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1、10申请公布号CN102337515A43申请公布日20120201CN102337515ACN102337515A21申请号201110330198622申请日20111026C23C16/27200601C23C16/44200601F16K17/0020060171申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号申请人上海化工研究院72发明人孙方宏彭东辉张志明郭松寿王新昶沈彬74专利代理机构上海交达专利事务所31201代理人王毓理54发明名称金刚石涂层高温高压差阀的制备方法57摘要一种金刚石制造技术领域的金刚石涂层高温高压差阀的制备方法，采用经预处理的WCCO硬质合金YG6或。
2、SICSI3N4陶瓷作为涂层衬底材料，通过直拉穿孔热丝法制备金刚石涂层阀座；并采用经过预处理的WCCO硬质合金YG6作为涂层衬底材料，通过阶梯排布热丝法制备金刚石涂层阀芯，最后阀芯通过阀芯夹夹持，再用螺纹和销与阀杆固定连接，阀座热镶入压套，通过衬套、节流孔板与装入阀体内腔得到金刚石涂层高温高压差阀。本发明采用热丝化学气相沉积法通过穿孔直拉热丝和阶梯排布热丝两种技术方案实现，可大幅度提高原有减压阀的使用寿命，对保证装备的安全运行意义重大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页CN102337528A1/1页21一种金刚石涂层高温高压差阀的制。
3、备方法，其特征在于，采用经预处理的WCCO硬质合金YG6或SICSI3N4陶瓷作为涂层衬底材料，通过直拉穿孔热丝法制备金刚石涂层阀座；并采用经过预处理的WCCO硬质合金YG6作为涂层衬底材料，通过阶梯排布热丝法制备金刚石涂层阀芯，最后阀芯通过阀芯夹夹持，再用螺纹和销与阀杆固定连接，阀座通过压套、衬套、节流孔板与阀体内腔装配得到金刚石涂层高温高压差阀。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的预处理是指作为阀座或阀芯的硬质合金衬底浸泡在MURAKAMI溶液中进行超声清洗，再将硬质合金衬底浸泡在CARO混合酸溶液中进行刻蚀以去除衬底表层的钴元素CO，最后用W10金刚石粉末在车床上研磨预处理。。
4、3根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述的MURAKAMI溶液的成分为KOH、K3FECN6和H2O，其质量配比为KOHK3FECN6H2O1110。4根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述的CARO混合酸溶液的成分为H2SO4和H2O2，其体积配比为H2SO4H2O2110。5根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述的预处理中，作为阀座的SICSI3N4陶瓷直接采用W10或W1金刚石粉末在车床上分别进行粗、精研磨预处理。6根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的直拉穿孔热丝法是指将激励源，即单根热丝、多根绞丝或鼠笼式多根热丝组件穿过衬底内孔且置于衬底内孔的轴心位置，用耐。
5、高温弹簧拉直热丝，通过控制热丝受热变形，使其始终处于轴心位置且在CVD沉积过程中始终保持挺直状态，经沉淀后得到阀座。7根据权利要求6所述的制备方法，其特征是，所述的热丝和衬底内孔之间施加直流偏压以形成直流偏流，以便在热丝组件和衬底内孔表面之间产生直流等离子体，加速金刚石的沉积。8根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的直拉穿孔热丝法具体是指A针对内孔直径D6毫米的阀座，采用直径0408MM，热丝功率500600W的单根直拉热丝穿过内孔并置于轴心位置；B针对内孔直径6D30毫米的阀座，采用23根、每根直径0306MM、每根功率10001400W的热丝组成的绞丝穿过内孔并置于轴心位置；C针对。
