一种制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法.pdf

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1、10申请公布号CN102041460A43申请公布日20110504CN102041460ACN102041460A21申请号201110026317922申请日20110125C22C45/02200601C21D1/26200601C21D1/74200601H01F1/04720060171申请人浙江师范大学地址321004浙江省金华市迎宾大道688号72发明人郑金菊马云方允樟吴锋民李文忠叶慧群74专利代理机构金华科源专利事务所有限公司33103代理人吕葆华54发明名称一种制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法57摘要本发明涉及一种制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法。其要点是将非晶材料在。

2、含氧和含水的气体中进行退火，气体中的氧气含量为560，水蒸气的含量为相对湿度090，退火温度为200600，退火保持时间为10600分钟。能获得同时具有灵敏度高和线性区宽两个优点的新型材料；用该材料制备的传感器探头的磁测量仪器，不仅灵敏度高和线性区宽，而且又能简化磁测量仪器的电路，便于微型化和提高磁测量设备的性能和可靠性，大大简化磁测量设备的制作工艺，从而可以大大降低磁测量设备的制造成本；相比传统退火方法，无需保护气体和密封腔体，在显著降低退火工艺难度的同时，又大幅度降低了退火设备的制造成本，大大降低材料制备过程中的生产成本。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要。

3、求书1页说明书8页附图10页CN102041463A1/1页21一种制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法，包括非晶材料，其特征在于将非晶材料在含氧和含水的气体中进行退火，气体中的氧气含量为560，水蒸气的含量为相对湿度090，退火温度为200600，退火保持时间为10600分钟。2根据权利要求1所述的制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法，其特征在于相对湿度为5090，退火温度为400600，退火保持时间10360分钟。3根据权利要求2所述的制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法，其特征在于相对湿度为80，退火温度为470，退火保持时间60分钟。4根据权利要求1、2或3所述的制备灵敏度高和线性区宽。

4、的磁敏材料方法，其特征在于含氧和含水的气体为空气与水蒸气的混合气体，气体压力为012个大气压。5根据权利要求4所述的制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法，其特征在于气体压力为1个标准大气压。6根据权利要求5所述的制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法，其特征在于非晶材料是组成按原子比包括76原子比的FE、76原子比的SI、95原子比的B、5原子比的P和19原子比的C的并采用快淬法制备的非晶材料。7根据权利要求4所述的制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法，其特征在于非晶材料是组成按原子比包括76原子比的FE、76原子比的SI、95原子比的B、5原子比的P和19原子比的C的并采用快淬法制备的非晶材料。

5、。8根据权利要求1、2或3所述的制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法，其特征在于非晶材料是组成按原子比包括76原子比的FE、76原子比的SI、95原子比的B、5原子比的P和19原子比的C的并采用快淬法制备的非晶材料。权利要求书CN102041460ACN102041463A1/8页3一种制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法技术领域0001本发明涉及一种制备磁性材料的方法，特别是一种制备具有高灵敏度和宽线性区的磁敏材料的方法，即一种制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法。背景技术0002灵敏度和线性区是磁敏材料的两项重要技术指标，许多应用场合都希望磁敏材料同时具备灵敏度高和线性区宽两项优点，但是，。

6、采用已有制备技术制备的磁敏材料往往不能两者兼顾，高灵敏度的材料往往线性响应区很窄，而线性响应区宽的却往往灵敏度很低。非晶和纳米晶磁敏材料是当前的研究热点，人们通常采用在惰性气体保护下将非晶合金材料进行退火的方法来提高磁敏材料的灵敏度，如FECUNBSIB非晶合金在氮气保护下经540保温1小时制得的纳米晶合金FINEMET的磁阻抗效应具有很高的灵敏度，但其线性响应区间很窄。所以，现有的材料制备方法不能兼顾灵敏度高和线性区宽两个优点，难以满足当今科技发展迫切需要。发明内容0003针对以上问题，本发明的目的是提供一种能制备同时具备灵敏度高和线性区宽两项优点的制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法。00。

