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1、10申请公布号CN102140761A43申请公布日20110803CN102140761ACN102140761A21申请号201010563421722申请日20101116D06M13/432200601C07D233/3420060171申请人辽宁恒星精细化工有限公司地址118003辽宁省丹东市振安区武营路168号72发明人严欣宁李刚董明东樊丽辉唐丽荣星刘杰74专利代理机构丹东汇申专利事务所21227代理人路云峰54发明名称一种纺织品水性涂层胶用交联剂及其制备方法57摘要本发明一种纺织品水性涂层胶用交联剂制备方法，由乙烯脲、甲醛、低碳醇、四羟甲基甘脲，先将乙烯脲在弱碱性条件下与甲醛发生。
2、羟甲基化反应制得二羟甲基乙烯脲溶液，再加入低碳醇，在酸性条件下发生醚化及缩合反应，最后混配四羟甲基甘脲制得交联剂产品。本交联剂产品水溶性和稳定性好，游离甲醛含量低于05，不含APEO，可提高涂层产品的耐皂洗色牢度和静水压，且无发硬手感。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102140767A1/1页21一种纺织品水性涂层胶用交联剂制备方法，其特征是包括以下各组分，各组分的摩尔比为乙烯脲甲醛低碳醇四羟甲基甘脲1192008180050075；制备方法为1羟甲基化反应将乙烯脲和甲醛加入到反应釜中，调节PH值为7580后，在3050分钟内将料温升。
3、至5560，保温反应13小时，在保温反应其间维持PH值为7580；2醚化、缩合反应加入低碳醇，调节PH值为2030后，在5055反应26小时；3加入四羟甲基甘脲，搅拌溶解混匀，调节PH值至7278后，降至常温，过滤出料，得交联剂产品。2根据权利要求1所述的纺织品水性涂层胶用交联剂制备方法，其特征是低碳醇选自甲醇、乙醇、乙二醇、二甘醇其中一种或多种混合使用。3权利要求1方法得到的产品。权利要求书CN102140761ACN102140767A1/4页3一种纺织品水性涂层胶用交联剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及纺织助剂，具体涉及的是一种纺织品水性涂层胶用交联剂及其制备方法。背景技术0002。
4、水性涂层胶具有无挥发有害溶剂、安全环保、涂层风格多样、成本低等优势，已逐渐被广泛用于纺织品涂层加工领域，但是若单独使用水性涂层胶进行涂层，其涂层产品可能存在耐皂洗色牢度差，静水压低等缺点，为此在使用水性涂层胶涂层时，常会在涂层胶中添加交联剂，已期待改善上述不足之处，最终达到提高涂层质量的目的。0003涂层胶用交联剂是指一种本身含有反应活性基团，且在受热时能促进并参与涂层胶内的活性基团之间、或是涂层胶内活性基团与纺织面料表面活性基团之间发生热交联反应的添加助剂。交联剂按是否含有溶剂可分为水性和油性两类，按是否含有游离甲醛可分为有醛和无醛两类，按化学组成又可分为三聚氰胺甲醛树脂、异氰酸酯及氮丙啶类。
5、等。现有的常用水性涂层胶用交联剂，在产品本身水溶性、储存期、环保性、复配稳定性、涂层应用指标等方面，各有自己的特点，各自也都存在着不同程度的不足之处。例如，水溶性三聚氰胺甲醛树脂类交联剂，产品本身或是游离甲醛含量偏高，或是稳定性差，储存期较短，用于涂层后，会在涂层面料上残留较高的游离甲醛，也容易出现轻度的发硬手感。异氰酸酯类交联剂大部分都是油性产品，遇水会发生水解或凝胶，很难添加到水性涂层胶中使用。而在水性涂层胶中能稳定分散的封闭型异氰酸酯类交联剂，因其价格偏高，限制了其使用。氮丙啶交联剂大部分都是遇水能缓慢水解，与水性涂层胶复配稳定性差，此类交联剂具有刺激性氨味，且价格高。发明内容0004本。
6、发明的目的是提供了一种自身稳定性和复配稳定性好，可提高耐皂洗色牢度和静水压，且无发硬手感，并生产简单，用于纺织品水性涂层胶添加使用的交联剂。0005本交联剂包括以下各组分组成乙烯脲、甲醛、低碳醇、四羟甲基甘脲。本发明的交联剂是先将乙烯脲在弱碱性条件下与甲醛发生羟甲基化反应制得二羟甲基乙烯脲溶液，再加入低碳醇，在酸性条件下发生醚化及缩合反应，最后混配四羟甲基甘脲制得交联剂产品。0006本发明通过以下技术方案来实现0007水性涂层胶用交联剂，包括以下各组分，各组分的摩尔比为乙烯脲甲醛低碳醇四羟甲基甘脲1192008180050075。0008制备方法为00091羟甲基化反应将乙烯脲和甲醛加入到反应。