6、内孔直径30D50毫米的阀座，采用36根、每根直径0408MM、每根功率20002300W的热丝组成的鼠笼式热丝组件穿过内孔并置于轴心位置；采用反应气体压力3035TORR，碳源浓度13，衬底温度800950，偏流1040A，经过417小时沉积后得到带有金刚石涂层的阀座。9根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的阶梯排布热丝法是指通过对上、下两对，共四根与竖直放置于水冷工作台上的阀芯轴线方向相垂直的热丝施加500900W的功率，实现最优沉积温度场分布，经沉积后得到带有金刚石涂层的阀芯。10根据权利要求9所述的制备方法，其特征是，所述的阀芯的直径4D20毫米；所述的热丝的直径0408MM；。
7、所述的沉积是指反应气体压力16253325KPA，碳源浓度13，阀芯材料的衬底温度750950，偏流001A，经过58小时沉积后得到812微米厚的常规金刚石层。权利要求书CN102337515ACN102337528A1/5页3金刚石涂层高温高压差阀的制备方法技术领域0001本发明涉及的是一种金刚石制造技术领域的方法，具体是一种高温高含固量大压差减压阀金刚石涂层阀芯、阀座的制备方法。背景技术0002高温高含固量大压差减压阀，工作在高温、固体颗粒冲蚀以及气固液多相介质作用的极端工况条件下，其介质温度420500，阀的前后压差最高可达19MPA，固体颗粒含量2060。由于减压阀工作的环境条件极其苛。
8、刻，同时又要求能够长期稳定工作，因此要求减压阀能耐高温、大压差、耐冲刷及磨损腐蚀，且能在高粘度下无堵塞，无噪音，寿命长，密封可靠，常规的减压阀难以满足这些要求。在高压差条件下完成程序动作，阀门的使用寿命和可靠性就必须要得到保证，阀芯、阀座材料选择方面的要求非常苛刻。目前，高温高压差阀门多使用钨钴类硬质合金、金属陶瓷及其氮碳化物硬质涂层作为耐磨器件的材料，在高温高压高冲蚀的工况下，传统的硬质合金减压阀阀芯、阀座材料非常容易冲蚀磨损，使用寿命无法满足要求，严重影响装备正常运行和生产能力的提高。即使采用了硬度达到23GPA的WC硬质合金制作阀芯和阀座，阀门的耐冲蚀效果也不理想，因此在综合考虑制造成本。
9、与使用寿命的前提下，应尽量采用硬度和耐磨性更高的超硬材料和超硬涂层。0003众所周知，金刚石是自然界中最硬的材料，采用高压高温技术HIGHPRESSUREANDHIGHTEMPERATURE，HPHT合成的高质量聚晶金刚石POLYCRYSTALLINEDIAMOND，简称PCD已具有接近天然金刚石的高硬度、高的弹性模量、高的热导率和化学稳定性等优异性能，在此基础上，将PCD与硬质合金基体材料通过高温高压烧结又可制成聚晶金刚石复合片POLYCRYSTALLINEDIAMONDCOMPACT，简称PDC，进一步也可采用低温、低压化学气相沉积CHEMICALVAPORDEPOSITION，简称CVD。
10、法在硬质合金基体材料表面涂覆金刚石薄膜，上述两种技术开发高性能复合材料和表面涂层，既保持了金刚石硬度和耐磨、耐冲蚀性，又具有硬质合金抗冲击韧性和可加工性，因此，针对高温高固高压差减压阀阀门材料，一种创新思想就是研究开发适合于极端工况条件下的抗磨损、耐冲蚀、腐蚀金刚石阀门材PCD金刚石、PDC金刚石复合材料和CVD金刚石薄膜涂层，满足高温、高压、颗粒冲蚀等特殊环境多相介质为代表的极端磨损工况条件的使用要求，对于大幅度延长阀门关键部件的使用寿命，保证生产设备的高效安全可靠运行具有重要意义。0004经对现有技术的文献检索发现，中国专利“一种高温高压差减压阀”专利号ZL2008102027588记载了。
