一种汽车尾气净化催化剂活化涂层的制备方法.pdf

本发明涉及汽车尾气净化催化剂领域，具体说是一种汽车尾气净化催化剂活化涂层的制备方法，其先水解Al（NO3）3，并搅拌；再滴加氨水溶液，调节溶液的pH值，并搅拌；静置老化；加热干燥；焙烧；在滴加氨水的同时加入La（NO3）3。本方法通过上述步骤可制备γ-Al2O3活化涂层材料，该方法在滴加氨水时加入La（NO3）3，一方面由于离子半径大的La3+插入γ-Al2O3中抑制了的O2-或Al3+的扩散，推迟了γ-Al2O3的相变温度，从而阻止了γ-Al2O3由介稳态向热力学上稳定态α-Al2O3的转变；另一方面La3+进入γ-Al2O3晶格后容易和Al2O3发生反应生成一些耐热化合物如钙钛矿型LaAlO3,阻止了导致γ-Al2O3相变和烧结的离子表面扩散和结构重排，有效地减少比较面积的损失。

1.  一种汽车尾气净化催化剂活化涂层的制备方法，其按以下步骤进行：
（1）水解Al（NO₃）₃，并搅拌；
（2）再滴加氨水溶液，调节溶液的pH值，并搅拌；
（3）静置老化；
（4）加热干燥；
（5）焙烧。

