涂覆金刚石磨具用的浆液 【发明领域】
本发明涉及新颖的涂覆磨具，特别涉及一种盘状，片状或卷状的磨具。
【发明背景】
用磨具上的颗粒磨料加工工件表面，直到该表面具有极细具控制良好的光洁度。总的来说，最好能在保持高度粒度控制的同时，获得非常平滑的表面光洁度，使制得的产品符合非常精确的光洁度和粒度标准。将表面从其初始状态研磨至最终的光洁度是一种渐进的操作，包括使用一系列包含从开始较粗糙的磨粒到最后更细粒度磨粒的磨具。研磨结果取决于多种因素，例如所用磨料的特性，磨具被按压在工件上的压力，该磨粒接触工件时磨具保持的运动方式和其他因素。
磨具是通过在一个背衬上涂覆磨料浆液，然后干燥和/或固化该浆液而制造的。通常，该磨料浆液中地金刚石磨料的形式是一种非连续相，而一种液体例如一种有机溶剂或粘合剂前体形成连续相。金刚石因为其硬度大而被用作磨具中的磨粒。
用浆液进行涂覆时，金刚石和/或其他超级磨粒受到重力而从连续相中沉淀出来。沉淀速度取决于多种因素，包括该超级磨粒的粒度和密度，该连续相的粘度，特别是该超级磨粒的聚集状态。最好有大部分超级磨粒分散至其初级粒度并在长时间内保持粒度分布。另外，聚集作用会导致最终磨具有更大的磨粒粒度，从而刮擦工件的表面。
本发明通过在浆液中使用一类聚合物分散剂，帮助微米和亚微米级超级磨粒在有机溶剂体系中的分散，解决上述问题。在本发明的浆液中，磨粒作为一个个颗粒分散在连续相中，不会发生再次聚集。另外，因为相对这些颗粒的聚集物而言，重力对单个颗粒的影响有所减轻，就能防止磨粒从连续相中沉淀出来。
发明概述
本发明涉及一种磨具和制造该磨具的方法。该磨具包括具有一个主表面的背衬，而且该背衬主表面上的一个磨料涂层中包含至少20重量％的超级磨粒。该磨料涂层来自于一种磨料浆液，该磨料浆液含有超级磨粒，连续相和分散剂，该分散剂包含一种分子量(Mw)大于500克/摩尔而且AV大于4.5的聚合物，其中AV＝1000×[(胺值)/(Mw)]。
在另一个实施方式中，该磨具涂层来自于一种磨料浆液，该磨料浆液含有超级磨粒，连续相和分散剂，该分散剂包含一种分子量(Mw)大于10000克/摩尔而且AV大于1.0的聚合物。
在另一个实施方式中，该磨具涂层来自于一种磨料浆液，该磨料浆液含有超级磨粒，连续相和分散剂，该分散剂包含一种分子量(Mw)大于100000克/摩尔而且AV大于0的聚合物。
发明详述
定义
“分子量(Mw)”表示如以下分子量测定部分中所述，利用带Varex II ELSD检测器的凝胶渗透色谱所测得的以克/摩尔为单位的重均分子量。
“胺值”表示根据ASTM标准测试D2073-92测量的一种聚合物的以毫克KOH/克为单位的总胺值，或者测量后再修正为1克活性聚合物的值。
“结合基团”表示与磨粒结合的位于分散剂上的官能团。
“粘合剂”表示将磨粒粘合于背衬上的组合物。
“粘合剂前体”表示存在于浆液中的粘合剂组分。
“连续相”表示用于分散超级磨粒的溶剂，粘合剂前体，或上述两者。
本发明包括一种分散液体，其中包含呈非连续相的磨粒和在连续相中混合的一种分散剂。该分散液可以通过本领域已知的任何机械搅拌方法，例如，摇动，混合，高剪切混合，冲击研磨，介质研磨，或超声处理而形成。
磨粒
用于本发明的磨粒是超级磨粒。总的来说，每个超级磨粒的粒径通常小于大约2微米，例如小于1微米。在有些实施方式中，粒度大于0.1微米，例如超过大约0.15微米。适用磨粒的具体例子具有超过0.2微米的粒度，例如超过大约0.4微米。超级磨粒的例子包括立方氮化硼和金刚石颗粒。这些超级磨粒可以是天然的(例如，天然金刚石)或是合成的(例如，立方氮化硼和人造金刚石)产品。超级磨粒可以是块状或针状的。超级磨粒通常不经表面涂敷。本发明的磨具可以使用超级磨粒和常规磨粒(例如氧化铝，碳化硅，氧化铈，和氧化硅)的混合料。
分散剂
