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1、10申请公布号CN104153229A43申请公布日20141119CN104153229A21申请号201410339894722申请日20140716D21C3/02200601D21C1/04200601D21C9/147200601D21C9/16200601D21C9/10200601D21H11/1220060171申请人华南理工大学地址511458广东省广州市南沙区环市大道南路25号华工大广州产研院72发明人付时雨李广周爱静74专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人宫爱鹏54发明名称一种竹子溶解浆的制备方法57摘要本发明公开了一种竹子溶解浆的制备方法，该方法以。
2、竹子为原料，并采用下列生产工序包括竹片经过稀乙酸预水解、预水解后的原料进行硫酸盐蒸煮、浆料进行氧脱木素处理、浆料进行冷碱抽提处理、D0EPD1漂白得到溶解浆产品。制得的溶解浆白度大于90ISO，纤维素含量大于92，特性粘度959ML/G，聚戊糖含量323，灰分含量011，溶解浆的得率为38。相比于目前常用工艺得率3035至少提高了38个百分点，这在溶解浆生产中具有极大经济效益。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104153229ACN104153229A1/1页21一种竹子溶解浆的制备方法，其特征在于。
3、，包括如下步骤1将竹片采用稀酸预水解，预水解的条件是稀酸质量浓度0110，固液比15110，温度130180，升温时间60150MIN，保温时间15120MIN；2预水解后的原料经过洗涤，进行硫酸盐蒸煮，蒸煮条件是固液比15110，蒸煮温度160180，升温时间6090MIN，保温时间30120MIN，氢氧化钠与竹片的质量比为1520，硫化钠与竹片的质量比为48；所述升温时间指从80升至蒸煮温度所需要的时间；3浆料进行氧脱木素处理，工艺如下将浆料浓度控制在815，反应温度为80105，反应时间为5090MIN，氧压为500800KPA，氢氧化钠质量浓度为1530，硫酸镁质量浓度01503；4浆。
4、料进行冷碱抽提处理，工艺如下将浆料浓度控制在815，反应温度为2550，反应时间为5070MIN，氢氧化钠质量浓度为38；5浆料进行D0EPD1漂白处理，工艺如下将浆料浓度控制在815，反应温度为6080，反应时间为50200MIN，二氧化氯用量相对绝干浆为36，过氧化氢用量为0204，氢氧化钠用量为1030。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所用的稀酸为乙酸。3根据权利要求2所述的方法，其特征在于，乙酸的质量浓度为015。4根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤1中所述温度为140170，升温时间为60120MIN，保温时间为1590MIN。5根据权利要求1或2或3。
5、所述的方法，其特征在于，步骤2中氢氧化钠与竹片的质量比为1720，硫化钠与竹片的质量比为57。6根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤2中蒸煮温度为160170，升温时间为7090MIN，保温时间为3090MIN。7根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤3中氧脱木素的浆料浓度为1015，反应温度为90105，氧压为600700KPA，氢氧化钠质量浓度为23，硫酸镁质量浓度0203。8根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤4中冷碱抽提处理的反应浆料浓度为1015，反应温度为3050，反应时间为5070MIN，氢氧化钠质量浓度为58。9根据权利要求1或2或3所述。
6、的方法，其特征在于，步骤5中所述过氧化氢用量为03，氢氧化钠用量15。权利要求书CN104153229A1/4页3一种竹子溶解浆的制备方法技术领域0001本发明涉及制浆工艺技术领域，具体涉及一种竹纤维溶解浆及其生产工艺。背景技术0002溶解浆又称特种浆，或精制浆，其主要用途是用作生产纺织原料的粘胶纤维，同时也是玻璃纸、医药行业灭菌过滤纸、乙酸纤维卷烟过嘴棒原料、硝化纤维、羧甲基纤维素、微晶纤维素、纤维素醚等产品的原料。溶解浆是一种较纯净和均匀的优质化学浆，其纤维素含量为9098。生产溶解浆的传统原料为针叶木和棉短绒，但由于国内木材资源供应不足，而棉短绒价格随市场波动较大，所以长期以来，国内的溶。