11、一种高温高压差减压阀的结构，能够对高温、高含固量的流体进行减压，产生所要求的大压差，并从结构设计优化的角度，防止高含固量的介质流在大压差条件下高速流动对材料形成的严酷冲蚀磨损，在此基础上，“一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法”ZL2009100472779通过高温高压原位烧结制备了聚晶金刚石复合体PDC减压阀阀座，应用于高温高含固量大压差减压阀，具有耐磨损、抗冲蚀、长寿命特点，但该方法只适用于减压阀阀座的制备，对于冲蚀磨损更为严重的阀芯无法应用，而且高温高压烧结制成聚晶金刚石复合体，设备复杂，成本高，特别是对于大孔径阀座的制备孔径说明书CN102337515ACN102337528A2/。
12、5页4大于12毫米，由于价格和技术等因素，采用PCD金刚石、PDC金刚石复合材料已经非常困难。0005化学气相沉积金刚石薄膜具有许多独特的优良性能，它具有接近天然金刚石的硬度和耐磨性，具有低摩擦系数、低热膨胀系数、高热导率以及高化学稳定性等特性，从上世纪80年代初在异质基体上成功合成金刚石膜至今，CVD金刚石无论从生长理论、制备方法、制备质量以及性能表征，还是从后续加工技术以及应用研究方面都取得了巨大的进展，从而使其作为耐磨涂层在切削刀具、拉拔模具和耐磨损器件领域具有广阔的应用前景，能有效解决高硬度、高耐磨性和耐热性问题。到目前为止尚未发现国内外将CVD金刚石薄膜拓展应用到高温高含固量大压差减。
13、压阀阀门材料上的报道。发明内容0006本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种金刚石涂层高温高压差阀的制备方法，采用热丝化学气相沉积法通过穿孔直拉热丝和阶梯排布热丝两种技术方案实现，可大幅度提高原有减压阀的使用寿命，对保证装备的安全运行意义重大。0007本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用经预处理的WCCO硬质合金YG6或SICSI3N4陶瓷作为涂层衬底材料，通过直拉穿孔热丝法制备金刚石涂层阀座；并采用经过预处理的WCCO硬质合金YG6作为涂层衬底材料，通过阶梯排布热丝法制备金刚石涂层阀芯，最后阀芯通过阀芯夹夹持，再用螺纹和销与阀杆固定连接，阀座通过压套、衬套、节流孔板与阀体内腔装配得。
14、到金刚石涂层高温高压差阀。0008所述的预处理是指作为阀座或阀芯的硬质合金衬底浸泡在MURAKAMI溶液中进行超声清洗，再将硬质合金衬底浸泡在CARO混合酸溶液中进行刻蚀以去除衬底表层的钴元素CO，最后用W10金刚石粉末在车床上研磨预处理。0009所述的MURAKAMI溶液的成分为氢氧化钾KOH、铁氰化钾K3FECN6和水H2O，其质量配比为KOHK3FECN6H2O1110。0010所述的CARO混合酸溶液的成分为浓硫酸H2SO4和双氧水H2O2，其体积配比为H2SO4H2O2110。0011所述的预处理中，作为阀座的SICSI3N4陶瓷直接采用W10或W1金刚石粉末在车床上分别进行粗、精研。
15、磨预处理。0012所述的直拉穿孔热丝法是指将激励源，即热丝穿过衬底内孔且置于衬底内孔的轴心位置，用耐高温弹簧拉直热丝，通过控制热丝受热变形，使其始终处于轴心位置且在CVD沉积过程中始终保持挺直状态，经沉淀后得到阀座；0013所述的热丝可进一步随着阀座孔径的增加用多根绞丝代替单根热丝，或采用鼠笼式多根热丝组件来替代单根直拉热丝和绞丝。0014所述的热丝和衬底内孔之间施加一直流偏压以形成直流偏流，以便在热丝组件和衬底内孔表面之间产生直流等离子体，加速金刚石的沉积。0015所述的直拉穿孔热丝法具体是指0016A针对内孔直径D6毫米的阀座，采用直径0408MM，热丝功率500600W的单根直拉热丝穿过。