用于本发明的分散剂是一类聚合物分散剂，包括一种带阳离子结合团的高分子量聚合物。高分子量通常表示分子量(Mw)超过500，时常超过1000。在有些实施方式中，分子量(Mw)超过10000，而且在其他一些实施方式中，分子量(Mw)超过150000。结合团通常包括仲，叔或季胺。分散剂还可以具有其他官能团，例如酸基(如羧酸基，硫酸根，磷酸根)，硅氧烷，和碳氟化合物，其中有些官能团上还可以具有一个结合官能度。该聚合物可以是一种烃，聚丙烯酸，聚甲基丙烯酸，聚聚氨酯，聚酯，聚醚，聚亚胺，及它们的共聚物。在某些实施方式中，一种适用的分散剂是胺值大于10的一种聚合物。
适用分散剂是根据胺值和分子量之间的关系而选择的。其关系可以用以下等式定义：
AV＝1000×[(胺值)/(Mw)]
适用分散剂对全部大于500的分子量，特别是对于大于1000的Mw，具有超过4.5的AV。分散剂的具体例子包括分子量(Mw)在大约3000和大约4000之间，而且AV在大约5和大约7.5之间的分散剂，分子量(Mw)在大约8000和大约9000之间，而且AV在大约12和大约13之间的分散剂。
其他适用分散剂对全部大于10000的Mw具有超过1的AV。其他适用分散剂还包括AV超过0，而且Mw大于100000，特别是Mw大于150000的分散剂。
适用分散剂通常能使磨粒分散至合适的粒度分布，而且当其通过上述搅拌进行恰当分散后，能明显延迟超级磨粒从溶液中沉淀出来。
适用分散剂的例子包括从EFKA Additives USA，Inc.，Stow，OH购得的商品名为EFKA 4400和EFKA 4046的产品；和从Avecia Pigments andAdditives，Charlotte，N.C.购得的SOLSPERSE 24000 SC和SOLSPERSE 32000。
连续相
分散液是在一种连续相中形成的。该连续相可以是反应活性(例如一种可固化物质)或挥发性的(即，一种干燥溶剂)。在有些实施方式中，该连续相是一种反应活性和一种挥发性物质的混合物。连续相通常包含一种能转变成磨具粘合剂的粘合剂前体。连续相通常是有机液体。
溶剂
在某些实施方式中，该连续相就是溶剂，例如是一种挥发性溶剂。该溶剂可以是质子性的，例如是醇，乙二醇醚，乳酸酯和乙二醇醚乙酸酯，或是质子惰性的。在有些实施方式中，溶剂是一种基本质子惰性的挥发性溶剂，例如是烃，酮，醚，碳氟化合物，氢氟醚和乙酸酯。在本发明的有些实施方式中，该挥发性溶剂是甲基乙基酮。
粘合剂前体
在某些实施方式中，一种粘合剂前体，反应活性或非活性的，是分散液的连续相。例如，可以将一种反应活性的粘合剂前体加入含有挥发性溶剂的分散液中，从而形成涂覆磨具。可用于本发明的粘合剂前体选自常用于粘合剂领域的物质，应使氢键，范德华力，和类似作用力不会影响分散剂的有利之处。对粘合剂前体的选择应该使其具有磨具目标用途所需要的理想性质。非反应活性粘合剂前体是只需要干燥，而不需要进一步反应从而固化的物质。例如，一些聚酯树脂，丙烯酸类树脂和纤维素树脂就不需要另行反应固化。
一类粘合剂是由反应固化粘合剂前体形成的。这些粘合剂包括热固性粘合剂，交联粘合剂，和通过加成(链反应)聚合反应能固化的粘合剂。在制造磨具时，可以将该浆液暴露于一种能量源中，帮助引发粘合剂前体的聚合反应或固化过程，形成粘合剂。能量源的例子包括热能和辐射能(例如电子束，紫外光，和可见光辐射)。
能被加成聚合反应固化的粘合剂前体通常需要一种自由基或离子引发剂。可以向粘合剂前体中加入光引发剂或热引发剂而生成自由基或离子。在仅使用一种光引发剂时，在其被暴露于紫外辐射或可见光这样的光化辐射中时，该光引发剂能产生一种自由基或一种离子。在使用一种热引发剂时，热量会产生自由基或离子。该自由基或离子会引发粘合剂前体的聚合反应。能在暴露于辐射或热量时产生自由基的适用引发剂例子，包括有机过氧化物，偶氮化合物，醌，二苯酮，亚硝基化合物，丙烯酰基卤化物，腙，巯基化合物，吡喃鎓化合物，三丙烯酰基咪唑，二咪唑，氯烷基三嗪，苯偶姻醚，苯偶酰缩酮，噻吨酮，苯乙酮衍生物，以及它们的混合物。