7、解浆主要依赖于进口。溶解浆最大的用量在于制备粘胶纤维以生产人造丝，用作纺织材料。随着国内市场对粘胶纤维需求量的快速增长，溶解浆的产量也将会保持一个增长的趋势。0003尽管用于不同产品制备所要求的溶解浆的性能指标不同，但其基本要求是一致的，即纤维素含量高且聚合度均一，聚戊糖及杂质含量低。研究利用其它原料生产溶解浆，不仅能够解决溶解浆供给紧张的问题，也可以减少对树木的砍伐，保护环境。竹子是一种长纤维木质素原料，因其化学组成成分与针叶木相近，并且有着生长周期短、产量高的特点，所以被认为是一种优质的生产溶解浆的原料。在工业生产上，尽管溶解浆的生产工艺已经十分成熟，但是生产得到的产品得率始终难以超过30。
8、35，这极大的限制了企业生产成本的控制和利润的增加。所以在保持溶解浆产品质量的同时，研究怎样提高产品的得率是十分有意义的。发明内容0004本发明克服了现有技术的不足，提供一种产品得率高、质量好的竹溶解浆的制备方法。为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案。0005一种竹子溶解浆的制备方法，包括如下步骤00061将竹片采用稀酸预水解，预水解的条件是稀酸质量浓度0110，固液比15110，温度130180，升温时间60150MIN，保温时间15120MIN；00072预水解后的原料经过洗涤，进行硫酸盐蒸煮，蒸煮条件是固液比15110，蒸煮温度160180，升温时间6090MIN，保温时间3012。
9、0MIN，氢氧化钠与竹片的质量比为1520，硫化钠与竹片的质量比为48；所述升温时间指从80升至蒸煮温度所需要的时间；00083浆料进行氧脱木素处理，工艺如下将浆料浓度控制在815，反应温度为80105，反应时间为5090MIN，氧压为500800KPA，氢氧化钠质量浓度为153，硫酸镁质量浓度01503；00094浆料进行冷碱抽提处理，工艺如下将浆料浓度控制在815，反应温度为2550，反应时间为5070MIN，氢氧化钠质量浓度为38；00105浆料进行D0EPD1漂白处理，工艺如下将浆料浓度控制在815，反应说明书CN104153229A2/4页4温度为6080，反应时间为50200MIN。
10、，二氧化氯用量相对绝干浆为36，过氧化氢用量为0204，氢氧化钠用量为1030。0011步骤1中所用的稀酸为乙酸。优选地，乙酸的质量浓度为015。0012步骤1中所述温度为140170，升温时间为60120MIN，保温时间为1590MIN。0013步骤2中硫酸盐法所采用的蒸煮试剂为氢氧化钠和硫化钠，其中氢氧化钠与竹片的质量比为1720，硫化钠与竹片的质量比为57。0014步骤2中蒸煮温度为160170，升温时间为7090MIN，保温时间为3090MIN。0015步骤3中氧脱木素所加的化学试剂为氧气、氢氧化钠、硫酸镁，氧压为600700KPA，氢氧化钠质量浓度为23，硫酸镁质量浓度0203；氧脱。
11、木素的浆料浓度为1015，反应温度为90105。0016步骤4中冷碱抽提处理的反应浆料浓度为1015，反应温度为3050，反应时间为5070MIN，氢氧化钠质量浓度为58。0017步骤5中漂白处理采用的是D0EPD1三段漂。D代表二氧化氯漂白，EP代表碱性过氧化氢漂白。所述过氧化氢用量为03，氢氧化钠用量15。0018与现有的溶解浆生产技术相比，本发明的优点在于00191得到的溶解浆产品得率高，较其它工艺高出至少38。00202竹片采用稀乙酸进行预水解。与传统的稀硫酸预水解相比较，有如下2点好处1、乙酸的酸性较硫酸弱，减少了对设备的腐蚀；2、预水解反应导致半纤维素乙酰基的脱除，本身就可以产生乙。
12、酸，可以对其进行提取来充当预水解反应的催化用酸，实现了试剂的循环利用。00213乙酸的添加量合理。一定质量浓度乙酸的加入催化了半纤维素的脱除反应，降低了反应所需要的温度，缩短了反应时间，减少了预处理过程的能耗。00224预水解和后续硫酸盐蒸煮过程的工艺参数设置合理，保证了产品的得率。溶解浆最终产品的得率主要取决于预水解和硫酸盐蒸煮的反应控制，半纤维和木素的脱除需要在这两个过程中达到相应的平衡，才能既保证蒸煮质量又能使得率达到最高。00235氧脱木素、冷碱抽提、D0EPD1工序的工艺参数设置合理，保证了产品的性能指标达到要求。具体实施方式0024以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保。
13、护的范围并不局限于此。0025实施例10026一种竹子溶解浆的制备方法，改进实施步骤如下竹片经过稀乙酸预水解、硫酸盐蒸煮、氧脱木素、冷碱抽提、D0EPD1漂白得到溶解浆产品。具体工艺如表1所示。0027表1溶解浆的制作工艺条件0028说明书CN104153229A3/4页50029所得的溶解浆的白度为9224ISO，纤维素为9316，特性粘度为959ML/G，聚戊糖含量为523，灰分含量为017，得率为3726。0030实施例20031如实施例1所示，所不同的是预水解的温度为170，硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为916ISO，纤维素为9574，特性粘度为714ML/G，。