2.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在滴加氨水的同时加入La（NO₃）₃。

3.  根据权利要求2所述的方法，其特征在于：氨水滴加完毕后搅拌，然后采用浓硝酸回滴至溶液呈澄清透明为止，再继续搅拌。

4.  根据权利要求3所述的方法，其特征在于：Al（NO₃）₃水解温度为70℃--90℃，Al（NO₃）₃溶液的浓度为0.6g/ml--0.8 g/ml。

5.  根据权利要求3所述的方法，其特征在于：氨水的用量为Al³⁺：NH₃=1：3(摩尔比)，溶液的pH=8--9。

6.  根据权利要求3所述的方法，其特征在于：La（NO₃）₃的加入量占溶液总质量的2%--4%。

7.  根据权利要求3所述的方法，其特征在于：老化时间为10h—14h。

8.  根据权利要求3所述的方法，其特征在于：干燥温度为90℃--110℃。

9.  根据权利要求3所述的方法，其特征在于：焙烧温度为550℃-650℃，焙烧时间为3h—5h。

一种汽车尾气净化催化剂活化涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及汽车尾气净化催化剂领域，具体说是一种汽车尾气净化催化剂活化涂层的制备方法。
背景技术
随着汽车保有量的增加，汽车向大气中排放的CO、HC、NO_X越来越多。目前，许多国家已经对汽车尾气排放采取了严格的控制排放措施。因此汽车尾气的处理日益成为重要的课题。在现有技术中，对汽车尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现，而催化净化器的关键是催化剂。催化剂通常采用三层结构即由活性组分、活化涂层和载体组成，其中活化涂层起到为活性组分提供高比表面积，粘结载体和活化组分的作用。活化涂层材料常用的有γ-Al₂O₃ 、TiO₂ 和SiO₂等。由于γ-Al₂O₃价格便宜，制备工艺简单成为应用最广泛的活化涂层材料。但是，γ-Al₂O₃的高温热稳定性差，尤其是在水热条件下更是如此，容易引起烧结和相变使其比表面积大幅度下降，导致催化剂的不可逆失活。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供可提高比表面积的汽车尾气净化催化剂活化涂层的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种汽车尾气净化催化剂活化涂层的制备方法，其按以下步骤进行：
（1）水解Al（NO₃）₃，并搅拌；
（2）再滴加氨水溶液，调节溶液的pH值，并搅拌；
（3）静置老化；
（4）加热干燥；
（5）焙烧。
进一步地，在滴加氨水的同时加入La（NO₃）₃。
进一步地，氨水滴加完毕后搅拌，然后采用浓硝酸回滴至溶液呈澄清透明为止，再继续搅拌。
作为优选，Al（NO₃）₃水解温度为70℃--90℃，Al（NO₃）₃溶液的浓度为0.6g/ml--0.8 g/ml。
作为优选，氨水的用量为Al³⁺：NH₃=1：3(摩尔比)，溶液的pH=8--9。
作为优选，La（NO₃）₃的加入量占溶液总质量的2%--4%。
作为优选，老化时间为10h—14h。
作为优选，干燥温度为90℃--110℃。
作为优选，焙烧温度为550℃-650℃，焙烧时间为3h—5h。
从以上技术方案可知，通过上述步骤可制备γ-Al₂O₃活化涂层材料，该方法在滴加氨水时加入La（NO₃）₃，一方面由于离子半径大的La³⁺插入γ-Al₂O₃中抑制了的O^2-或Al³⁺的扩散，推迟了γ-Al₂O₃的相变温度，从而阻止了γ-Al₂O₃由介稳态向热力学上稳定态α-Al₂O₃的转变；另一方面La³⁺进入γ-Al₂O₃晶格后容易和Al₂O₃发生反应生成一些耐热化合物如钙钛矿型LaAlO₃,阻止了导致γ-Al₂O₃相变和烧结的离子表面扩散和结构重排，有效地减少比较面积的损失。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍本发明的催化剂活化涂层的制备方法，其按以下步骤进行：
首先，水解Al（NO₃）₃，水解时应搅拌均匀；水解时保持70℃--90℃温度，且Al（NO₃）₃溶液的浓度应保持在0.6g/ml--0.8 g/ml之间，这种条件可提高后续溶胶的稳定性和负载质量。
再向上述溶液中滴加氨水溶液，调节溶液的pH值，在滴加氨水的同时加入La（NO₃）₃，可提高比表面积；氨水滴加完毕后搅拌，然后采用浓硝酸回滴至溶液呈澄清透明为止，再继续搅拌，且氨水的用量为Al³⁺：NH₃=1：3(摩尔比)，溶液的pH=8--9。这样制得的溶胶可长时间稳定放置，符合浸渍要求；作为优选，La（NO₃）₃的加入量占溶液总质量的2%--4%。
然后，对上述溶液静置老化10h—14h；接着，采用90℃--110℃的温度干燥；最后，采用550℃-650℃温度焙烧3h—5h，从而制得高比表面积的γ-Al₂O₃活化涂层材料。
实施例1
将配比好的Al（NO₃）₃容于水中，在70℃的温度下搅拌，然后逐滴滴加氨水，同时加入La（NO₃）₃，溶液中保证摩尔比Al³⁺：NH₃=1：3， Al（NO₃）₃浓度为0.6g/ml，pH=8，La（NO₃）₃的加入量占溶液总质量的2%，继续搅拌2h以上；接着静置老化10h，然后在90℃的温度下干燥，最后在550℃的温度下焙烧3h，获得γ-Al₂O₃的比表面积为389.79m²/g。
实施例2
将配比好的Al（NO₃）₃容于水中，在80℃的温度下搅拌，然后逐滴滴加氨水，同时加入La（NO₃）₃，溶液中保证摩尔比Al³⁺：NH₃=1：3， Al（NO₃）₃浓度为0.7g/ml，pH=8，La（NO₃）₃的加入量占溶液总质量的3%，继续搅拌2h以上；接着静置老化12h，然后在100℃的温度下干燥，最后在600℃的温度下焙烧4h，获得γ-Al₂O₃的比表面积为396.63m²/g。
实施例3
将配比好的Al（NO₃）₃容于水中，在90℃的温度下搅拌，然后逐滴滴加氨水，同时加入La（NO₃）₃，溶液中保证摩尔比Al³⁺：NH₃=1：3， Al（NO₃）₃浓度为0.8g/ml，pH=9，La（NO₃）₃的加入量占溶液总质量的4%，继续搅拌2h以上；接着静置老化14h，然后在110℃的温度下干燥，最后在650℃的温度下焙烧5h，获得γ-Al₂O₃的比表面积为399.85m²/g。
    上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。