可被加成(链反应)聚合反应固化的典型粘合剂前体例子包括：聚合物，低聚物，和乙烯基不饱和的单体，例如苯乙烯，二乙烯基苯，乙烯基甲苯，和具有α，β不饱和羰基侧基的氨基塑料树脂等(包括每分子或低聚物中至少具有1.1个α，β不饱和羰基侧基的那些物质，如美国专利4903440中所述)；丙烯酸酯树脂，例如具有至少一个丙烯酸酯侧基的异氰脲酸酯树脂(例如三(羟乙基)异氰脲酸酯的三丙烯酸酯)，丙烯酸酯聚氨酯树脂，丙烯酸酯环氧树脂，和具有至少一个丙烯酸酯侧基的异氰酸酯衍生物。还可以使用上述粘合剂前体的混合物。术语“丙烯酸酯”是指包括单丙烯酸酯，单甲基丙烯酸酯，多丙烯酸酯和多甲基丙烯酸酯单体，低聚物和聚合物。如果溶解于合适溶剂中，则可以使用在室温下是固体的粘合剂前体。
非辐射固化的聚氨酯树脂，聚酯树脂，环氧树脂和聚合异氰酸酯也可以作为本发明浆液中的粘合剂前体。适用的聚氨酯树脂包括短链活性氢官能单体(例如，三羟甲基丙烷单烯丙基醚，乙醇胺等)，或长链活性氢官能预聚物(例如，羟基端基的聚丁二烯，聚酯树脂)，或这两者与一种聚异氰酸酯的反应产物；和一种可用的交联引发剂。可以使用聚氨酯催化剂，虽然并非必须，如美国专利4202957中所述。
环氧树脂具有一个环氧乙烷环，能通过开环发生聚合。不会乙烯基不饱和键的环氧树脂通常需要使用阳离子引发剂。这些树脂在其主链和取代基方面有很大不同。例如，主链可以是任何与环氧树脂连接的常用主链，而且其上的取代基可以是任何不含在室温时对环氧乙烷环是反应活性(或能变得具有活性)的活性氢原子的基团。可用的取代基的代表性例子包括卤素，酯基，醚基，磺酸酯基，硅氧烷基，硝基和磷酸酯基。不含乙烯基不饱和基团的环氧树脂例子包括2，2-双[4-(2，3-环氧基丙氧基)-苯基]丙烷(双酚A的二环氧甘油醚)和酚醛清漆树脂的环氧甘油醚。
阳离子光引发剂形成酸来源，引发可被加成聚合固化的粘合剂前体的聚合反应。阳离子光引发剂如Culler的美国专利5368619所述。
本发明浆液中粘合剂前体的含量通常占溶液或浆液总干重的大约10％到大约80％，在某些实施方式中，占溶液或浆液总干重的大约30％到大约70％。
添加剂
本发明磨料涂层中可以进一步包括可选用的添加剂，例如，磨粒表面改性添加剂，偶合剂，填料，膨胀剂，纤维，抗静电剂，固化剂，悬浮剂，光敏剂，润滑剂，润湿剂，表面活性剂，颜料，染料，UV稳定剂和抗氧化剂。选择这些物质的含量用以提供要求的性质。
添加剂的具体例子包括从Cytec Industries，Boundbrook，NJ购得的商品名是AEROSOL AY 50的表面活性剂，和从Pylam Products Co.，Tempe，AZ购得的商品名是Pylam Liquid Oil Purple 522982的可溶性染料。
浆液
浆液是通过混合全部上述组分而形成的，例如磨粒，连续相，分散剂和涂覆所要求的任何添加剂。
背衬
可用于本发明方法的抛光磨具的典型背衬例子，包括聚合物膜，刷过底涂料的聚合物膜，布料，纸张，非织造物和其组合，它们还可以进行某种处理。纸张或者布料背衬应该经过防水处理，使背衬不会在研磨操作时发生可察觉的损坏，因为在实施本发明的研磨操作时，通常用水来浸没磨具。
一种特定种类的背衬是聚合物膜，其例子包括聚酯膜，聚酯膜和共聚酯膜，带有微孔隙的聚酯膜，聚酰亚胺膜，聚酰胺膜，聚乙烯基醇膜，聚丙烯膜，聚乙烯膜等。例如，一种适用的聚合物膜是聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。固化后的浆液对该聚合物膜背衬应该具有很好的粘着性。在许多情况下，该聚合物膜背衬上刷过底涂料。
底涂料可以是一种表面改性或化学类的底涂料。表面改性包括电晕处理，UV处理，电子束处理，火焰处理和摩擦，以便增大表面积。化学类底涂料的例子包括如美国专利3188265(Charbonneau等人)所公开的乙烯丙烯酸共聚物，如美国专利4906523(Bilkadi等人)中所述的胶状分散液，如美国专利4749617(Canty)中所公开的氮丙啶类物质和如美国专利4563388(Bonk等人)和4933234(Kobe等人)中所述的辐射接枝底涂料。
背衬在其与浆液涂层相背的表面上还可以具有一种固定装置，能将制得的涂覆磨具固定在承载垫或后背垫上。该固定装置可以是一种压敏粘合剂(PSA)或胶粘带，一种用于圈钩固定装置，或一种互相缠结的固定系统。