14、聚戊糖含量为411，灰分含量为011，得率为3112。0032实施例30033如实施例1所示，所不同的是预水解的温度为150，硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为8984ISO，纤维素为8712，特性粘度为951ML/G，聚戊糖含量为1001，灰分含量为019，得率为3831。0034实施例40035如实施例1所示，所不同的是预水解的温度为140，硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为9084ISO，纤维素为8312，特性粘度为923ML/G，聚戊糖含量为1201，灰分含量为021，得率为4031。0036实施例50037如实施例1所示，所不同的是硫酸盐蒸煮的。
15、保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为9084ISO，纤维素为9212，特性粘度为906ML/G，聚戊糖含量为512，灰分含量为011，得率为3631。0038实施例60039如实施例1所示，所不同的是硫酸盐蒸煮的保温时间为90MIN。所得的溶解浆的白度为9284ISO，纤维素为9212，特性粘度为900ML/G，聚戊糖含量为501，灰分含量为011，得率为3631。0040实施例70041如实施例1所示，所不同的是硫酸盐蒸煮的保温时间为120MIN。所得的溶解浆的说明书CN104153229A4/4页6白度为9184ISO，纤维素为9212，特性粘度为951ML/G，聚戊糖含量为401，。
16、灰分含量为011，得率为3611。0042实施例80043如实施例1所示，所不同的是乙酸的用量为01，硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为8984ISO，纤维素为9012，特性粘度为931ML/G，聚戊糖含量为601，灰分含量为015，得率为3731。0044实施例90045如实施例1所示，所不同的是硫酸盐蒸煮步骤中氢氧化钠对原料的百分比是20，硫化钠对原料的百分比是8，硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为9384ISO，纤维素为9612，特性粘度为551ML/G，聚戊糖含量为301，灰分含量为009，得率为3031。0046实施例100047如实施例1所示。
17、，所不同的是硫酸盐蒸煮步骤中氢氧化钠对原料的百分比是15，硫化钠对原料的百分比是4，硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为8284ISO，纤维素为8112，特性粘度为1001ML/G，聚戊糖含量为1501，灰分含量为019，得率为4231。0048实施例110049如实施例1所示，所不同的是预水解温度为140，升温时间为120MIN，硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为8984ISO，纤维素为9112，特性粘度为901ML/G，聚戊糖含量为601，灰分含量为015，得率为3731。0050实施例120051如实施例1所示，所不同的是预水解温度为140，保温时间。
18、为120MIN，硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为9284ISO，纤维素为9312，特性粘度为851ML/G，聚戊糖含量为611，灰分含量为015，得率为3631。0052实施例130053如实施例1所示，所不同的是硫酸盐蒸煮的蒸煮温度为170，保温时间为60MIN。所得的溶解浆的白度为9184ISO，纤维素为9412，特性粘度为801ML/G，聚戊糖含量为511，灰分含量为012，得率为3532。0054实施例140055如实施例1所示，所不同的是硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN，漂白阶段二氧化氯的用量为6。所得的溶解浆的白度为9384ISO，纤维素为9512，特性粘度为851ML/G，聚戊糖含量为391，灰分含量为011，得率为3582。0056实施例150057如实施例1所示，所不同的是硫酸盐蒸煮的保温时间为60MIN，漂白阶段二氧化氯的用量为3。所得的溶解浆的白度为8584ISO，纤维素为8812，特性粘度为1051ML/G，聚戊糖含量为991，灰分含量为017，得率为3882。说明书CN104153229A。