CN201010156828.8
2010.04.27
CN101879208A
2010.11.10
撤回
无权
发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):A61K 36/48申请公布日:20101110|||公开
A61K36/48; A61P39/06; A61P37/04; A61P3/06; A61P3/10; A23L1/29; A61K131/00(2006.01)N
A61K36/48
南京泽朗农业发展有限公司
苏刘花
211225 江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区
本发明涉及一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法，方法步骤是采用绿豆壳为原料，30-50％乙醇微波提取2-3次，调酸快速上柱吸附2-3次，乙醇洗脱黄酮成分，浓缩结晶，碱溶酸沉去杂，90-99％乙醇重结晶。该工艺所得产品含量高、品质好，可做保健品和食品添加剂。
1.一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法，其特征在于包含以下步骤：将绿豆壳原料粗粉碎，加入6-20倍量30-50％乙醇溶液微波提取1-2小时，提取2-3次，合并提取液加入0.3-1％(v/v)无机酸，通过大孔树脂柱吸附2-3次，水醇梯度洗脱，含有黄酮流分的洗脱液减压浓缩无醇结晶，滤出得总黄酮粗品碱水溶解调酸沉析2-3次，沉析物再90％-99％乙醇回流溶解重结晶1-2次，干燥，即得产品。2.如权利要求1所述的从绿豆壳中提取总黄酮的方法，其特征在于所述微波萃取功率1-20KW。3.如权利要求1所述的从绿豆壳中提取总黄酮的方法，其特征在于所述大孔树脂为极性大孔树脂。4.如权利要求1所述的从绿豆壳中提取总黄酮的方法，其特征在于所述上柱吸附流速可为8-15BV·h-1流速通过树脂柱。5.如权利要求1所述的从绿豆壳中提取总黄酮的方法，其特征在于所述水醇梯度洗脱为：先水洗中性再4-6BV60-90％乙醇洗脱黄酮。6.如权利要求1所述的从绿豆壳中提取总黄酮的方法，其特征在于所述碱溶调酸沉析条件为：碱水是pH10-12的无机强碱水溶液，酸为无机强酸。
一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法 技术领域：本发明涉及一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法，尤其是一种微波提取、调酸快速树脂吸附生产总黄酮的方法。背景技术：绿豆(Mung bean)，又名青小豆，录豆，植豆，为豆科草本植物绿豆的成熟种子，是药食两用植物。中医认为其性味甘寒，有清凉解毒，止泻利尿，消肿下气，除烦热和滋补强身的作用。作为食品的废弃物绿豆皮，中医称之绿豆壳或绿豆衣。它含有黄酮，鞣质，皂甙，生物碱，强心甙，蒽醌类化合物等具有生物活性的化学成分，药效作用强于绿豆其他部分。其中黄酮类成分具有抗氧化，增强免疫力，降血脂、血糖等功效，成为近年来的保健品的热点。国内外提取黄酮的方法很多，有水煮法、有机溶剂提取法、酶解法、超临界萃取法、超声波提取法、微波提取法。分离黄酮的方法有树脂吸附法、高效液相色谱法等。从绿豆皮提取黄酮方法，一般为提取率的研究，如张延杰等发表的“绿豆壳中提取黄酮工艺的研究”和苏冰霞等发表的“绿豆皮中黄酮类物质浸提条件的优化研究”等文献公开的方法只是绿豆黄酮的提取条件的优化工艺。专利申请号200910172923“绿豆皮中黄酮类化合物的提取方法”所公开的方法是采用挤压膨化，乙醇提取，也只是提高提取率的方法。从绿豆壳中提取高含量总黄酮的方法，公开甚少。发明内容：本发明要解决的技术问题是提供一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法。该方法能够得到高含量的总黄酮，而且生产周期短，便于工业化操作。本发明提取技术方案如下：一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法，其特征在于包含以下步骤：将绿豆壳原料粗粉碎，加入6-20倍量30-50％乙醇溶液浸泡微波1-2小时，提取2-3次，合并提取液加入0.3-1％(v/v)无机酸，快速通过大孔树脂柱吸附2-3次，水醇梯度洗脱，含有黄酮流分的洗脱液减压浓缩无醇结晶，滤出得总黄酮粗品碱水溶解调酸沉析2-3次，沉析物再90％-99％乙醇回流溶解重结晶1-2次，干燥，即得产品。所述微波萃取功率1-20KW。所述大孔树脂为极性大孔树脂。优选NKA-9、ADS-21或ADS-7。所述上柱吸附流速为8-15BV·h-1流速通过树脂柱。所述水醇梯度洗脱为：先水洗中性再4-6BV60-90％乙醇洗脱黄酮。优选70％乙醇洗脱。所述碱溶调酸沉析条件为：碱水是pH 10-12的无机强碱水溶液，酸为无机强酸。调至ph4-5为宜。综上所述，本发明存在以下优点：1)微波辅助提取，绿豆壳不易糊化，提取效率高。2)利用调节溶剂pH，可以提高黄酮可以在低醇中被树脂吸附性质，利于纯化，吸附后的母液无需回收可再做提取溶液，节约能源。3)上柱流速快，多次上柱吸附吸附彻底，周期短。4)整个工序无有毒试剂使用，所得产品纯度高品质好，可以做保健品和食品添加剂。