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1、10申请公布号CN101968594A43申请公布日20110209CN101968594ACN101968594A21申请号201010289780822申请日20100925G02F1/153200601C08L79/02200601C08L63/00200601D01F8/16200601D01D1/02200601D01D5/0020060171申请人东华大学地址201620上海市闵行区松江区人民北路2999号72发明人丁彬斯阳俞建勇孙刚74专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人翁若莹54发明名称含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件及其制备方法57摘要本发明涉及一种含聚苯。
2、胺复合纳米纤维膜的电致变色器件及其制备方法，所述电致变色器件，其特征在于，包括环氧树脂密封层、导电玻璃层、聚苯胺复合纳米纤维膜、凝胶电解质层、直流稳压电源。所述制备方法，具体步骤为在室温下，将聚苯胺搅拌溶解于溶剂中，随后加入共混聚合物得到聚苯胺电纺共混溶液。在一定温度、湿度、电压条件下进行电纺制备纳米纤维，将纤维沉积到导电玻璃上，再涂覆上凝胶电解质，盖上同尺寸导电玻璃，连接导线，最后用环氧树脂密封，即得所需电致变色器件。本发明优点是设备简单，成本低、变色响应快、变色范围广、重复性好。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页附图1页CN1019685。
3、94A1/1页21一种含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，其特征在于，包括从下到上依次设置的下导电玻璃（2A）、聚苯胺复合纳米纤维层（3）、凝胶电解质层（4）以及上导电玻璃（2B），聚苯胺复合纳米纤维层（3）和凝胶电解质层（4）的外侧设有环氧树脂密封层（1），直流稳压电源（5）的正极连接下导电玻璃（2A）、负极连接上导电玻璃（2B）。2权利要求1所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件的制备方法，其特征在于，具体步骤为第一步在室温条件下，在搅拌釜中将本征态聚苯胺原料溶解在溶剂中，搅拌转速为50200RPM，得到质量分数为0215的聚苯胺溶液；再将混纺聚合物加入到聚苯胺溶液中，搅拌转速为20。
4、01000RPM，混合均匀，得到混纺聚合物质量分数为0530的混纺溶液；在室温和相对湿度为2060的条件下，将混纺溶液以014ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接1040KV电源进行静电纺丝，采用下导电玻璃（2A）作为接收装置，接收装置与喷丝头之间的距离为530CM，将下导电玻璃（2A）上沉积的纳米纤维膜在2580真空中干燥112H，即得到聚苯胺复合纳米纤维膜（3）；第二步将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥，将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥，在烧杯中依次加入2重量份的丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7重量份的高氯酸。
5、乙腈溶液、07重量份的聚甲基丙烯酸甲酯、03重量份的高氯酸锂，搅拌混合均匀，得到凝胶状的电解质；第三步将第二步得到的凝胶状的电解质均匀的涂覆到第一步得到的聚苯胺复合纳米纤维膜（3）上形成凝胶电解质层（4），再盖上上导电玻璃（2B），挤压上导电玻璃（2B）以排除凝胶电解质层（4）内的气泡，将上导电玻璃（2B）和下导电玻璃（2A）分别连接导线，用环氧树脂将整个器件密封形成环氧树脂密封层（1），将上导电玻璃（2B）和下导电玻璃（2A）分别与直流稳压电源（5）的负极和正极相连，即得到含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件。3如权利要求2所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件的制备方法，其特征在于，所。
6、述第一步的溶剂为甲酸、三氟乙酸、全氟辛酸、六氟异丙醇、N甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、三氯甲烷、乙醇以及二氯甲烷中的一种或两种以上的混合物。4如权利要求2所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述第一步中的混纺聚合物为尼龙6、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、醋酸纤维素、乙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯腈，聚氧化乙烯、聚乳酸以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。权利要求书CN101968594A1/8页3含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变。
7、色器件及其制备方法，属于变色功能材料技术领域。背景技术0002电致变色ELECTROCHROMISM是指在外加电流或电场的作用下,材料的光学性能透射率、反射率、吸收率和发射率等在可见光波长范围内产生稳定的可逆变化,在外观上表现为颜色等光学性能的可逆变化。电致变色材料总体上可分为无机材料和有机材料,后者又分为有机小分子材料及导电聚合物材料。早期电致变色材料的研究主要集中在无机材料及有机小分子材料,但它们在材料的可加工性、兼容性和显色性等方面都存在缺陷。导电聚合物作为一种新型的电致变色材料，既有金属和半导体的光电性质,又兼具聚合物柔韧的机械性能和可加工性,有着更优越的着色效率和快速的响应时间颜色变。
8、化范围宽广,并且易于制备,逐渐成为电致变色材料研究领域的一个新热点。在智能窗、军事伪装服、新一代无视角限制显示器件等方面有着极大的应用潜力。在众多导电聚合物中，聚苯胺由于原料易得、合成简便、耐高温及抗氧化性能良好、热稳定性好、掺杂机制独特等优点而受到广泛的关注，是目前公认的最具有应用潜力的电致变色导电高分子材料之一。但是由于聚苯胺分子主链上苯环结构的存在，分子链具有较强的刚性和链间相互作用，使得其溶解性和成膜性差，相应的加工性能也受到影响，现有的聚苯胺纳米膜材料力学强度较差，难以形成均相体系，显色不均匀，限制了其在电致变色技术的广泛应用。发明内容0003本发明的目的是提供一种具有良好机械性能、。
9、变色性能的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件及其制备方法。0004为了达到上述目的，本发明提供了一种含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，其特征在于，包括从下到上依次设置的下导电玻璃、聚苯胺复合纳米纤维层、凝胶电解质层以及上导电玻璃，聚苯胺复合纳米纤维层和凝胶电解质层的外侧设有环氧树脂密封层，直流稳压电源的正极连接下导电玻璃、负极连接上导电玻璃。0005本发明还提供了上述含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件的制备方法，其特征在于，具体步骤为第一步在室温条件下，在搅拌釜中将本征态聚苯胺原料溶解在溶剂中，搅拌转速为50200RPM，得到质量分数为0215的聚苯胺溶液；再将混纺聚合物加入到聚苯胺溶。
