化铁中的氧发生了反应。作为热处理的气氛, 并无特别限定, 例如可以使 用真空气氛、 大气气氛、 氩气或者氮气。对热处理温度无特别限定, 400℃以上是合适的。如 果小于 400℃, 则无法充分地除去成型时产生的应变。
对于这样的热处理而言, 如上所述, 软磁性粉末 1 表面的覆膜 3 无损伤, 因此绝缘 覆膜 5 的绝缘性良好。与氧化物相互之间的情况相比, 金属相互之间、 半金属相互之间以及 金属和半金属相互之间在更低温度开始结合, 随着该结合反应的进行, 覆膜 3 变化为氧化
膜, 因此能够进一步使强度提高。 经如上所述的处理, 制造出对软磁性粉末的表面和界面实 施了绝缘被覆处理的软磁性材料 6。
如上所述, 本实施方式的软磁性材料 6 的制造方法中, 对含有铁和氧并且在表面 形成有金属膜或者半金属膜即覆膜 3 的软磁性粉末 1 进行了挤压成型, 因此能够提高通过 挤压成型制作的成型体 4 的密度, 并且能够防止在覆膜 3 上出现裂纹等损伤。从而, 能够实 现磁特性的提高。并且, 能够使成型体 4 的强度提高, 因此能够使成型后的工序中的处理性 提高, 其结果, 能够实现生产率的提高。
此外, 通过对成型体 4 进行热处理, 来对软磁性粉末 1 的表面 1S 和界面 1I 的覆 膜 3 进行氧化, 从而形成了氧化膜作为绝缘覆膜 5, 因此能够防止涡电流损失的发生, 由此 能够进一步实现磁特性的提高。 并且, 通过热处理能够使强度进一步提高, 因此能够进一步 实现机械特性的提高。并且, 不需要如现有技术那样较厚地涂布非磁性元素或其化合物来 作为绝缘覆膜以及在绝缘覆膜中添加非磁性元素或其化合物, 与绝缘覆膜的总膜厚同等的 现有软磁性材料相比较, 能够更良好地得到如上述那样的效果。 如此, 能够同时实现高电阻 化、 磁特性、 机械特性的提高。
特别是, 作为覆膜 3 的材料, 使用其氧化物的标准生成自由能的绝对值大于构成 氧化膜 2 的铁氧化物的材料, 因此覆膜 3 的材料在热处理中将软磁性粉末中的、 构成氧化膜 的铁氧化物中的氧还原。从而, 能够容易地形成氧化膜作为绝缘覆膜 5。
(2) 第 2 实施方式
下文中, 参照附图, 对本发明的第 2 实施方式 ( 第 1、 2 软磁性材料及其制造方法 ( 第 2、 3 制造方法 ) 的实施方式 ) 进行说明。图 5、 6 是用于说明第 2 实施方式的软磁性材 料的制造方法的图, 图 5 是表示制造工序的图, 图 6 表示各工序中的生成物的示意性构成的 图。图 6(A)、 (B) 中仅记载了软磁性粉末的一个颗粒。以下的实施方式中, 对与第 1 实施 方式同样的构成赋予相同的符号, 省略了具有与第 1 实施方式同样的作用的构成要件的说 明。
首先, 与第 1 实施方式同样, 如图 6(A) 所示的那样, 准备含有铁和氧的软磁性粉末 1 后 ( 步骤 S101), 如图 6(B) 所示的那样, 在软磁性粉末 1 的表面形成金属膜或者半金属膜 即覆膜 3( 步骤 S102)。这种情况下, 作为覆膜 3 的材料, 使用在第 1 实施方式中举出的材料 之中除 Si 以外的材料。
接下来, 如图 6(C) 所示的那样, 在覆膜 3 的表面形成含有 Si 的含硅膜 13( 步骤 S201)。作为含硅膜 13 的材料, 使用例如 Si 化合物, 可以是无机物, 也可以是有机物。含硅 膜 13 的形成中, 使用混合法、 湿式法、 喷雾干燥法等。具体地说, 可以举出滚筒 ( バレル ) 混合法、 气流喷雾法、 超声波分散。
第 2 实施方式中, 在覆膜 3 的表面形成了含硅膜 13, 因此软磁性粉末 1 的表面存在 未被覆有覆膜 3 的部分的情况下, 可利用含硅膜 13 被覆该部分, 所以能够充分地向软磁性 粉末 1 的整个表面进行被覆。此处, 对覆膜 3 与含硅膜 13 两者的总膜厚没有特别限定, 但 是如下那样, 采用使这些膜的热处理后形成的绝缘覆膜 15 的膜厚达到 1nm ~ 10μm 这样的 膜厚是实用的, 优选采用使热处理后的绝缘覆膜 15 的膜厚达到 100nm 以下那样的膜厚。如 果绝缘覆膜 15 的膜厚超过 10μm, 则磁导率大大降低, 实用性丧失。