7、04一种制备灵敏度高和线性区宽的磁敏材料方法，包括非晶材料，其特征在于将非晶材料在含氧和含水的气体中进行退火，气体中的氧气含量为560，水蒸气的含量为相对湿度090，退火温度为200600，退火保持时间为10600分钟。0005本发明的目的是通过对非晶材料在含氧和含水气体中进行热处理实现的。在含氧和含水气体中对非晶材料进行热处理时，较高的退火温度，使被退火非晶材料内结构发生变化的同时，因气体中所包含的氧具有氧化作用，会使与其接触的材料表面起氧化反应，同时气体中所含的水分子也会在样品表面不同组分间发生电解反应，进而加速被退火材料表面的氧化。被退火材料在形成表面氧化层的同时，会使样品表面及表面下一。

8、定厚度内的合金组分发生变化在退火过程中，样品表面由于存在氧气和水，活性较高的成分由于电解和氧化反应形成氧化物而减少了样品表面层中被氧化合金组分的含量，被减少的合金组分会由于热扩散作用，不断地从下表面层向表面层扩散，这种扩散过程，就导致了样品内部合金组分的浓度梯度的产生。而合金组分与材料的磁结构有密切的关系，因此，退火过程中形成的合金组分的浓度梯度，就导致了内部磁结构的梯度分布。这种呈梯度分布的内部磁结构，就产生了同时具有高灵敏度和宽线性区的磁敏特性。0006采用本发明技术制备磁敏材料，可以获得使用传统方法无法获得的同时具有灵敏度高和线性区宽两个优点的新型材料。使得采用本发明技术制备磁敏材料作为。

9、传感器探头的磁测量仪器，在提高灵敏度和加宽线性区的同时，又简化了磁测量仪器的电路，便于微型化和提高磁测量设备的性能和可靠性，大大简化磁测量设备的制作工艺，从而可以大大降低磁测量设备的制造成本，而且，相比传统退火方法，由于采用本发明技术无需保护气体和说明书CN102041460ACN102041463A2/8页4密封腔体，在显著降低退火工艺难度的同时，又大幅度降低了退火设备的制造成本，也大大降低了材料制备过程中的生产成本。附图说明0007图1为实施例1的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0008图2为实施例2的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0009图3为实施例3的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0010图4。

10、为实施例4的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0011图5为实施例5的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0012图6为实施例6的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0013图7为实施例7的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0014图8为实施例8的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0015图9为实施例9的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0016图10为实施例10的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0017图11为比较实施例1的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0018图12为比较实施例2的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0019图13为比较实施例3的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0020图14为比较实施例4的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0021图1。

11、5为比较实施例5的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0022图16为比较实施例6的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0023图17为比较实施例7的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0024图18为比较实施例8的阻抗变化率随磁场变化的曲线。0025图19为比较实施例9的阻抗变化率随磁场变化的曲线。具体实施方式0026以下结合实施例进行详述0027实施例10028按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材料00291母合金的选择母合金的组成按原子比包括76原子比的FE、76原子比的SI、95原子比的B、5原子比的P和19原子比的C。00302利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。0031A将。

12、按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400的石英玻璃管中。0032B在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。0033C通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊光滑表面，使熔融合金液冷却成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。00343在相对湿度为80的空气中使样品在470温度保温1小时。0035图1为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为320KHZ。0036测试结果，最大巨磁阻抗比为680，线性相关系数达到0998的线性区间为5说明书CN102041460ACN102041463A3/8页5930。

13、A/M，线性区间宽度为925A/M，灵敏度为51/OE。0037实施例20038按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材料00391同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。00402在相对湿度为80的空气中使样品在470温度保温3小时。0041图2为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为280KHZ。0042测试结果，最大巨磁阻抗比为480，相关系数达到0998的线性区间为51295A/M，线性区间宽度为1290A/M，灵敏度为26/OE。0043实施例30044按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材料00451同实施。

