超临界COSUB2/SUB流体处理苎麻织物的方法.pdf

本发明公开了一种超临界CO2流体处理苎麻织物的方法，包括将苎麻织物放入超临界流体处理装置中，处理温度为80℃－140℃，工作压力为20－35Mpa，处理时间为20－60分钟。本发明利用超临界CO2流体所具有的溶剂特征，借助对压力和温度的调节来控制和改变超临界CO2流体的溶剂性质，使其能够去除苎麻纤维所含杂质，提高苎麻纤维产品的加工质量，极大的减少了助剂的用量，从而用环保型的超临界CO2流体技术取代苎麻纤维织物的传统高温、强碱前处工艺。

1.  一种超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法，其特征在于将苎麻织物放入超临界流体处理装置中，处理温度为80-140℃，工作压力为20-35Mpa，处理时间为20-60分钟。

2.  根据权利要求1所述的超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法，其特征在于将苎麻织物放入超临界流体处理装置中，处理温度为100-120℃，工作压力为20-30Mpa，处理时间为30-50分钟。

3.  根据权利要求1所述的超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法，其特征在于将苎麻织物放入超临界流体处理装置中，处理温度为120℃，工作压力为25-30Mpa，处理时间为35-45分钟。

4.  根据权利要求1-3之一所述的超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法，其特征在于在超临界流体处理装置中还可加入织物重量0.1-1.0％的助剂。

5.  根据权利要求4所述的超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法，其特征在于在超临界流体处理装置中还可加入织物重量0.1-0.5％的助剂。

6.  根据权利要求4或5所述的超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法，其特征在于所述的助剂是丙酮。

