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1、10申请公布号CN103145184A43申请公布日20130612CN103145184ACN103145184A21申请号201310096800322申请日20130325C01G29/00200601C01D9/0420060171申请人湖南金旺铋业股份有限公司地址423000湖南省郴州市白露塘镇出口加工区金旺公司72发明人卢伟红曹永燃王志雄肖辉吴祖祥54发明名称一种由铋金属湿法制备针状氧化铋的工艺57摘要本发明涉及一种由铋金属湿法制备针状氧化铋的工艺。是通过在电弧作用和低温情况下，使铋原料熔解成铋液，进而形成大量铋蒸气，通过与空气中的氧接触生成形貌为球状的氧化铋，再将氧化铋加入硝酸，。
2、控制反应时间，再加入氢氧化钠调节PH值，制备得形貌为针型的氧化铋。本发明的实施，可节省大量酸、碱，并可以回收硝酸钠晶体副产品。大大的降低了辅料消耗，并且易于在工业生产上实现。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图3页10申请公布号CN103145184ACN103145184A1/1页21一种由铋金属湿法制备针状氧化铋的工艺，其特征在于通过在电弧作用和低温情况下，使铋原料熔解成铋液，进而形成大量铋蒸气，通过与空气中的氧接触生成形貌为球状的氧化铋，再将氧化铋加入硝酸，控制反应时间，再加入氢氧化钠调节PH值，制备得。
3、形貌为针型的氧化铋；具体工艺条件步骤如下将铋原料放入电弧炉中，对系统进行负压抽空气，通电在电弧作用下铋原料熔解成铋液，进而形成大量铋蒸气；通过与空气中的氧接触生成形貌为球状的氧化铋；工艺过程中，控制炉温300500；电弧炉工作电压3264V，工作电流100024000A；取球状的氧化铋，加入硝酸；以克/克为单位，液固质量比为1101；硝酸与氧化铋质量比0111，反应温度85100，反应时间34H；使反应物变白色；在步骤的白色反应物中，直接加入碱液，调节PH值1114，温度25100，继续反应2H，离心或压滤固液分离，得到针状氧化铋；将离心或压滤固液分离的后液体，调节PH68，蒸发，浓缩，结晶得。
4、硝酸钠晶体。权利要求书CN103145184A1/2页3一种由铋金属湿法制备针状氧化铋的工艺技术领域0001本发明涉及铋产品的深加工处理技术，特别是一种由铋金属湿法制备针状氧化铋的工艺。背景技术0002氧化铋BISMUTHOXIDE的化学式BI203，分子量46596，熔点820，沸点1890，氧化铋为黄色单斜晶系结晶，有球形、针形等等。其相对密度为89，熔点825，溶于酸，不溶于水和碱。氧化铋作为一种电子功能材料，广泛用于压敏电阻，氧化锌避雷针器，彩色显象管，电容器等电子工业产品的制造。另外，电池行业和超导技术中也有氧化铋的应用。目前传统工艺制备针状氧化铋的方法有第一种是采用铋金属加硝酸溶解。
5、，再加入碱制备得次硝酸铋，然后通过高温煅烧得针状氧化铋；第二种是用铋金属加入硝酸溶解成硝酸铋溶液，再调节加入过量碱液，调节PH值，制备得针状氧化铋；第二种是2011年04月06日，中国发明专利申请公布号CNL02001706A所公开的一种火法氧化铋生产方法，将铋锭破碎、制粉并过筛后投入卧式旋转氧化炉内升温，通过阶梯加热方式实现对氧化炉的温控，该阶梯加热包括升温和恒温阶段的重复出现，同时通入氧气氧化铋粉，氧化阶段完毕，停止供氧并降温至室温后出炉，得到氧化铋。该工艺需对铋锭破碎，制粉，且粒度要足够细，氧化时物料料层要足够薄，氧化后得到氧化铋产品经常氧化不完全，且工艺步骤多，不利于产业化。发明内容0。