接下来, 与第 1 实施方式同样, 如图 6(D) 所示的那样, 在模具内 ( 省略图示 ) 对表面形成有覆膜 3 和含硅膜 13 的软磁性粉末 1 进行挤压成型, 由此制作成型体 14( 步骤 S103)。这样的挤压成型中, 与覆膜 3 同样, 含硅膜 13 的延展性较大, 因此能够跟随软磁性 粉末 1 的塑性变形。
接下来, 通过对成型体 14 进行热处理, 除去挤压成型时产生的成型体 14 的应变, 同时对构成成型体 14 的软磁性粉末 1 的表面 1S 和界面 1I 的覆膜 3 以及含硅膜 13 进行氧 化, 从而形成氧化膜作为绝缘覆膜 ( 步骤 S104)。 作为热处理的气氛, 与第 1 实施方式同样, 并且对热处理温度无特别限定, 400℃以上是合适的。 如果小于 400℃, 则无法充分除去成型 时产生的应变。
如图 7 所示, 第 2 实施方式的绝缘覆膜是由以覆膜 3 的材料 ( 金属或者半金属 ) 与含硅膜 13 的材料 ( 硅 ) 形成的氧化物构成的绝缘覆膜 15A。或者, 如图 8 所示的那样, 第 2 实施方式的绝缘覆膜是依次形成绝缘覆膜 15B( 第 1 绝缘覆膜 ) 和绝缘覆膜 15C( 第 2 绝 缘覆膜 ) 而构成的, 绝缘覆膜 15B 是由覆膜 3 的材料 ( 金属或者半金属 ) 的氧化物构成的, 绝缘覆膜 15C 是由以覆膜 3 的材料 ( 金属或者半金属 ) 与含硅膜 13 的材料 ( 硅 ) 形成的 氧化物构成的。
此处, 如上述那样, 利用含硅膜 13, 充分进行了向软磁性粉末 1 的整个表面的被 覆, 因此利用热处理能够在软磁性粉末 1 的整个表面充分形成氧化膜 ( 绝缘覆膜 15A、 或者、 绝缘覆膜 15B 和绝缘覆膜 15C)。 这种情况下, 能够在高温下长时间地进行热处理, 因此能够 增强颗粒间的结合。 特别是, 如果使用 Al 作为构成覆膜 3 的金属, 则热处理后形成的绝缘覆膜 15A 和 绝缘覆膜 15C 变为铝 - 硅氧化物, 因此绝缘性变得更良好。经以上处理, 制造出对软磁性粉 末 1 的表面和界面实施了绝缘被覆处理的软磁性材料 16。
如上述那样, 在第 2 实施方式的软磁性材料的制造方法中, 由于能够充分地进行 向软磁性粉末 1 的整个表面的被覆, 因此能够更良好地得到在第 1 实施方式中的挤压成型 后的效果 ( 磁特性和生产率的提高 )。并且, 即使少量的覆膜 3, 也能够利用含硅膜 13 的被 覆获得上述的效果, 因此能够降低覆膜 3 的材料量, 其结果, 能够降低制造成本。此外, 绝缘 覆膜 ( 绝缘覆膜 15A、 或者、 绝缘覆膜 15B 和绝缘覆膜 15C) 的绝缘性变得更良好, 因此能够 防止涡电流损失的发生, 能够进一步实现磁特性的提高。此外, 能够使强度进一步提高, 其 结果, 能够进一步实现机械特性的提高。与绝缘覆膜的总膜厚同等的现有软磁性材料相比 较, 能够更良好地得到如上述那样的效果。 如此, 能够同时实现高电阻化、 磁特性、 机械特性 的提高。
实施例
以下, 参照具体的实施例, 对本发明的实施方式进行更详细的说明。
(1) 实施例 1( 第 1 实施方式的实施例 ( 仅利用覆膜 3 进行的被覆 ))
(A) 成型体的特性评价
首先, 进行本发明的第 1 实施方式的试样 11 和比较试样 11 的成型体的特性评价。 对于第 1 实施方式的试样 11, 准备含有 0.1%氧的水雾化纯铁粉末, 通过溅射在该水雾化纯 铁粉末上以约 20nm 的厚度形成铝膜作为覆膜 ( 金属膜 )。 需要说明的是, 对于膜厚的计算, 假定铝膜被均一地被覆在粉末的整个表面, 由纯铁粉末的比表面积和铝的被覆量计算出铝 膜的厚度。接下来, 使用具有 10mm×40mm 的面的长方体形状的模具和外径 40mm、 内径 25mm