16、内孔并置于轴心位置；0017B针对内孔直径6D30毫米的阀座，采用23根、每根直径0306MM、每说明书CN102337515ACN102337528A3/5页5根功率10001400W的热丝组成的绞丝穿过内孔并置于轴心位置；0018C针对内孔直径30D50毫米的阀座，采用36根、每根直径0408MM、每根功率20002300W的热丝组成的鼠笼式热丝组件穿过内孔并置于轴心位置；0019采用反应气体压力3035TORR，碳源浓度13，衬底温度800950，偏流1040A，经过417小时沉积后得到带有金刚石涂层的阀座。0020所述的阶梯排布热丝法是指通过对上、下两对，共四根与竖直放置于水冷工作台上。
17、的阀芯轴线方向相垂直的热丝施加500900W的功率，实现最优沉积温度场分布，经沉积后得到带有金刚石涂层的阀芯。0021所述的阀芯的直径4D20毫米；0022所述的热丝的直径0408MM；0023所述的沉积是指反应气体压力16253325KPA，碳源浓度13，阀芯材料的衬底温度750950，偏流001A，经过58小时沉积后得到812微米厚的常规金刚石层。0024所述阶梯排布热丝法的上下热丝结构，为大直径阀芯回转体的金刚石涂层生长提供了合适的温度场分布。水平安装的热丝结构，易于调整热丝间的相对高度与间距，无需涂层的阀芯底座部分，远离热丝，用钼皮包覆，得到有效地保护。0025本发明制备的金刚石涂层阀。
18、座、阀芯可以用于各类高温高压差含固物料减压阀。附图说明0026图1为金刚石涂层阀座制备热丝布置示意图；0027图2金刚石涂层阀芯热丝布置示意图。具体实施方式0028下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。0029实施例10030第一步、阀座涂层处理0031阀座为YG6碳化钨硬质合金，外形尺寸为7828毫米，孔径48毫米，内孔表面经MURAKAMI溶液中进行30分钟超声清洗，使得硬质合金内孔衬底表面粗化，其中MURAKAMI溶液的成分为氢氧化钾KOH、铁氰化钾K3FECN6和水H2O，。
19、其质量配比为KOHK3FECN6H2O1110。再将硬质合金衬底浸泡在CARO混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除衬底表层的钴元素CO，其中CARO混合酸溶液的成分为浓硫酸H2SO4和双氧水H2O2，其体积配比为HCLH2O2110，洗净干燥后置于反应室中。热灯丝采用鼠笼式热丝组件，组件中共有05毫米钽丝4根，并均匀分隔在40毫米的园形钼片上。热丝组件穿过内孔后与灯丝电极相连，用耐高温弹簧拉直，并使组件轴线与内孔轴线相重合。反应室抽真空后通入反应气体氢气和丙酮，调整反应室压力后开始CVD沉积金刚石涂层，工艺参数为压力35TORR，气体总流量700毫米/分，丙酮/氢气为15体积比，热灯丝加热功率为。
20、21KW，灯丝温度约2200，直流正偏流约4A，经15小时沉积说明书CN102337515ACN102337528A4/5页6后，模孔表面沉积得到约38微米的金刚石涂层。0032第二步、阀芯涂层处理0033阀芯为YG6碳化钨硬质合金，端部直径为12MM，前段芯长为30MM，阀芯总长为66毫米。将上述的的阀芯前段置于MURAKAMI剂中进行超声腐蚀，腐蚀液的配方重量比铁氰化钾氢氧化钾水为1110，时间约25分钟，取出用水洗净后再置于硫酸双氧水溶液体积比110中腐蚀30秒钟，洗净后再置于金刚石微粉粒度20微米乙醇悬浮液中超声振荡处理20分钟，然后洗净吹干，将阀芯置于热丝CVD反应室的水冷却平台上，。