下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式：实施例1：绿豆壳粗粉碎，取1kg和6L30％乙醇投入微波提取罐，开启功率2KW提取1小时，提取3次，滤过合并得提取液17L，加入170ml盐酸混合，取700ml已处理大孔树脂NKA-9装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制5.6ml/h，吸附2次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取4.2L60％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得24g，用ph10的氢氧化钠水溶液溶解后，盐酸调节中性沉析，重复3次，沉析物滤出用90％乙醇回流溶解静置结晶，滤出干燥的总黄酮12g，含量90％。实施例2：绿豆壳粗粉碎，取1kg和6L40％乙醇投入微波提取罐，开启功率2KW提取1小时，提取3次，滤过合并得提取液18L，加入80ml硫酸混合，取700ml已处理大孔树脂ADS-21装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制10ml/h，吸附3次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取3L90％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得28g，用ph12的氢氧化钠水溶液溶解后，盐酸调节中性沉析，重复2次，沉析物滤出用90％乙醇回流溶解静置结晶2次，滤出干燥的总黄酮10g，含量92％。实施例3：绿豆壳粗粉碎，取1kg和6L50％乙醇投入微波提取罐，开启功率2KW提取1小时，提取3次，滤过合并得提取液16L，加入150ml盐酸混合，取700ml已处理大孔树脂ADS-7装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制8ml/h，吸附3次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取3.5L75％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得26g，用ph11的氢氧化钾水溶液溶解后，硫酸调节中性沉析，重复3次，沉析物滤出用99％乙醇回流溶解静置结晶，滤出干燥的总黄酮13g，含量91％。实施例4：绿豆壳粗粉碎，取1kg和8L30％乙醇投入微波提取罐，开启功率1KW提取2小时，提取2次，滤过合并得提取液15L，加入75ml硫酸混合，取700ml已处理大孔树脂ADS-7装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制10ml/h，吸附3次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取3.5L75％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得27g，用ph10的氢氧化钾水溶液溶解后，硫酸调节中性沉析，重复3次，沉析物滤出用90％乙醇回流溶解静置结晶，滤出干燥的总黄酮12g，含量90％。实施例5：绿豆壳粗粉碎，取5kg和30L30％乙醇投入微波提取罐，开启功率10KW提取1小时，提取3次，滤过合并得提取液83L，加入420ml盐酸混合，取3.5L已处理大孔树脂NKA-9装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制10ml/h，吸附23次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取4.2L60％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得130g，用ph10的氢氧化钠水溶液溶解后，盐酸调节中性沉析，重复3次，沉析物滤出用90％乙醇回流溶解静置结晶，滤出干燥的总黄酮65g，含量90％。
技术领域：
本发明涉及一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法，尤其是一种微波提取、调酸快速树脂吸附生产总黄酮的方法。
背景技术：
绿豆(Mung bean)，又名青小豆，录豆，植豆，为豆科草本植物绿豆的成熟种子，是药食两用植物。中医认为其性味甘寒，有清凉解毒，止泻利尿，消肿下气，除烦热和滋补强身的作用。
作为食品的废弃物绿豆皮，中医称之绿豆壳或绿豆衣。它含有黄酮，鞣质，皂甙，生物碱，强心甙，蒽醌类化合物等具有生物活性的化学成分，药效作用强于绿豆其他部分。其中黄酮类成分具有抗氧化，增强免疫力，降血脂、血糖等功效，成为近年来的保健品的热点。
国内外提取黄酮的方法很多，有水煮法、有机溶剂提取法、酶解法、超临界萃取法、超声波提取法、微波提取法。分离黄酮的方法有树脂吸附法、高效液相色谱法等。从绿豆皮提取黄酮方法，一般为提取率的研究，如张延杰等发表的“绿豆壳中提取黄酮工艺的研究”和苏冰霞等发表的“绿豆皮中黄酮类物质浸提条件的优化研究”等文献公开的方法只是绿豆黄酮的提取条件的优化工艺。专利申请号200910172923“绿豆皮中黄酮类化合物的提取方法”所公开的方法是采用挤压膨化，乙醇提取，也只是提高提取率的方法。从绿豆壳中提取高含量总黄酮的方法，公开甚少。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法。该方法能够得到高含量的总黄酮，而且生产周期短，便于工业化操作。
本发明提取技术方案如下：
一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法，其特征在于包含以下步骤：将绿豆壳原料粗粉碎，加入6-20倍量30-50％乙醇溶液浸泡微波1-2小时，提取2-3次，合并提取液加入0.3-1％(v/v)无机酸，快速通过大孔树脂柱吸附2-3次，水醇梯度洗脱，含有黄酮流分的洗脱液减压浓缩无醇结晶，滤出得总黄酮粗品碱水溶解调酸沉析2-3次，沉析物再90％-99％乙醇回流溶解重结晶1-2次，干燥，即得产品。