背衬的强度应足以在预期应用条件下承载粘合剂和其中的磨粒。另外，背衬也应该足够柔软，能固定在磨具的表面上。背衬通常需要是平滑的，并且具有均匀的厚度，能用该磨具成功地加工高精确度的物体。
背衬应足够厚，能提供经得起涂覆的足够强度，但是也不应太厚，从而影响其柔软度。通常，背衬的厚度应该小于大约10密耳(254微米)，例如厚度是2密耳(50.8微米)到3密耳(76.2微米)。
制造磨具的方法
制造磨具时，例如采用本发明方法制造涂覆磨具时，首先将本发明的浆液涂覆在背衬的至少一个面上。例如，可以通过喷涂，辊涂，挤压涂覆或刮涂方法来施加浆液。然后对磨具上的浆液处理，使溶剂和粘合剂前体挥发或与所用体系适当反应，形成涂层。例如，如果用的是挥发性溶剂时，必须干燥该浆液。还要使浆液处于一定条件下，使粘合剂前体固化(例如，反应或干燥)。这些固化条件包括接受热量，紫外光照射，电子束照射，暴露于胺蒸汽和暴露于潮湿环境中。
在某些实施方式中，制得的磨具具有一种三维形状。在挥发或固化之前，浆液涂覆的背衬可能与一个有图案的模具的外表面接触。浆液润湿着图案表面，形成一个中间制品。然后从模具中取出此中间制品。这通常是一个连续过程。或者，可以先将浆液施加在模具上，将浆液涂覆的模具与背衬接触，使浆液位于模具和背衬之间，而且按照需要干燥浆液，使其处于于固化条件下。一种制造磨光涂层研磨剂的方法如Pieper等人的美国专利5152917中所述，其区别在于不包括本发明中所述的新颖方面。
为了获得研磨性能，制成的磨具上的涂层中可以包含大约20重量％到90重量％的超级磨粒。该磨料涂层通常包含大约20重量％到80重量％的超级磨粒。在一些具体例子中，该磨料涂层含有至少大约30重量％的超级磨粒，例如大约30重量％到80重量％的超级磨粒。适用的金刚石磨具能在下文所述的平磨试验中产生15.0-25.0毫克的磨削量。
通过以下实施方式进一步说明本发明，这些实施方式并非对本发明范围的限制。这些实施方式仅仅是为了说明，而不是对权利要求范围的限制。除了另有说明之外，实施方式和说明书其他部分中的份数，百分数，比例等都是重量的。
本发明优选实施方式
物质和来源： 物质名称 说明 来源 Efka 4400聚合物分散剂EFKA Additives USA，Inc.，Stow，Ohio Efka 4046聚合物分散剂EFKA Additives USA，Inc.，Stow，Ohio Solsperse PD-9000聚合物分散剂Avecia Pigments and Additives，Charlotte，NC Solsperse 24000 SC聚合物分散剂Avecia Pigments and Additives，Charlotte，NC Solsperse 32000聚合物分散剂Avecia Pigments and Additives，Charlotte，NC Lactimon润湿和分散添加剂Byk-Chemie USA Inc.，Palos Park，Ill. Disperbyk-160聚合物分散剂Byk-Chemie USA Inc.，Palos Park，Ill. Disperbyk-164聚合物分散剂Byk-Chemie USA Inc.，Palos Park，Ill. Aerosol AY 50表面活性剂Cytec Industries，Boundbrook，NJ Variquat CC-59季胺润湿剂Goldschmidt Chemical Corp.，Janesville，WI SJK*-5C3M0-2微米金刚石粉末General Electric Micron Products，Deerfield Beach，FL Tomei diamond250纳米金刚石粉末Tomei Corporation of AmericaEnglewood Cliffs，NJ YP-50S苯氧树脂Tohto Kasei Co.Ltd.，Inabata AmericaCorp.，New York，NY Mondur-MRS异氰酸酯交联剂Bayer Corporation，Pittsburgh，PA Silwet L-7200硅氧烷/环氧乙烷/环氧丙烷润湿剂Osi Specialties，Greenwich，CT