的环形状的模具, 对形成有铝膜的粉末进行挤压成型。 成型压力设定为 600MPa。 由此, 制作 出长方体形状和环形状的成型体。
对于比较试样 11, 与试样 11 同样地准备水雾化纯铁粉末, 在该水雾化纯铁粉末上 以约 20nm 的厚度形成铝膜。接着, 对形成有铝膜的粉末进行热处理, 将铝膜氧化, 形成氧化 铝膜作为绝缘覆膜。热处理的条件为在大气中、 500℃。接着, 使用与试样 11 同样的模具, 对形成有氧化铝膜的粉末进行挤压成型。成型压力设定为与试样 11 相同。由此, 制作出长 方体形状和环形状的成型体。
考察了试样 11 和比较试样 11 的成型体的成型性。其结果列于表 1。对于试样 11 的成型体而言, 未发现破碎或微少的缺损等, 成型性良好。对于比较试样 11 的成型体而言, 确认到微少的缺损, 成型性不好。
此外, 测定了试样 11 和比较试样 11 的长方体形状的成型体的密度和三点弯曲强 度。对于密度, 测定重量和尺寸, 并利用下式作为相对密度而计算出。
相对密度 (% ) = ( 成型体密度 / 真密度 )×100
三点弯曲强度试验按照 JIS R 1601 进行。这种情况下, 跨距设为 30mm、 十字头速 度设为 0.5mm/min。其结果列于表 1。需要说明的是, 对于表 1 中的三点弯曲强度的测定结 果, 以比较试样 11 的成型体的结果为基准 ( = 1), 记载了试样 11 的成型体的结果。
[ 表 1]成型性 试样 11 比较试样 11 ○ × 相对密度 (% ) 92 88 三点弯曲强度 2.67 1如表 1 所示, 对于试样 11 的成型体而言, 与比较试样 11 的成型体相比较, 相对密 度和三点弯曲强度均提高了。 由以上那样的成型性、 相对密度和三点弯曲强度的结果可知, 与现有的制作法相比较, 第 1 实施方式的成型体的制作法能够实现成型体的成型性、 密度 和强度的提高。
(B) 软磁性材料的特性评价
接下来, 进行了软磁性材料的特性评价。对于本发明的试样 12 而言, 对本发明的 试样 11 的成型体进行了热处理。热处理的条件为在大气中、 600℃。由此, 制造出长方体形 状和环形状的软磁性材料。比较试样 12 为利用比较试样 11 制作出的长方体形状和环形状 的成型体。对于比较试样 13 而言, 与试样 12 同样地, 对比较试样 11 的长方体形状和环形 状的成型体进行热处理, 制作出长方体形状和环形状的软磁性材料。
利用四端子法测定试样 12 的长方体形状的软磁性材料的电阻率, 结果, 该试样 12 的软磁性材料的电阻率的值比与试样 12 同样地测定的试样 11 的长方体形状的成型体的电 阻率高 10 倍。由此, 确认到铝膜被氧化, 形成了作为绝缘覆膜的氧化铝膜。
此外, 对试样 12 的环形状的软磁性材料、 比较试样 12 的环形状的成型体、 比较试 样 13 的环形状的软磁性材料使用 0.6mm 的磁导线, 一次侧实施 100 圈的线圈、 二次侧实施 30 圈的线圈, 利用 B-H 分析器 ( 岩通制造的 SY-8232) 测定涡电流损失。此外, 与试样 11 同
样地测定试样 12 和比较试样 13 的长方体形状的软磁性材料的三点弯曲强度。这些结果列 于表 2。 需要说明的是, 比较试样 12 的三点弯曲强度结果是比较试样 11 的长方体形状的成 型体的测定结果。并且, 对于表 2 中的涡电流损失和三点弯曲强度的测定结果而言, 以比较 试样 12 的成型体的结果为基准 ( = 1), 记载试样 12、 比较试样 13 的软磁性材料的结果。
[ 表 2]
