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1、10申请公布号CN102351689A43申请公布日20120215CN102351689ACN102351689A21申请号201110337186622申请日20111031C07C59/52200601C07C27/0220060171申请人滨州泓瑞医药科技有限公司地址256651山东省滨州市滨城区滨北办事处梧桐九路2号72发明人李兰花裘月南吴华强王建荣74专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人冯铁惠54发明名称一种对羟基肉桂酸的制备工艺57摘要本发明公开了一种对羟基肉桂酸的制备工艺，以对羟基苯甲醛为主要原料，以乙酸乙酯为溶剂，在甲醇钠的催化下进行反应，以一步法的方式进行试。
2、验和生产，反应完毕将乙酸乙酯进行回收利用，然后进行碱溶，酸析得到成品，产品纯度99以上，摩尔收率达到90以上。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102351696A1/1页21一种对羟基肉桂酸的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤（1）在反应容器中加入乙酸乙酯700ML，对羟基苯甲醛976G，搅拌，降温；（2）当温度降到1030时开始加入甲醇钠150G，控制温度2050，加入甲醇钠后搅拌，在2050之间保温；（3）保温结束后，加入水200500ML，充分搅拌，开始蒸馏，直至蒸馏到99；（4）蒸馏结束后降温到50以下，慢慢加入20的液碱600。
3、ML，再加热升温到回流，保温；保温结束后降温至60，开始慢慢滴加30的盐酸，调PH1，降温到40以下，过滤，洗涤,抽干、干燥；得对羟基肉桂酸成品。2如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，（2）中保温时间为8小时。3如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，（3）中搅拌时间为1530分钟。4如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，（4）中保温时间为2小时。权利要求书CN102351689ACN102351696A1/2页3一种对羟基肉桂酸的制备工艺技术领域0001本发明具体涉及一种对羟基肉桂酸的制备工艺。背景技术0002对羟基肉桂酸（PHYDROXYCINNAMICACID）,又称对香豆酸。广泛。
4、存在于自然界植物中，尤其以豆科植物含量居多。对羟基肉桂酸广泛应用于医药、食品、日用品、饲料等化工领域。在医药方面，大量研究表明，对羟基肉桂酸具有很强的生物活性，如抗氧化、抗肿瘤、抗化疗升白等作用，同时还是利眼的有效成分，其利胆作用与等量去氢氧酸相近，而且具有作用缓和持久的优点，还可用作生产冠心病治疗药物可心定的中间体，以及用于制造局部麻醉剂、杀菌剂和止血药等。对羟基肉桂酸是很重要的香精香料，同时还是一种强效的导电材料，近年来在液晶显示器工艺中的应用也被广泛研究。近年来，国内外还致力于将对羟基肉桂酸的研究扩展到微生物和医学领域细胞分化及端粒酶活性的影响，对子宫颈癌的抑制作用等。在将来，对羟基肉桂。
5、酸会越来越多得应用到我们的生活中。0003以往的对羟基肉桂酸制备工艺主要有以下几种天然提取法难度大、成本高，且产率极低；以往的合成工艺中采用对羟基苯甲醛与丙二酸为原料，按照KNOEVENAGELDOEBNER反应合成了对羟基肉桂酸，但收率低，收率仅为50；以对羟基苯甲醛和丙二酸、吡啶、哌啶在微波条件下进行反应，收率虽有提高，但是原材料的成本相应提高，实现工业化生产较为复杂。发明内容0004本发明的目的是提供一种成本低、纯度高、收率高、反应时间短的对羟基肉桂酸的制备工艺。0005为达到上述目的本发明采取的技术方案是一种对羟基肉桂酸的制备工艺，包括下述步骤（1）在反应容器中加入乙酸乙酯700ML，。
6、对羟基苯甲醛976G，搅拌，降温；（2）当温度降到1030时开始加入甲醇钠150G，控制温度2050，加入甲醇钠后搅拌，在2050之间保温；（3）保温结束后，加入水200500ML，充分搅拌，开始蒸馏，直至蒸馏到99；（4）蒸馏结束后降温到50以下，慢慢加入20的液碱600ML，再加热升温到回流，保温；保温结束后降温至60，开始慢慢滴加30的盐酸，调PH1，降温到40以下，过滤，洗涤,抽干、干燥；得对羟基肉桂酸成品。0006其中，（2）中保温时间为8小时。0007其中，（3）中搅拌时间为1530分钟。0008其中，（4）中保温时间为2小时。0009本发明中，以对羟基苯甲醛为主要原料，以乙酸乙酯。
7、为溶剂，在甲醇钠的催化下进说明书CN102351689ACN102351696A2/2页4行反应，以一步法的方式进行试验和生产，反应完毕将乙酸乙酯进行回收利用，然后进行碱溶，酸析得到成品，产品纯度99以上，摩尔收率达到90以上。0010本发明的主要优点1、本工艺以廉价的乙酸乙酯为原料，来源广泛，易于采购；以价廉易购的甲醇钠为催化剂，能够降低成本；原料成本仅为常规生产工艺的2/3；2、合成的收率高；3、反应的时间短；4、使用的溶剂沸点低，容易蒸馏回收利用，降低能耗，从而降低生产成本。0011具体实施方式0012以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。0013实施例1在2000ML的四。
8、口烧瓶中加入乙酸乙酯700ML，对羟基苯甲醛976G开启搅拌，降温。当温度降到1030时开始加入甲醇钠150G，控制温度2050。加完后搅拌，在2050之间保温8小时，结束反应保温结束后，加入水200500ML，搅拌15分钟，开始蒸馏，65左右时开始出馏分，直至蒸馏到99。蒸馏结束后降温到50以下，慢慢加入20的液碱600ML，再加热升温到回流，保温2小时。保温结束后降温60，开始慢慢滴加30的盐酸，调PH1，降温到40以下，过滤，滤饼用清水洗涤,抽干。干燥后可收成品110125G，含量99以上，外观为类白色至白色粉末状结晶，熔点208。0014产品用岛津高效液相色谱仪进行分析，分析条件如下，流动相为甲醇和水的混合液，甲醇水6040，柱型C18250465M，波长230NM，流速1ML/MIN。称取001G干品用流动相稀释至10ML容量瓶，进样10L。分析结果显示对羟基肉桂酸的含量达到9920。说明书CN102351689A。