研磨步骤
将大约40毫升的0.5毫米直径氧化钇稳定的氧化锆球(从Tosoh，Hudson，OH或从Toray Ceramics，George Missbach&Co.，Atlanta，GA获得)置于Hockmeyer HM-1/16微型电动研磨机(“Hockmeyer研磨机”)(HockmeyerEquipment Corp.，Harrison，NJ)的篮筐中。称取所需量的超级磨粒置于腔室中。然后将所述分散剂和溶剂倒在金刚石粉末上，并用刮刀略加搅拌。然后用该Hockmeyer研磨机以70％的设定速度研磨制得的混合物(ca.4200转/分)。
分子量测定
使用凝胶渗透色谱法测定聚合物分散剂的分子量。将样品溶解在四氢呋喃中至大约0.25％的浓度。在注射之前，用0.2微米PTFE一次性过滤器过滤该溶液。注射体积是150微升。过滤和注射之前，在摇动器中剧烈摇动该样品溶液至少24小时。所用的仪器包括一个Waters 2690 Alliance注射器/泵系统(Waters Corp.，Milford，MA)和一个Varex ELSD IIA质量检测器(AlltechAssociates Inc.，Deerfield，IL)，柱：1×Jordi混合床(50厘米)和1×Jordi500A(25厘米)(Jordi Associates，Bellingham，MA)。流量是1.0毫升/分。校准所用的标准是聚苯乙烯标准(Easical)(Polymer Laboratories，Inc.，Amherst，MA)。
下表1给出利用上述步骤，从供应商处所获得分散剂物质样品的分子量(Mw)。
表1 分散剂 Mw Disperbyk-161 141653 Disperbyk-164 6217 Solsperse 24000 SC 3990 Solsperse 32000 3060 EFKA 4400 8121 EFKA 4046 192532
胺值测定
采用滴定方法测定分散剂的总胺值。这些滴定步骤使用一个Metrohm 751TitrinoTM自动滴定仪(Metrohm，Ltd.，Herisau，Switzerland)和一个Ross复合玻璃电极(Orion Research，Inc.，Cambridge，MA)。该动态滴定的参数是：pH测量模式，常规滴定速率，最低增量10微升，0.0995摩尔/升HCl的异丙醇作为滴定剂。所用方法是测量总胺值的ASTM标准测试D2073-92。将供应商提供的分散剂溶解在50毫升的甲苯与异丙醇1∶1混合物中。然后滴定溶液至终点。每个样品都分析三次。然后计算1克活性组分的胺值并记录在表2中。
表2 分散剂 测得值活性组分重量百分数 (由供应商提供) 胺值 (经过校正) Disperbyk-161 12.4 30 41.3 Disperbyk-164 16.6 60 27.7 Solsperse 24000 SC 28.0 100 28.0 Solsperse 32000 17.2 100 17.2 EFKA 4400 42.2 40 105.5 EFKA 4046 15.2 40 38.0 Sol sperse PD-9000 0.0 100 0.0
利用以下等式计算每个样品的AV
AV＝1000×[(胺值)/(Mw)]
结果记录在表3中。
表3 分散剂 胺值 Mw AV Disperbyk-161 41.3 141653 0.29 Disperbyk-164 27.7 6217 4.45 Solsperse 24000 SC 28.0 3990 7.02 Solsperse 32000 17.2 3060 5.62 EFKA 4400 105.5 8121 12.99 EFKA 4046 38.0 192532 0.197 Solsperse PD-9000 0.0 N/a 0