如表 2 所示, 相对于比较试样 12 的成型体、 比较试样 13 的软磁性材料, 试样 12 的 软磁性材料的涡电流损失为 1/3 以下。并且, 与比较试样 12 的成型体、 比较试样 13 的软磁 性材料相比较, 试样 12 的软磁性材料的三点弯曲强度提高了。由以上那样的涡电流损失和 三点弯曲强度的结果可知, 与现有的制造法相比较, 本发明的第 1 实施方式的软磁性材料 的制造法能够实现磁特性和强度的提高。
(2) 实施例 2( 第 2 实施方式的实施例 ( 由覆膜 3、 含硅膜 13 被覆 ))
对于本发明的第 2 实施方式的试样 21, 准备含有 0.1%氧的水雾化纯铁粉末, 通 过溅射在该水雾化纯铁粉末上形成铝膜作为覆膜 ( 金属膜 )。接着, 通过混合有机硅树脂 粉末, 在覆膜的表面形成含硅膜。这种情况下, 使硅酮的总量为 0.5wt%。接着, 使用外径 40mm、 内径 25mm 的环形状的模具, 对形成有铝膜和含硅膜的粉末进行挤压成型。成型压力 设定为 1000MPa。由此制作出环形状的成型体。接下来, 对成型体进行热处理。热处理的条 件为在大气中、 600℃。由此, 制造出环形状的软磁性材料。
对于第 2 实施方式的试样 22、 23, 通过溅射形成锂膜和镁膜作为覆膜, 以代替铝 膜, 除此以外, 利用与试样 21 同样的方法, 制造出环形状的软磁性材料。需要说明的是, 试 样 24 是在水雾化纯铁粉末的表面只形成铝膜并且利用与第 1 实施方式的试样 11 同样的方 法制造出的。对于比较试样 21, 在水雾化纯铁粉末的表面不形成覆膜和含硅膜而进行热处 理, 除此以外, 利用与第 1 实施方式的比较试样 11 同样的方法, 制造出环形状的软磁性材 料。
对试样 21 ~ 24、 比较试样 21 的成型体的密度以及软磁性材料的电阻率、 磁滞损失 和涡电流损失进行了测定。铁损是作为磁滞损失和涡电流损失之和而得到的。其结果列于 表 3。密度、 电阻率、 涡电流损失的测定与第 1 实施方式的实施例同样地进行 ; 磁滞损失的 测定利用 B-H 分析器 ( 岩通制造的 SY-8232) 进行。密度为热处理前的测定结果 ; 软磁性材 料的电阻率、 磁滞损失和涡电流损失为热处理后的测定结果。对于密度, 与实施例 1 同样地 作为相对密度而得到。对于表 3 中的各测定结果, 以试样 24 的结果为基准 ( = 1), 记载试 样 21 ~ 23 和比较试样 21 的结果。
[ 表 3]
考察第 2 实施方式的试样 21 的成型体的成型性, 其结果未确认到破碎或微少的缺 损等, 如表 3 所示, 具有与第 1 实施方式的成型体的试样 24 同等的密度, 成型性良好。考察 试样 22、 23 的成型性, 结果试样 22、 23 的成型体的成型性也良好。
如表 3 所示, 第 2 实施方式的试样 21 的软磁性材料的电阻率与比较试样 21 相比 非常高, 达到第 1 实施方式的试样 24 的软磁性材料的约 40 倍。此外, 试样 21 的软磁性材 料的涡电流损失相对于比较试样 21 的软磁性材料降低 94%。并且, 试样 21 的软磁性材料 经热处理而磁滞损失降低到与比较试样 21 的软磁性材料相同程度。并且, 如表 3 所示, 对 于试样 22、 23 的软磁性材料, 也与试样 21 的软磁性材料大致相同, 而与比较试样 21 和第 1 实施方式的试样 24 相比较, 试样 22、 23 的软磁性材料的各种物性值得到了改善。
由以上那样的结果确认到, 在软磁性粉末的表面形成覆膜和含硅膜的本发明的第 2 实施方式的软磁性材料或者其制造法能够使成型体的成型性和密度提高。并且, 还确认 到, 在本发明的第 2 实施方式的软磁性材料或者其制造法中, 在软磁性粉末的表面形成覆 膜和含硅膜的本发明的第 2 实施方式的软磁性材料或者其制造法相对于现有的制造方法 自不必说, 即使相对于在软磁性粉末的表面仅形成覆膜的第 1 实施方式的软磁性材料的制 造方法, 也能够大大地提高电阻率, 在磁特性之中特别是能够实现涡电流损失的大幅降低, 其结果使氧化膜的绝缘性大幅提高。