14、例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。00462在相对湿度为80的空气中使样品在470温度保温5小时。0047图3为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为280KHZ。0048测试结果，最大巨磁阻抗比为340，相关系数达到0998的第一线性区间为51405A/M，第一线性区间宽度为1400A/M，灵敏度为10/OE；相关系数达到0998的第二线性区间为14052015A/M，第二线性区间宽度为610A/M，灵敏度为16/OE。0049实施例40050按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材料00511同实施例1制成宽为04MM，厚为。

15、33M的非晶薄带。00522在相对湿度为80的空气中使样品在470温度保温8小时。0053图4为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为280KHZ。0054测试结果，最大巨磁阻抗比为200，相关系数达到0998的第一线性区间为51775A/M，第一线性区间宽度为1770A/M，灵敏度为4/OE；相关系数达到0998的第二线性区间为17752435A/M，第二线性区间宽度为660A/M，灵敏度为10/OE。0055实施例50056按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材料00571同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。00582。

16、在相对湿度为60的空气10和90的氮气混合成气体中使样品在440温度保温8小时。0059图5为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为300KHZ。0060测试结果，最大巨磁阻抗比为590，相关系数达到0998的线性区间为56930A/M，线性区间宽度为874A/M，灵敏度为4519/OE。0061实施例60062按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材料00631同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。说明书CN102041460ACN102041463A4/8页600642在相对湿度为70的空气中使样品在470温度保温1小时。。

17、0065图6为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为320KHZ。0066测试结果，最大巨磁阻抗比为440，相关系数达到0985的线性区间为11697A/M，线性区间宽度为686A/M，灵敏度为4376/OE。0067实施例70068按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材料00691同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。00702在相对湿度为30的空气中使样品在470温度保温1小时。0071图7为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为320KHZ。0072测试结果，最大巨磁阻抗。

18、比为760，灵敏区间为101000A/M，灵敏区间宽度为990A/M，灵敏度为5586/OE。0073实施例80074按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材料00751同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。00762在相对湿度为80的空气中使样品在470温度保温10分钟。0077图8为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为320KHZ。0078测试结果，最大巨磁阻抗比为960，灵敏区间为6426A/M，灵敏区间宽度为420A/M，灵敏度为1467/OE。0079实施例90080按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材。

19、料00811同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。00822在相对湿度为80的空气中使样品在470温度保温20分钟。0083图9为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为320KHZ。0084测试结果，最大巨磁阻抗比为860，灵敏区间为6186A/M，灵敏区间宽度为180A/M，灵敏度为1756/OE。0085实施例100086按如下方法制备本发明的具有宽线性区的高灵敏磁敏材料00871同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。00882在相对湿度为80的空气中使样品在470温度保温40分钟。0089图10为用上述方法制得的样品。

20、的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为320KHZ。0090测试结果，最大巨磁阻抗比为515，灵敏区间为5475A/M，灵敏区间宽度为470A/M，灵敏度为445/OE。0091比较实施例10092按如下方法制备本发明比较实施例1的磁敏材料说明书CN102041460ACN102041463A5/8页700931同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。00942在13103PA真空中使样品在470温度保温1小时。0095图11为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为280KHZ。0096测试结果，最大巨磁阻抗。

21、比为1016，相关系数达到0998的线性区间为35325A/M，线性区间宽度为290A/M，灵敏度为237/OE。0097比较实施例20098按如下方法制备本发明比较实施例2的磁敏材料00991同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。01002在13103PA真空中使样品在470温度保温3小时。0101图12为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为280KHZ。0102测试结果，最大巨磁阻抗比为1059，相关系数达到0998的线性区间为11186A/M，线性区间宽度为，175A/M，灵敏度为236/OE。0103比较实施例30104按如。

22、下方法制备本发明比较实施例3的磁敏材料01051同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。01062在氮气保护下使样品在470温度保温1小时。0107图13为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为280KHZ。0108测试结果，最大巨磁阻抗比为950，相关系数达到0998的线性区间为116279A/M，线性区间宽度为163A/M，灵敏度为341/OE。0109比较实施例40110按如下方法制备本发明比较实施例4的磁敏材料01111同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。01122在相对湿度为60的空气中，在420温度下保温1小时。