实施例1-3和对比例A-C
观察超声处理样品的外观从而选择分散剂，该样品中包含3克金刚石(SJK*-5C3M金刚石，标称1微米直径)，0.2克活性分散剂和足量甲基乙基酮，样品总重量是10克。先用一个木棒混合金刚石，分散剂和甲基乙基酮，然后在一个台上玻璃器皿超声清洁池中超声处理10分钟。然后让样品静置1小时。观察外观，并在1-甲氧基-2-丙醇中用Coulter N4+动态光散射设备(CoulterCorp.Miami，FL)在25℃下测量粒度。结果报告在表4中。
表4 实施例 分散剂 外观 测得粒度 对比例A 无 3分钟时液体透明，底部 有一个灰色块 未作测量 对比例B Lactimon 3分钟时液体透明，底部 有一个灰色块 ＞3微米 实施例1 Efka 4046 1小时，不透明分散液 779.6纳米 对比例C Solsperse PD-9000 1小时，不透明分散液 87％557.0纳米 13％1915.9纳米 实施例2 Sol sperse 32000 1小时，不透明分散液 65％941.6纳米 35％414.0纳米 实施例3 Disperbyk-161 1小时，不透明分散液 64％1556.2纳米 36％498.2纳米
实施例4-7和对比例D-G
观察超声处理样品的外观从而选择分散剂，该样品中包含2克金刚石(SJK*-5C3M金刚石，标称1微米直径)，0.5克活性分散剂和足量甲基乙基酮，样品总重量是5克。先用一个木棒混合金刚石，分散剂和甲基乙基酮，然后以300瓦，20千赫连续功率超声处理25秒(GE600-5型超声处理器和一个1/2英寸直径的“微尖”扬声器，Ace Glass Inc.，Vineland，N.J.)。然后让样品静置1小时。观察外观，在1-甲氧基-2-丙醇中用Coulter N4+动态光散射设备(Coulter Corp.Miami，FL)在25℃下测量粒度。除非另有说明，5分钟或在更短时间沉降后仍为透明层的样品，不进行粒度测量。结果报告在表5中。
表5 实施例 分散剂 5分钟外观 测得粒度 4 Efka 4046 浑浊 790纳米 5 Efka 4400 浑浊 768纳米 6 Solsperse 32000 浑浊 780纳米 对比例D PD-9000 透明 不测 7 Disperbyk-164 透明 790-1500纳米 对比例E 十二烷基硫酸钠 透明 不测 对比例F 鲸蜡基三甲基溴化铵 透明 不测 对比例G Silwet L-7200 透明 ＞3微米
实施例8-13和对比例H-I
制备一系列金刚石分散液(使用SJK*-5C3M金刚石)，并在活性组分占金刚石含量为10％水平下进行测试。称取分散剂置于25毫米直径的玻璃小瓶中，并加入甲基乙基酮至物质总量为9.00克，制备初始浆液。使分散剂溶解，然后加入指定量的金刚石(SJK*-5C3M)。制备得到样品之后，用手摇动，并静置5分钟。所观察到分散液的沉淀是位于浅灰色溶剂层和悬浮金刚石之下的深灰色层，从小瓶底部对其进行测量，记录毫米高度。然后以300瓦20千赫连续功率对每个小瓶超声处理20秒(GE600-5型超声处理器和一个1/2英寸直径的“微尖”扬声器，Ace Glass Inc.，Vineland，N.J.)。让样品再次静置5分钟，重复测量沉淀的分散液。再让样品继续静置25分钟(超声处理之后总计30分钟)并再次测量沉淀的分散液。然后打开小瓶，将一个木制搅拌棒(3毫米直径)轻轻降入分散液中，确定是否能接触到底部的结块物质。封闭小瓶，轻轻侧放，目视观察是否存在结块物质。实际重量如下表6中所示。
表6：金刚石分散液的制备 实施例 分散剂分散剂重量(克)金刚石重量(克) 实施例8 Solsperse 24000 SC 0.1 1.12 实施例9 Solsperse 32000 0.1 1.00 实施例10 Efka 4400 0.25 1.02 实施例11 Efka 4046 0.25 1.00 实施例12 Disperbyk-161 0.33 1.13 实施例13 Disperbyk-164 0.17 1.02 对比例H Lactimon 0.20 1.02 对比例I Solsperse PD9000 0.10 1.00
