3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03128842.1

申请日:

2003.05.26

公开号:

CN1552701A

公开日:

2004.12.08

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

IPC分类号:

C07D303/38

主分类号:

C07D303/38

申请人:

上海香料研究所;

发明人:

何锡敏

地址:

200232上海市龙吴路137号

优先权:

专利代理机构:

上海智力专利商标事务所

代理人:

杨秀刚

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内容摘要

本发明公开了一种3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法主要包括在冷冻和催化剂的条件下,用氧化剂氧化肉桂醛得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠。反应温度为-15℃~40℃,反应时间为5-15小时,反应的氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸、双氧水。反应所用催化剂为碳酸钠、醋酸钠。本发明的优点在于使用了廉价的催化剂碳酸钠和低温反应,降低了聚合反应,使反应得率得以较大提高。

权利要求书

1: 一种3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法,其特征在于:在冷冻和 催化剂的条件下,用氧化剂氧化肉桂醛得到3-苯基-2,3-环氧丙酸 钠,反应所用催化剂为碳酸钠、醋酸钠,反应温度为-15℃-40℃, 反应时间为5-15小时,反应的氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸、 双氧水。

说明书


3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法

    所属技术领域:

    本发明涉及一种合成天然级苯乙醛香料的原料的合成方法。

    背景技术:

    3-苯基-2,3-环氧丙酸钠为合成天然级苯乙醛香料的原料。3-苯基-2,3-环氧丙酸钠是利用我国特有的大宗林产资源之一,占世界产量约80%的天然肉桂醛而合成的。天然肉桂醛是带苯基的α,β不饱和醛,用普通的氧化α,β不饱和醛的反应方法,很容易发生副反应,产生许多聚合物使反应得率降低。

    发明内容:

    本发明针对现有技术的缺点,提供了一种改进的3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法,取得了较高得率的3-苯基-2,3-环氧丙酸钠。

    本发明的3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法为:用天然肉桂醛在冷冻和催化条件下,用氧化剂氧化天然肉桂醛,得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠。其反应式如下:

    反应所用催化剂为碳酸钠、醋酸钠,反应温度为-15℃-40℃,反应时间为5-15小时,反应的氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸、双氧水。

    本发明地优点在于:使用了廉价的催化剂碳酸钠和低温(-15℃)反应,降低了聚合反应,使反应得率得以较大提高。反应氧化剂选择了过氧乙酸。

    具体实施方式:

    下面进一步说明本发明的实施:

    将天然肉桂油经高效精馏塔分离得到含量大于99%的天然肉桂醛,并达到调香级要求,然后在冷冻和催化条件下,用氧化剂氧化天然肉桂醛,得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠。

    在装有搅拌器、平衡式滴液漏斗、内温度计的2000ml三口烧瓶内加入318克(3mol)无水碳酸钠,100ml水,400ml乙酸,264克(2mol)99%的天然肉桂醛,开启搅拌,用CaCl2盐水冷却反应液,使反应液降低至-15℃,滴加760克20%过氧乙酸,内温不超过-5℃,约5小时滴加完毕,再于-5℃下保温5小时。停止搅拌,过滤得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠粗品,用少量水洗涤3-苯基-2,3-环氧丙酸钠粗品,抽干,称重得320克产品3-苯基-2,3-环氧丙酸钠,含量98%,理论得率86%。

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本发明公开了一种3苯基2,3环氧丙酸钠的合成方法主要包括在冷冻和催化剂的条件下,用氧化剂氧化肉桂醛得到3苯基2,3环氧丙酸钠。反应温度为1540,反应时间为515小时,反应的氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸、双氧水。反应所用催化剂为碳酸钠、醋酸钠。本发明的优点在于使用了廉价的催化剂碳酸钠和低温反应,降低了聚合反应,使反应得率得以较大提高。。

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