7、釜中，调节PH值为7580后，在3050分钟内将料温升至5560，保温反应13小时，在保温反应期间维持PH值为7580；00102醚化、缩合反应加入低碳醇，调节PH值为2030后，在5055反应26小说明书CN102140761ACN102140767A2/4页4时；00113加入四羟甲基甘脲，搅拌溶解混匀，调节PH值至7278后，降至常温，过滤出料，得交联剂产品。0012上述方法1中所述在3050分钟内将料温升至5560是一较佳的工艺时间，一般情况下升温时间最短不小于30分钟较好，最大升温时间可适当超过50分钟，可在15小时内。0013低碳醇选自甲醇、乙醇、乙二醇、二甘醇其中一种或多种混合使。
8、用。0014本发明选用了最多只能生成两个羟甲基的乙烯脲作为初始原料，并通过控制乙烯脲和甲醛的用量、羟甲基化反应的温度、PH值和反应时间，保证了羟甲基反应阶段的产物以二羟甲基乙烯脲为主，也最大程度地反应掉了溶液中的甲醛。同时也保证了在醚化、缩合反应阶段产物是由水溶性好的二羟甲基乙烯脲醚化物、不同线型结构缩合物以及二羟甲基乙烯脲所组成的混合物产物，避免了生成水溶性差的体型复杂结构缩合物。并通过混配水溶性好、热交联反应活性高的四羟甲基甘脲，制得交联剂产品。因本交联剂内的各组分都有良好的水溶性，均能稳定分散在水性体系中，在室温下也不会发生化学反应，故将其添加到水性涂层胶后，可获得良好的复配稳定性。而在。
9、高温受热时，交联剂内的活性基团能与涂层胶内的或是纺织面料表面的活性基团之间发生热交联反应，同时涂层胶和交联剂自身也都会进行不同程度的热交联反应。多种形式的热交联反应交错进行，生成了具有复杂空间结构的致密高分子膜，并牢固地附着在面料表面。从而使涂层产品的耐皂洗色牢度提高半级以上，静水压提高56KPA以上，且无发硬手感。本交联剂产品自身稳定性和复配稳定性好，储存期大于一年，游离甲醛含量低于05，不含APEO。具体实施方式0015实施例100161称取173克20MOL乙烯脲和324克40MOL甲醛溶液加入到反应釜中，用碱液调节PH值为7580后，以每分钟升温1将料温升至5560，保温反应13小时，。
10、在保温反应期间维持PH值为7580；00172加入115克36MOL甲醇，用酸液调节PH值为2030后，保温在5055反应24小时00183加入40克015MOL四羟甲基甘脲，搅拌溶解混匀，用碱液调节PH值至7278后，降至常温，过滤出料，得交联剂产品。0019实施例200201称取173克20MOL乙烯脲和324克40MOL甲醛溶液加入到反应釜中，用碱液调节PH值为7580后，在3050分钟内将料温升至5560，保温反应13小时，在保温反应期间维持PH值为7580；00212加入166克36MOL乙醇，用酸液调节PH值为2030后，保温在5055反应24小时；00223操作步骤与实施例1中3。
11、的内容相同。0023实施例300241操作步骤与实施例2中1的内容相同；说明书CN102140761ACN102140767A3/4页500252加入112克18MOL乙二醇，用酸液调节PH值为2030后，保温在5055反应46小时；00263加入33克0126MOL四羟甲基甘脲，搅拌溶解混匀，用碱液调节PH值至7278后，降至常温，过滤出料，得交联剂产品。0027实施例400281操作步骤与实施例2中1的内容相同；00292加入191克18MOL二甘醇，用酸液调节PH值为2030后，保温在5055反应46小时；00303操作步骤与实施例3中3的内容相同。0031表1各实施例所制备的交联剂技术。
12、指标00320033试验例0034将本发明实施例1、2、3、4所制备的交联剂，按照15重量百分比分别添加到水性涂层胶中进行涂层。0035涂层工艺基布防水底涂烘干120130，15分面涂烘干150160，15分。0036表2涂层胶中添加本交联剂涂层产品性能检测结果说明书CN102140761ACN102140767A4/4页600370038注基布210T涤塔夫绸。0039刮刀厚度2030MM。0040底涂胶选用FS800产品。0041面涂胶选用FS801产品，本交联剂添加到FS801中，其添加量为FS801用量的15重量百分比。0042涂层产品的耐皂洗色牢度检测标准GB/T39212008。0043涂层产品的静水压检测标准GB/T47441997。0044由表2中可以看出，采用本发明所制备的交联剂，按照15重量百分比添加到水性涂层胶后的复配稳定性良好，其涂层产品的耐皂洗色牢度可提高半级以上，静水压提高56KPA以上，且无发硬手感。说明书CN102140761A。