测试结果总结在下表7中：
表7：超声处理之前和之后对1微米金刚石分散液的分析 实施例5分钟沉淀 *(毫米)5分钟沉淀**(毫米)30分钟沉淀**(毫米)木棒是否检测到结块？ (是/否)是否目视观 察到结块 (是/否)？实施例8 23 26 25 否 否实施例9 23 25 22 否 否实施例10 23 26 24 否 否实施例11 23 25 24 否 否实施例12 23 25 23 是 是实施例13 7 10 3 是 是对比例H 5 6 5 是 是对比例I 22 24 24 否 否
*超声处理之前
**超声处理之后
“沉淀的分散液”的高度越大(即，沉淀得越少)，则分散效果越好。小瓶底部没有可见结块是分散更好的另一种主观指示。
最后，用手摇动小瓶，需要时将样品稀释在另外的甲基乙基酮中，在Horiba光散射粒度分析仪(Horiba Instruments Company，Irvine，CA，LA-910型)中分析粒度。样品制备好(稀释在样品管中)之后尽快进行分析，在完成第一次分析之后再次分析3分钟，以便观察样品管中的絮凝物(如果有的话)。结果总结在下表8中：
表8：分散液分析 初次分析 再次分析实施例 d50 (微米) d99.5 (微米) ＜1.5微米 的百分数 d50 (微米) d99.5 (微米) ＜1.5微米 的百分数8 0.995 2.587 86.2 0.981 2.560 87.09 0.988 2.612 86.3 0.993 2.659 85.710 1.042 2.796 82.7 1.046 2.807 82.411 1.034 2.772 83.2 1.055 2.781 82.312 1.067 2.615 86.0 1.026 2.745 83.813 1.103 2.977 78.2 1.103 2.963 78.4对比例H 1.814 5.359 35.2 1.800 5.217 35.6对比例I 1.259 3.631 65.5 1.265 3.642 65.1
d50和d99.5值越低，分散效果越好。低于1.5微米的百分数越高，分散效果越好。“初次”和“再次”分析彼此越接近，分散效果越好。
实施例14
将甲基乙基酮中的40％分散剂溶液(Solsperse 32000(15.1克))与402.4克甲基乙基酮混合，并如上文研磨步骤所述，倒在400.6克金刚石(SJK*-5C3M金刚石粉末)上。在t＝0，1，2.5，5.0，10.0，和20.0分钟时进行取样，并用Horiba光散射粒度分析仪(Horiba Instruments Company，Irvine，CA，LA-910型)分析样品。还用Hegman研细度规检查t＝10和20分钟的样品。结果如表9中所示。
表9时间(分钟) D50(微米) Hegman观察情况 0 1.002 未观察到 1 1.097 未观察到 2.5 0.975 未观察到 5 0.881 未观察到 10 0.888 分散液外观好；很少聚集物 20 0.990 分散液外观好；很少聚集物
实施例15
称取分散剂(Solsperse 24000 SC(6.0克))和395.7克甲基乙基酮，置于一个干净的烧杯中，用刮刀搅拌，直至分散剂溶解，然后如上文研磨步骤所述倒在400.6克金刚石(SJK*-5C3M金刚石粉末)上。研磨机以50％的功率(约3000转/分)操作20分钟。在t＝0，1，2.5，5.0，10.0，和20.0分钟时取样，用Horiba光散射粒度分析仪(Horiba Instruments Company，Irvine，CA，LA-910型)分析样品。还用Hegman研细度规检查t＝20分钟的样品。结果如表10所示。
表10 时间 D50(微米) Hegman观察情况 0 0.906 未观察到 1 0.923 未观察到 2.5 0.887 未观察到 5 0.896 未观察到 10 0.944 未观察到 20 0.924 分散液外观好；很少聚集物