21、开始金刚石涂层的沉积。热丝采用两对线径为08的钽丝，钽丝间距35毫米，其中一对的高度与阀芯的端部相同，另一对则低25毫米。反应室抽真空后通入反应气体氢气和丙酮，调整反应室压力后开始CVD金刚石涂层的沉积，工艺参数为压力1025TORR，气体总流量700毫升/分，丙酮/氫气体积比为2，钽丝温度为2100左右，经过3小时沉积后，端部沉积得到约68微米厚的金刚石涂层。将阀芯位置旋转90度，用同样的工艺参数再进行3小时沉积，获得约12微米厚的金刚石涂层，并可有效保证涂层均匀性。该阀芯工作寿命比硬质合金提高8倍以上。0034第三步、阀芯通过阀芯夹夹持，再用螺纹和销与阀杆固定连接，阀杆与阀体内腔之间的空隙。
22、需要布置填料，灯笼套，金属O形圈等密封零件，并用压盖固定，阀座进行温差压合装配在压套内部、下部设有衬套、节流孔板与阀体内腔装配。0035实施例20036本实施例包括以下步骤0037阀座为反应烧结的碳化硅陶瓷，外形尺寸为4525毫米，孔径20毫米，内孔表面经钻石微粉研磨、洗净干燥后置于反应室中。热灯丝采用2根07毫米热丝绞丝，热丝绞丝穿过内孔后与灯丝电极相连，用耐高温弹簧拉直，并使组件轴线与内孔轴线相重合。反应室抽真空后通入反应气体氢气和丙酮，调整反应室压力后开始CVD沉积金刚石涂层，工艺参数为压力32TORR，气体总流量700毫米/分，丙酮/氢气为15体积比，热灯丝加热功率为13KW，灯丝温度。
23、约2200，直流正偏流约3A，经9小时沉积后，模孔表面沉积得到约35微米的金刚石涂层。0038在阀芯上镀覆CVD金刚石涂层，阀芯为YG6碳化钨硬质合金，端部直径为6，前段芯长为20MM，阀芯总长为42毫米。预处理方法与实施例1阀芯相同，置于热丝CVD反应室的水冷却平台上，开始金刚石涂层的沉积。热丝采用两对线径为06的钽丝，钽丝间距40毫米，其中一对的高度与阀芯的端部相同，另一对则低20毫米。反应室抽真空后通入反应气体氢气和丙酮，调整反应室压力后开始CVD金刚石涂层的沉积，工艺参数为压力1025TORR，气体总流量700毫升/分，丙酮/氫气体积比为2，钽丝温度为2100左右，经过3小时沉积后，刀。
24、刃处沉积得到约47微米厚的金刚石涂层。将阀芯位置旋转90度，用同样的工艺参数再进行3小时沉积，获得约10微米厚的金刚石涂层，并可有效保证涂层均匀性，工作寿命比硬质合金提高8倍以上。0039实施例30040本实施例包括以下步骤0041阀座为YG6碳化钨硬质合金，外形尺寸为2012毫米，孔径6毫米，内孔表面预处理方法与实施例1阀座相同，热灯丝采用07毫米单根钽丝穿过模孔后与灯丝电极说明书CN102337515ACN102337528A5/5页7相连，用耐高温弹簧拉直，并使组件轴线与模孔轴线相重合。反应室抽真空后通入反应气体，调整反应室压力后开始CVD沉积金刚石涂层，工艺参数为压力30TORR，气体。
25、总流量700毫米/分，丙酮/氢气为15体积比，热灯丝加热功率为06KW，灯丝温度约2200，直流正偏流约1A，经5小时沉积后，模孔表面沉积得到约28微米的金刚石涂层。0042在阀芯上镀覆CVD金刚石涂层，阀芯为YG6碳化钨硬质合金，端部直径为4，前段芯长为18MM，阀芯总长为35毫米。预处理方法与实施例1阀芯相同，置于热丝CVD反应室的水冷却平台上，开始金刚石涂层的沉积。热丝采用两对线径为05的钽丝，钽丝间距40毫米，其中一对的高度与阀芯的端部相同，另一对则低16毫米。反应室抽真空后通入反应气体氢气和丙酮，调整反应室压力后开始CVD金刚石涂层的沉积，工艺参数为压力1025TORR，气体总流量700毫升/分，丙酮/氫气体积比为2，钽丝温度为2100左右，经过3小时沉积后，刀刃处沉积得到约45微米厚的金刚石涂层。将阀芯位置旋转90度，用同样的工艺参数再进行3小时沉积，获得约9微米厚的金刚石涂层，并可有效保证涂层均匀性，工作寿命比硬质合金提高6倍以上。说明书CN102337515ACN102337528A1/1页8图1图2说明书附图CN102337515A。