10、液中，搅拌转速为2001000RPM，混合均匀，得到混纺聚合物质量分数为0530的混纺溶液；在室温和相对湿度为2060的条件下，将混纺溶液以014ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接1040KV电源进行静电纺丝，采用下导电玻璃作为接收装置，接收装置与喷丝头之间的距离为530CM，将下导电玻璃上沉积的纳米纤维膜在2580真空中干燥112H，即得到聚苯胺复合纳米纤维膜；说明书CN101968594A2/8页4第二步将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥，将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥，在烧杯中依次加入2重量份的丙烯碳酸。
11、酯乙烯碳酸酯混合溶液、7重量份的高氯酸乙腈溶液、07重量份的聚甲基丙烯酸甲酯、03重量份的高氯酸锂，搅拌混合均匀，得到凝胶状的电解质；第三步将第二步得到的凝胶状的电解质均匀的涂覆到第一步得到的聚苯胺复合纳米纤维膜上形成凝胶电解质层，再盖上上导电玻璃，挤压上导电玻璃以排除凝胶电解质层内的气泡，将上导电玻璃和下导电玻璃分别连接导线，用环氧树脂将整个器件密封形成环氧树脂密封层，将上导电玻璃和下导电玻璃分别与直流稳压电源的负极和正极相连，即得到含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件。0006所述第一步的溶剂为甲酸、三氟乙酸、全氟辛酸、六氟异丙醇、N甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、四。
12、氢呋喃、二甲基亚砜、三氯甲烷、乙醇以及二氯甲烷中的一种或两种以上的混合物。0007所述第一步中的混纺聚合物为尼龙6、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、醋酸纤维素、乙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯腈，聚氧化乙烯、聚乳酸以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。0008与现有技术相比本发明的优点如下（1）本发明通过溶液共混纺静电丝技术，实现了聚苯胺与混纺聚合物的均相共混成纤。通过该方法制备的纳米复合纤维膜中聚苯胺与混纺组分混合均匀，无相分离情况发生。因此极大的提高了聚苯胺纳米膜的机械性能，显示出极好的柔韧性。聚苯胺分子均匀的分散在纳米纤维膜中，使得纤维膜显色均匀，色彩饱和度高。0009（2）。
13、本发明提供的电致变色器件采用聚苯胺复合纳米纤维膜为变色材料，比普通实心膜的比表面积提高12个数量级，使得电解质同聚苯胺有更大的接触面积，有利于电化学反应过程中的离子电荷传递，变色响应速度更快，重复性好。0010（3）本发明提供含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件变色性能测试结果为在伏安循环扫描测试中，当所加电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显的衰减，具有良好的可重复性。附图说明0011图1是含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图。具体实施方式0012下面结合实施例，进一步阐述本发明。。
14、以下实施例中的聚苯胺可以在SIGMA中国有限公司购买到；纺丝用混纺聚合物和试剂可以在上海晶纯试剂有限公司购买到；高压电源为天津东文高压电源厂生产的DWP3031ACD8型；输液系统为保定兰格恒流泵有限公司生产的LSP02113型；直流稳压电源为安捷伦科技有限公司生产的E3614A型。上导电玻璃和下导电玻璃为ITO导电玻璃，生产厂家为北京瑞恩泰克电子技术有限公司。0013实施例1如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯说明书CN101968594A3/8页5胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层。
15、4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将002G聚苯胺（分子量65000）以转速50RPM搅拌溶解在993G甲酸和乙酸混合溶剂（重量比为51）中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入005G聚丙烯酰胺（分子量2000000），以转速200RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为02、聚丙烯酰胺质量分数为05的共混纺丝溶液。在室温25、湿度30的条件下，将共混纺丝溶液以15ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接20KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺。
16、/聚丙烯酰胺共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为10CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导。
17、线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显衰减。0014实施例2如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将0。
18、5G聚苯胺（分子量65000）以转速100RPM搅拌溶解在85G甲酸中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入1G乙基纤维素（分子量200000），以转速400RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为5、乙基纤维素质量分数为10的共混纺丝溶液。在室温25、湿度42的条件下，将共混纺丝溶液以12ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接18KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/乙基纤维素共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为15CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯。
19、酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化说明书CN101968594A4/8页6过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没。
20、有明显衰减。0015实施例3如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将15G聚苯胺（分子量65000）以转速200RPM搅拌溶解在7G甲酸和乙酸混合溶剂（质量比为101）中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入15G尼龙6（分子量180000），以转速500RPM进行搅拌。
21、，得到聚苯胺质量分数为15、尼龙6质量分数为15的共混纺丝溶液。在室温25、湿度33的条件下，将共混纺丝溶液以04ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接30KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/尼龙6共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为16CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高。
22、氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显衰减。0016实施例4如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及。