实施例16
称取分散剂(Solsperse 24000 SC(40.8克))和239.7克甲基乙基酮，置于Hockmeyer研磨机中，如上文研磨步骤所述加入681克Tomei金刚石。用手搅拌各组分，直至“没有团块”。研磨机以大约4200转/分操作20分钟。以所示时间间隔取样，用Horiba光散射粒度分析仪(Horiba InstrumentsCompany，Irvine，CA，LA-910型)分析t＝20分钟的样品。还用Hegman研细度规检查t＝20分钟的样品。结果如表11所示。
表11时间(分钟) D50(微米) Hegman观察情况 0 N/A 无法取样-矿物聚集物沉淀太快。 5 N/A 取样；很少明显的聚集物。 10 N/A 分散液外观好；存在非常少量的小聚集物。 20 0.296 分散液外观非常好；没有发现聚集物。
实施例17
向混合釜中装入4.5克的表面活性剂(Aerosol AY-50)，533.0克甲基乙基酮，132.0克甲苯和36.5克1-甲氧基-2-丙醇。向釜中加入270.8克上述实施例15的分散液(含有201克金刚石(SJK*-5C3M)，3.0克分散剂(Solsperse24000 SC)和66.8克甲基乙基酮)，然后用手搅拌混合物。加入5.1克染料(PylamLiquid Oil Purple 522982，Pylam Products Co.Tempe，AZ)；三(四丙氧基化)三羟甲基丙烷的单磷酸酯(12.1克，甲苯中75重量％)；5.0克VariquatCC-59；由21％新戊基乙二醇，29％聚-ε-己内酯和50％ MDI-异氰酸酯通过常规聚酯缩合反应合成的一种聚酯聚聚氨酯树脂(246.0克甲基乙基酮中的35％溶液)；和一种苯氧基树脂(YP-50S苯氧基树脂(123.0克甲基乙基酮中的30％溶液))。将制得的浆液搅拌10分钟，将24.5克异氰酸酯交联剂(Mondur-MRS)混入釜中。将制得的分散液以30英尺/分(9.1米/分)和1.3密耳(33微米)的刀隙刮涂至3密耳(73.5微米)聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上，在225°F(107.2℃)200英尺(60.6米)长箱式烘箱中进行干燥，卷绕成卷。将从烘箱中取出的卷材置于另一个165°F(73.7℃)的箱式烘箱中处理24小时，然后取出卷材，冷却至室温后进行测试。
平磨试验
将粒度为1/16″×1/4″×1″(1.58毫米×6.35毫米×25.4毫米)的两片碳化物(#STB-28A，Kennametal，Lisle，IL)用氰基丙烯酸酯粘合剂沿着1/16″×1″(1.58毫米×25.4毫米)边缘粘合在一个1/4″×1″×1″(6.35毫米×25.4毫米×25.4毫米)铝板的平面上，使粘合的碳化物片垂直于金属板并彼此平行，而且间隔3/4″(19毫米)。然后对该工件进行称重，并固定在一个杠杆臂下，该杠杆臂将两片碳化物按压在一个4-1/2″×5 ″(114毫米×127英寸)上述制得的研磨膜即磨具上，使这两片碳化物平压在研磨膜上。然后将研磨膜夹在由一个马达和偏心轮驱动的钢板上，使其作轨道运动。选择偏心轮推动钢板作环行运动，每圈在x和y方向上的位移是±3/4″(19毫米)。用5磅(22牛顿)大小的力将工件按压在研磨膜上，底板和研磨膜以304±6转/分的速度旋转5000圈，同时用1-2滴/秒的95/5 DI水和清洁剂(Contrad 70，从Fisher Scientific，Pittsburgh，PA获得)混合物对研磨界面进行润滑。5000圈结束后，取出工件，清除掉剩余的润滑剂和金属屑，再次称重。记录以毫克为单位的重量差，作为样品观察到的磨削量。实施例17所制造的磨具即研磨膜产生的重量差是15.1毫克。市售金刚石研磨膜在本试验中给出15.0-25.0毫克的磨削量。
不超出本发明原理和范围的各种改进和变化对本领域技术人员而言是显而易见的。