所述微波萃取功率1-20KW。
所述大孔树脂为极性大孔树脂。优选NKA-9、ADS-21或ADS-7。
所述上柱吸附流速为8-15BV·h-1流速通过树脂柱。
所述水醇梯度洗脱为：先水洗中性再4-6BV60-90％乙醇洗脱黄酮。优选70％乙醇洗脱。
所述碱溶调酸沉析条件为：碱水是pH 10-12的无机强碱水溶液，酸为无机强酸。调至ph4-5为宜。
综上所述，本发明存在以下优点：
1)微波辅助提取，绿豆壳不易糊化，提取效率高。
2)利用调节溶剂pH，可以提高黄酮可以在低醇中被树脂吸附性质，利于纯化，吸附后的母液无需回收可再做提取溶液，节约能源。
3)上柱流速快，多次上柱吸附吸附彻底，周期短。
4)整个工序无有毒试剂使用，所得产品纯度高品质好，可以做保健品和食品添加剂。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
绿豆壳粗粉碎，取1kg和6L30％乙醇投入微波提取罐，开启功率2KW提取1小时，提取3次，滤过合并得提取液17L，加入170ml盐酸混合，取700ml已处理大孔树脂NKA-9装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制5.6ml/h，吸附2次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取4.2L60％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得24g，用ph10的氢氧化钠水溶液溶解后，盐酸调节中性沉析，重复3次，沉析物滤出用90％乙醇回流溶解静置结晶，滤出干燥的总黄酮12g，含量90％。
实施例2：
绿豆壳粗粉碎，取1kg和6L40％乙醇投入微波提取罐，开启功率2KW提取1小时，提取3次，滤过合并得提取液18L，加入80ml硫酸混合，取700ml已处理大孔树脂ADS-21装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制10ml/h，吸附3次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取3L90％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得28g，用ph12的氢氧化钠水溶液溶解后，盐酸调节中性沉析，重复2次，沉析物滤出用90％乙醇回流溶解静置结晶2次，滤出干燥的总黄酮10g，含量92％。
实施例3：
绿豆壳粗粉碎，取1kg和6L50％乙醇投入微波提取罐，开启功率2KW提取1小时，提取3次，滤过合并得提取液16L，加入150ml盐酸混合，取700ml已处理大孔树脂ADS-7装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制8ml/h，吸附3次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取3.5L75％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得26g，用ph11的氢氧化钾水溶液溶解后，硫酸调节中性沉析，重复3次，沉析物滤出用99％乙醇回流溶解静置结晶，滤出干燥的总黄酮13g，含量91％。
实施例4：
绿豆壳粗粉碎，取1kg和8L30％乙醇投入微波提取罐，开启功率1KW提取2小时，提取2次，滤过合并得提取液15L，加入75ml硫酸混合，取700ml已处理大孔树脂ADS-7装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制10ml/h，吸附3次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取3.5L75％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得27g，用ph10的氢氧化钾水溶液溶解后，硫酸调节中性沉析，重复3次，沉析物滤出用90％乙醇回流溶解静置结晶，滤出干燥的总黄酮12g，含量90％。
实施例5：
绿豆壳粗粉碎，取5kg和30L30％乙醇投入微波提取罐，开启功率10KW提取1小时，提取3次，滤过合并得提取液83L，加入420ml盐酸混合，取3.5L已处理大孔树脂NKA-9装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制10ml/h，吸附23次，下柱液调pH中性做提取液用。取去离子水洗脱树脂柱至中性，再取4.2L60％乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇，放置结晶。滤出结晶物得130g，用ph10的氢氧化钠水溶液溶解后，盐酸调节中性沉析，重复3次，沉析物滤出用90％乙醇回流溶解静置结晶，滤出干燥的总黄酮65g，含量90％。
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本发明涉及一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法，方法步骤是采用绿豆壳为原料，30-50乙醇微波提取2-3次，调酸快速上柱吸附2-3次，乙醇洗脱黄酮成分，浓缩结晶，碱溶酸沉去杂，90-99乙醇重结晶。该工艺所得产品含量高、品质好，可做保健品和食品添加剂。。
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