23、。0113图14为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为280KHZ。0114测试结果，最大巨磁阻抗比为330，相关系数达到0998的线性区间为183273A/M，线性区间宽度为10A/M，灵敏度为474/OE。0115比较实施例50116按如下方法制备本发明比较实施例5的磁敏材料01171同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。01182在相对湿度为60的空气中，在390温度下保温1小时。0119图15为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为300KHZ。0120测试结果，最大巨磁阻抗比。

24、为1130，相关系数达到0998的线性区间为116316A/M，线性区间宽度为200A/M，灵敏度为328/OE。0121比较实施例6说明书CN102041460ACN102041463A6/8页80122按如下方法制备本发明比较实施例6的磁敏材料01231同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。01242在相对湿度为60的空气中，在200温度下保温1小时。0125图16为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为280KHZ。0126测试结果，最大巨磁阻抗比为580，相关系数达到0998的线性区间为80280A/M，线性区间宽度为200A。

25、/M，灵敏度为138/OE。0127比较实施例70128按如下方法制备本发明比较实施例7的磁敏材料01291同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。0130图17为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为300KHZ。0131测试结果，最大巨磁阻抗比为750，相关系数达到0998的线性区间为120235A/M，线性区间宽度为115A/M，灵敏度为172/OE。0132比较实施例80133按如下方法制备本发明比较实施例8的磁敏材料01341同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。01352在氮气中，在440温度下保温1小时。013。

26、6图18为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为300KHZ。0137测试结果，最大巨磁阻抗比为1200，相关系数达到0998的线性区间为80230A/M，线性区间宽度为150A/M，灵敏度为448/OE。0138比较实施例90139按如下方法制备本发明比较实施例9的磁敏材料01401同实施例1制成宽为04MM，厚为33M的非晶薄带。01412在氮气中，在485温度下保温1小时。0142图19为用上述方法制得的样品的纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，测量时驱动电流的幅值为10MA，频率为300KHZ。0143测试结果，最大巨磁阻抗比为150，相关系数达到。

27、0998的线性区间为460120A/M，线性区间宽度为580A/M，灵敏度为11/OE。0144以上方法包括如下步骤0145一、采用快淬法制备非晶材料；01461、按目标要求组分配置母料，如可以用交流电弧熔炼法或高频感应加热法配置母合金；01472、按目标要求制备不同形状的非晶材料，如用熔融纺丝法制备非晶丝，用单辊快淬法制备非晶薄带，用铜模浇铸法制备非晶棒、管或环，用离子磁控溅射法制备非晶薄膜。0148二、在含氧和含水的气体环境下对步骤一制得的非晶材料进行热处理。含氧和含水的气体环境可以是潮湿空气，也可以是氧气与氦气、氩气、氮气等惰性气体的混合气体再与水蒸气混合而成，也可以是二氧化碳、氢气或空。

28、气及其它气体与水蒸气的混合气体；优选说明书CN102041460ACN102041463A7/8页9为空气与水蒸气的混合气体，即潮湿气体。气体的相对湿度为090，优选为6090，最佳为80。热处理的温度可以由普通的高温炉提供，也可以是焦耳热。热处理的温度为200600，优选为400500，最佳为470。热处理的保温时间可以是10600分钟，优选为30180分钟，最佳为60分钟。也就是将非晶材料在含氧和含水的气体中进行退火，气体中的氧气含量为560，水蒸气的含量为相对湿度4090，退火温度为200600，退火保持时间为10600分钟；优选的气体相对湿度为5090，退火温度为400600，退火保持。