6、003基于上述存在的问题，本发明提出一种由铋金属湿法制备针状氧化铋的工艺，该工艺通过电弧直接生产氧化铋，再用硝酸和氢氧化钠制备得氧化铋，可节省大量酸、碱，并可以回收硝酸钠晶体副产品。大大的降低了辅料消耗,并且易于在工业生产上实现。0004本发明的技术方案是一种由铋金属湿法制备针状氧化铋的工艺，通过在电弧作用和低温情况下，使铋原料熔解成铋液，进而形成大量铋蒸气，通过与空气中的氧接触生成形貌为球状的氧化铋，再将氧化铋加入硝酸，控制反应时间，再加入氢氧化钠调节PH值，制备得形貌为针型的氧化铋；具体工艺条件步骤如下将铋原料放入电弧炉中，对系统进行负压抽空气，通电在电弧作用下铋原料熔解成铋液，进而形成大。
7、量铋蒸气；通过与空气中的氧接触生成形貌为球状的氧化铋；工艺过程中，控制炉温300500；电弧炉工作电压3264V，工作电流100024000A；取球状的氧化铋，加入硝酸；以克/克为单位，液固质量比为1101；硝酸与氧化铋质量比0111，反应温度85100，反应时间34H；使反应物变白色；在步骤的白色反应物中，直接加入碱液，调节PH值1114，温度25100，继续反应2H，离心或压滤固液分离，得到针状氧化铋；将离心或压滤固液分离的后液体，调节PH68，蒸发，浓缩，结晶得硝酸钠晶体。说明书CN103145184A2/2页40005本发明所述铋原料为铋锭、铋珠、铋粉及各类铋金属。0006本发明相比传。
8、统工艺有如下优势1、本发明所述铋原料无需经过破碎，研磨，制粉等工艺，采取投料方式为直接入炉；2、环保，无氮氧化物排放，废水中的硝酸钠溶液通过蒸法浓缩制备，还可以得硝酸钠晶体副产品。00073、成本优势，本发明相比传统工艺节省了大量酸、碱，大大的降低了辅料消耗，尤其对酸碱辅料价格高的地方成本优势更加明显，4、易于在工业生产上实现。附图说明0008图1为实施方案的X射线衍射分析图。0009图2为实施方案1中的电子扫描显像图。0010图3为实施方案2中的X射线衍射分析图。0011图4为实施方案2中的电子扫描显像图。0012图5为实施方案3中的X射线衍射分析图。0013图6为实施方案3中的电子扫描显像。
9、图。具体实施方式0014本发明以下结合附图和具体实施例做进一步描述，但并不是限制本发明。0015本实施例铋原料为铋锭金属。0016由铋金属湿法制备针状氧化铋的工艺，通过在电弧作用和低温情况下，使铋锭金属熔解成铋液，进而形成大量铋蒸气，通过与空气中的氧接触生成形貌为球状的氧化铋。再将氧化铋加入硝酸，控制反应时间，再加入氢氧化钠调节PH值，制备得形貌为针型的氧化铋。00171、本实施例熔铋温度350500，工作电压3264V，电流100024000A，负压抽空气，1T铋锭产出氧化铋1116T，所得氧化铋产品中BI999，晶相及电镜见附图1和附图2。00182、氧化铋直接制备得次硝酸铋；取氧化铋30。
10、G加入6375G硝酸，温度85，反应时间3H，所得产品为白色粉体，晶相及电镜见附图3和附图4。00193、次硝酸铋转换为针状氧化铋，直接加入碱液，调节PH值13，温度25100，离心或压滤固液分离，得到针状氧化铋。00204、实施内容2中产品中反应物变白色后，加入NAOH调节PH13，继续反应2H，固液分离，烘干得针状氧化铋。晶相及电镜见附图5和附图6。00215、上步骤固液分离后液体含硝酸钠，调节PH68，通过蒸法浓缩制备得硝酸钠晶体副产品。说明书CN103145184A1/3页5图1图2说明书附图CN103145184A2/3页6图3图4说明书附图CN103145184A3/3页7图5图6说明书附图CN103145184A。