超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法
一、技术领域
本发明是关于一种处理苎麻织物的方法，更特别的是关于一种用超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法。
二、背景技术
苎麻织物是中国的独特纤维产品，但因其传统印染前处理工序流程长，加工效率低，极不利于提高苎麻纤维产品的质量性能，尤其是传统的苎麻前处理工艺多采用高温、强碱，既容易造成苎麻纤维的损伤，使纤维泛黄，又产生大量污水，加大环境污染。
超临界CO₂流体具有无毒无臭、不燃、价廉易得等优点，其临界温度31.04℃，临界压力7.38MPa，只需改变压力，就可以在近常温的条件下萃取和分离物质，而传统的有机溶剂则需通过加热蒸发等过程。由此可见，超临界流体在溶解、萃取、分离和质量传递、溶剂回收方面均具有较大的适用价值，符合无污染、低成本、高效绿色化工的发展方向。
三、发明内容
本发明的目的是利用超临界CO₂流体所具有的溶剂特征，借助对压力和温度的调节来控制和改变超临界CO₂流体的溶剂性质，使其能够去除苎麻纤维所含杂质，提高苎麻纤维产品的加工质量，极大的减少了助剂的用量，从而用环保型的超临界CO₂流体技术取代苎麻纤维织物的传统高温、强碱前处理工艺。
本发明的这个以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步展开和体现。
本发明的超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法，其特征在于将苎麻织物放入超临界流体处理装置中，处理温度为80-140℃，工作压力为20-35Mpa，处理时间为20-60分钟。
进一步的，本发明的超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法，其特征在于将苎麻织物放入超临界流体处理装置中，处理温度为100-120℃，工作压力为20-30Mpa，处理时间为30-50分钟。
较好的是，本发明的超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法，其特征在于将苎麻织物放入超临界流体处理装置中，处理温度为120℃，工作压力为25-30Mpa，处理时间为35-45分钟。
在本发明的超临界CO₂流体处理苎麻织物的方法中，如果必要在超临界流体处理装置中还可加入织物重量0.1-1.0％的助剂；较好的是可加入织物重量0.1-0.5％的助剂，所述的助剂是丙酮。
本发明采用超临界CO₂流体对苎麻纤维进行前处理，取代常规的高温、浓碱处理苎麻纤维的前处理工艺，通过对经超临界流体技术处理后的苎麻纤维织物上的含杂情况，微结构，机械、物理性能和热稳定等性质的测试分析表明：超临界流体技术处理工艺可取代传统的碱处理工艺，具有去杂效果好、毛细效应高的特点，并能改善苎麻纤维的的结构性能，提高其膨胀性能，减少助剂用量，不产生环境污染，避免了传统高温、强碱工艺对苎麻强力和泛黄的影响，为快速、高质、高效处理苎麻纤维提供了新的方式。
本发明为提高苎麻纤维织物加工质量、减少苎麻纤维织物印染加工过程的污水排放，采用超临界CO₂流体技术对苎麻纤维织物的印染前处理加工进行应用，不需要使用碱剂和特殊助剂，只需要CO₂气体和超临界处理设备，并借助对压力和温度的调节来控制和改变超临界CO₂流体的溶剂性质，便能够去除苎麻纤维所含杂质，若添加少量丙酮，更可使苎麻纤维中所含木质素的去除率获得提高。
1、超临界工艺条件对苎麻织物浆料杂质去除率的影响
超临界CO₂工艺对苎麻织物所含浆料杂质的溶解情况与重量减少率的影响，说明苎麻织物所含部分天然杂质与染前纺织过程带来的疏水物质如纺纱添加剂、织造用浆料、润滑剂等，能高度溶解于超临界CO₂流体溶液而被去除，在上述的处理温度、压力和处理时间条件下，其所含浆料杂质的重量减少率在1.562-0.244％间；其总杂质含量的重量减少率在0.55-2.87％之间。另外，在超临界处理结束并释放CO₂压力时，在超临界处理过程中被溶解、萃取的少量杂质易重新聚集为油点，粘附在织物的外表面。对此通过对超临界CO₂流体压力的释放速度进行适当控制即可防止上述疵病产生。
2、超临界CO₂处理对苎麻织物膨润效果的影响
经超临界CO₂处理后，苎麻纤维纬密增大，经密减小，密度增加尤为显著；这是由于苎麻纤维在超临界CO₂流体作用下，纤维上半纤维素、果胶、木质素和油蜡降低，使纤维大分子链节上羟基与水分子接触机率增多；同时由于纤维孔道受超临界CO₂流体注入，其孔道内外表面物理形态均发生不同程度的变化，沉集、粘附在纤维孔道表面的杂质在超临界CO2流体的物理化学作用下，逐渐溶解、脱落，再加之超临界CO2流体的机械冲击力，使纤维的胞壁增厚胞腔变园，水分子进入纤维孔道更为容易，从而使染料更易渗透纤维，最终导致纤维的毛细管效应明显上升，其润湿时间由未处理时的56.8秒缩短至30.97秒。
3、超临界处理对苎麻纤维力学性能的影响
采用上述给定工艺处理苎麻纤维织物后发现：经超临界处理后苎麻纤维的物理指标，其断裂强度和聚合度都有不同程度的降低，断裂延伸率增加，这与苎麻纤维所含胶质、浆料、油脂等杂质的去除以及温度对纤维强力影响有关；值得注意的是纤维木质素的去除率较高，与未处理相比，其木质素去除率可提高30％以上。
4、超临界处理对苎麻纤维热稳定性能地影响
用美国US Perkin-Elmer Tg热重分析仪对经超临界CO2处理前后的苎麻织物进行处理，并对不同温度下处理得到的织物进行热分析发现，未经超临界CO2处理的苎麻织物其热稳定性明显低于经超临界CO2处理后的苎麻纤维，这个现象表明，用超临界二氧化碳处理苎麻纤维时不易纤维造成损伤，热是唯一影响纤维性能的因素。对苎麻这类非热塑纤维而言，没有物态转移问题，而是通过一般的力学松弛过程来进行，加热不是形成应力衰减的主要因素，它的作用只在于促进这一过程的进行。对处理前后苎麻纤维结晶度测试结果表明：经超临界CO2处理后的苎麻纤维与处理前的苎麻纤维相比，其结晶度有所增加，其增加幅度在1.3-4.3％之间。
5、超临界处理与苎麻纤维表面形态
将处理前后苎麻纤维样品的扫描电镜和显微镜照片进行比较，末进行处理试样的表面杂质较多，与纤维粘附紧密，经处理后的纤维表面变得光滑，纤维表面的沟槽裂纹清晰可见，这可归结为超临界CO2流体对纤维杂质的溶解清理和物理机械作用，并且对纤维产生了进一步的膨润；由纤维的横截面照片可见，处理后纤维的胞腔明显变圆，直径变大，更证实了超临界CO2流体处理对苎麻纤维的膨润效果。
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不能限制本发明的范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原材料等均可从市场购得或是本行业常用的。
具体实施方式
例1：
将作为试验样品的苎麻胚布剪成5cm×3cm，经真空干燥并平衡24小时后精确称量，按照如下所述的工艺条件，依次将样品放入超临界试样管内，并按试验要求分别装入助剂，然后旋紧试样管，并将试样管装入超临界试样机，打开CO₂储液罐，充入CO₂气体并按要求用加压泵进行加压，将加压后的气体导入装有样品的试样管内，按照设定的温度和压力分别进行超临界CO₂流体处理，处理结束后通过泄气阀将CO₂气体排掉，取出处理后样品。
试样：苎麻细布：12cm×12cm/27，8tex×27.8tex 236×236，坯布上浆率：7-8％，浆料组成：PVA85％、淀粉浆15％；
超临界流体处理装置：美国生产，商标为：ISCO，型号为：SFX2-10处理温度为80℃，工作压力为20Mpa，处理时间为60分钟。
例2
采用如例1的方法和以下工艺条件：
处理温度为100℃，工作压力为25Mpa，处理时间为50分钟，加入0.5重量％的丙酮。
例3
采用如例1的方法和以下工艺条件：
处理温度为140℃，工作压力为35Mpa，处理时间为20分钟，加入0.1重量％的丙酮。
例4
采用如例1的方法和以下工艺条件：
处理温度为120℃，工作压力为25Mpa，处理时间为40分钟，加入0.1重量％的丙酮。