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1、10申请公布号CN102464684A43申请公布日20120523CN102464684ACN102464684A21申请号201010549802X22申请日20101119C07H17/04200601C07H1/08200601B01D15/1020060171申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司地址215125江苏省苏州市工业园区星湖街218号纳米科技园A2栋101室72发明人李法庆杨成东刘东锋54发明名称一种纯化橄榄苦苷的方法57摘要本发明提供了一种快速、高效纯化橄榄苦苷的方法。方法是橄榄叶粉碎，加入510倍量7090乙醇溶液回流提取23次，提取液加入活性炭脱色，滤出活性炭，回收乙醇，。
2、浓缩液加入水饱和正丁醇萃取35次，收集正丁醇层减压回收，得到浸膏；选用氯仿甲醇正丁醇水溶剂系统36242312，用制备型高速逆流色谱仪分离浸膏，收集有效成分，减压干燥得高含量橄榄苦苷。采用本方法纯化橄榄苦苷，所的产品含量高，制备量大，成本低。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页1/1页21一种纯化橄榄苦苷的方法，其特征在于包含以下步骤1提取橄榄叶粉碎，加入510倍量7090乙醇溶液回流提取23次，提取液加入活性炭脱色，滤出活性炭，回收乙醇，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取35次，收集正丁醇层减压回收，得到浸膏；2分离选用氯仿甲。
3、醇正丁醇水溶剂系统，用制备型高速逆流色谱仪分离浸膏，收集有效成分，减压干燥得高含量橄榄苦苷。2如权利要求1所述的从橄榄叶中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于所述步骤2氯仿甲醇正丁醇水溶剂系统比为36242312。权利要求书CN102464684A1/2页3一种纯化橄榄苦苷的方法技术领域0001本发明涉及一种纯化橄榄苦苷的方法，尤其是一种利用高速逆流色谱纯化橄榄苦苷的方法。背景技术0002橄榄苦苷是一种苯酚类裂环环烯醚萜苷，分子式C25H32O13，分子量54043，易溶于热水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，不溶于氯仿、石油醚等非极性有机试剂。0003橄榄苦苷，具有抗氧化能力，能减轻低密度脂蛋白的氧化程度。
4、，预防冠心病、动脉粥样硬化的发生，也能舒缓血管平滑肌和降低血压。0004橄榄苦苷多是从橄榄叶和小叶丁香中提取，得到多是低含量产品。0005如中国专利“富含高纯度橄榄苦苷的油橄榄叶提取物的制备方法”，该方法公开的是先用极性溶剂对油橄榄叶进行提取，再碱性离心沉降，获得离心清液和沉淀物，接着进行膜耦合分离，得到通过纳滤膜的浓缩液，再介质吸附，对吸附介质进行洗脱得到洗脱液，真空浓缩，再进行真空冷冻干燥或喷雾干燥，获得橄榄苦苷含量50左右。0006文献“D101大孔树脂富集橄榄叶中橄榄苦苷的研究”，该文献采用大孔树脂富集，制得含橄榄苦苷216的提取物。0007传统的橄榄苦苷的提取工艺是从小香叶中提取，工。
5、艺路线为小叶丁香乙醇流提取渗滤浓缩溶剂萃取正丁醇浸膏柱层析分橄榄苦苷。这种工艺有机溶剂用量大，成本高。0008而专利“一种橄榄叶提取物的制备方法”是先用极性溶剂对橄榄叶进行提取，乙酸乙酯萃取，制备型高效液相色谱柱进一步分离，获得橄榄苦苷含量大于90。该方法采用制备液相纯化，制备量小，溶剂利用率低，成本较高。文献“SEPHADEXLH20纯化橄榄苦苷”，分离量小，周期长。发明内容0009本发明要解决的技术问题是提供一种纯化橄榄苦苷方法，是应用高速逆流色谱法分离橄榄苦苷，采用两相溶剂高速逆流萃取，样品无损失，溶剂可以重复利用。0010本发明是采用以下技术方案实现的0011一种纯化橄榄苦苷的方法，其。
6、特征在于包含以下步骤00121提取橄榄叶粉碎，加入510倍量7090乙醇溶液回流提取23次，提取液加入活性炭脱色，滤出活性炭，回收乙醇，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取35次，收集正丁醇层减压回收，得到浸膏；00132分离选用氯仿甲醇正丁醇水溶剂系统，用制备型高速逆流色谱仪分离浸膏，收集有效成分，减压干燥得高含量橄榄苦苷。0014所述步骤2氯仿甲醇正丁醇水溶剂系统比为36242312。0015本发明积极效果在于高速逆流色分离是一种无需固体载体，利用两相溶剂高速说明书CN102464684A2/2页4逆流分离，比常规硅胶柱、制备液相分离橄榄苦苷，周期短，产品收率高，制备量大。0016下面将结合具体实施。
7、方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0017实施例10018橄榄叶粉碎，取1KG，加入10L90乙醇溶液回流提取2次，合并提取液加入100G活性炭回流脱色1小时，滤出活性炭，减压回收乙醇，浓缩液加入1L水饱和正丁醇萃取3次，收集正丁醇层减压回收，得浸膏。取氯仿、甲醇、正丁醇、水按3421混合，取下相溶解浸膏，以上相为固定相，用制备型高速逆流色谱仪分离，转速控制850R/MIN，流速控制在2ML/MIN，进样分离，收集橄榄苦苷有效成分减压干燥，得91G橄榄苦苷，含量967。0019实施例20020橄榄叶粉碎，取1KG，加入10L70乙醇溶液回流提取2次。
8、，合并提取液加入80G活性炭回流脱色1小时，滤出活性炭，减压回收乙醇，浓缩液加入500L水饱和正丁醇萃取5次，收集正丁醇层减压回收，得浸膏。取氯仿、甲醇、正丁醇、水按6331混合，取下相溶解浸膏，以上相为固定相，用制备型高速逆流色谱仪分离，转速控制1000R/MIN，流速控制在3ML/MIN，进样分离，收集橄榄苦苷有效成分减压干燥，得95G橄榄苦苷，含量955。0021实施例30022橄榄叶粉碎，取1KG，加入5L80乙醇溶液回流提取3次，合并提取液加入120G活性炭回流脱色1小时，滤出活性炭，减压回收乙醇，浓缩液加入500L水饱和正丁醇萃取4次，收集正丁醇层减压回收，得浸膏。取氯仿、甲醇、正丁醇、水按4332混合，取下相溶解浸膏，以上相为固定相，用制备型高速逆流色谱仪分离，转速控制700R/MIN，流速控制在1ML/MIN，进样分离，收集橄榄苦苷有效成分减压干燥，得87G橄榄苦苷，含量972。说明书CN102464684A。