29、时间为10360分钟；最佳的气体相对湿度为80，退火温度为470，退火保持时间60分钟。0149为降低生产成本，含氧和含水的气体可选为空气与水蒸气的混合气体，气体压力为012个大气压，优选为0515个大气压，最佳为1个标准大气压。0150退火条件，可以是由普通加热炉产生，也可以由通过被退火材料的直流电或交流电产生的焦耳热提供，也可以是由通过被退火非晶材料的脉冲电流及其它形式的电流产生的焦耳热提供，只要能产生焦耳热并满足退火时的温度要求即可。0151退火材料，其形状可以是丝、带、膜，也可以是棒、环或其它形状，只要其表面能够被氧化，使被退火材料表面与内芯形成磁结构差异即可。0152被退火材料的组分。

30、可以是金属、合金，也可以是半导体或其它组分，只要退火过程中，通过表面氧化，使其表面与芯部磁结构不同即可。最好采用母合金组成按原子比包括76原子比的FE、76原子比的SI、95原子比的B、5原子比的P和19原子比的C的材料。0153按目标要求制备不同形状的非晶材料，如用熔融纺丝法制备非晶丝，用单辊快淬法制备非晶薄带，用铜模浇铸法制备非晶棒、管或环，用离子磁控溅射法制备非晶薄膜。最好的非晶材料是采用快淬法制备的非晶材料。0154显然，最好的非晶材料是组成按原子比包括76原子比的FE、76原子比的SI、95原子比的B、5原子比的P和19原子比的C的并采用快淬法制备的非晶材料。0155本发明与现有技术。

31、相比，具有以下优点01561本发明提供的一种宽线性区高灵敏磁敏材料制备方法，不同于现有的磁敏材料制备技术，利用本发明技术能够制备出同时具备宽线性区和高灵敏度两个优点的磁敏材料见实施例1，而现有的磁敏材料制备技术制备的磁敏材料一般只能制备宽线性区或高灵敏度两个优点中的一个，不能同时具备这两个优点。01572本发明提供的一种宽线性区高灵敏磁敏材料制备方法，具有控制表面氧化层和内芯磁结构的能力。通过调节退火温度、保持时间和气体含氧量及含水量，可以控制外表氧化层的厚度和内芯磁结构。01583采用本发明提供的一种宽线性区高灵敏磁敏材料制备技术所制备的材料，具有可控的内芯复合磁结构的新型结构，这种新型复合。

32、磁结构的控制技术为材料领域开发新型磁敏材料提供了一种新途径。01594采用本发明提供的一种宽线性区高灵敏磁敏材料制备技术制备的外表层为氧化层的磁敏材料，由于表面氧化层的存在形成了一层隔绝内芯与空气的接触，因此提高了磁敏材料的抗氧化和耐腐蚀能力，这点对推进磁敏材料的应用领域具有重要的现实意义。01605采用本发明提供的一种宽线性区高灵敏磁敏材料制备技术制备的外表层为氧说明书CN102041460ACN102041463A8/8页10化层的磁敏材料，由于无需像传统方法那样在密闭的装置中采用惰性气体保护，因此，相比传统技术，采用本发明提供的技术具有工艺简单，设备条件简化的优点。01616采用本发明提。

33、供的一种宽线性区高灵敏磁敏材料制备技术制备的外表层为氧化层的磁敏材料，由于无需像传统方法那样采用惰性气体保护，可以直接采用空气，因此，相比传统技术，采用本发明提供的技术具有工艺简单，生产成本低的优点。01627本发明的制备方法，能有效、稳定地控制材料的复合磁结构，且工艺简单、节能、环保、省时，可以实现低成本、高效率地批量生产。说明书CN102041460ACN102041463A1/10页11图1图2说明书附图CN102041460ACN102041463A2/10页12图3图4说明书附图CN102041460ACN102041463A3/10页13图5图6说明书附图CN102041460ACN102041463A4/10页14图7图8说明书附图CN102041460ACN102041463A5/10页15图9图10说明书附图CN102041460ACN102041463A6/10页16图11图12说明书附图CN102041460ACN102041463A7/10页17图13图14说明书附图CN102041460ACN102041463A8/10页18图15图16说明书附图CN102041460ACN102041463A9/10页19图17图18说明书附图CN102041460ACN102041463A10/10页20图19说明书附图CN102041460A。