23、上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将02G聚苯胺（分子量65000）以转速100RPM搅拌溶解在96G甲酸和乙醇混合溶剂（质量比为81）中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入02G聚氧化乙烯（分子量200000），以转速300RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为2、聚氧化乙烯质量分数为2的共混纺丝溶液。在室温25、湿度25的条件下，将共混纺丝溶液以08ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接16KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/聚氧化乙烯共混。
24、纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为10CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，说明书CN101968594A5/8页7搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环。
25、氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显衰减。0017实施例5如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电玻璃2B。其制备方法如下室温2。
26、5条件下，在搅拌釜中将05G聚苯胺（分子量65000）以转速100RPM搅拌溶解在85G甲酸和三氟乙酸混合溶剂（质量比为81）中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入1G醋酸纤维素（分子量30000），以转速600RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为5、醋酸纤维素质量分数为10的共混纺丝溶液。在室温25、湿度40的条件下，将共混纺丝溶液以4ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接10KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/醋酸纤维素共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为15CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙。
27、烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循。
28、环，器件颜色没有明显衰减。0018实施例6如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将04G聚苯胺（分子量65000）以转速100RPM搅拌溶解在86G甲酸和六氟异丙醇混合溶剂（质量比为41）中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入1G聚乳酸（分子量150000），以转速5。
29、00RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为4、聚乳酸质量分数为10的共混纺丝溶液。在室温25、湿度50的条件下，将共混纺丝溶液以2ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接25KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/聚乳酸共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为5CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯说明书CN101968594A6/8页8与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、。
30、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显衰减。0019实施例7如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电。
31、玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将06G聚苯胺（分子量65000）以转速100RPM搅拌溶解在84G甲酸和乙醇混合溶剂（质量比为91）中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入1G聚甲基丙烯酸甲酯（分子量700000），以转速1000RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为6、聚甲基丙烯酸甲酯质量分数为10的共混纺丝溶液。在室温25、湿度60的条件下，将共混纺丝溶液以4ML/H的流速输入到喷丝头上，同。
32、时将喷丝头连接40KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/聚甲基丙烯酸甲酯共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为30CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线。
33、分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显衰减。0020实施例8如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电。
34、玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将02G聚苯胺（分子量65000）以转速100RPM搅拌溶解在9G全氟辛酸和六氟异丙醇混合溶剂（质量比为13）中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入08G聚丙烯酸（分子量250000），以转速1000RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为说明书CN101968594A7/8页92、聚丙烯酸质量分数为8的共混纺丝溶液。在室温25、湿度40的条件下，将共混纺丝溶液以01ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接25KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/聚丙烯酸共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为12CM；待。
35、纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件。
36、颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显衰减。0021实施例9如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将08G聚苯胺（分子量65000）以转速100RPM搅拌溶解在84G甲酸和二甲基亚砜混合溶剂（质量比为61）中，。
37、待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入08G聚乙烯醇（分子量200000），以转速500RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为8、聚乙烯醇质量分数为8的共混纺丝溶液。在室温25、湿度30的条件下，将共混纺丝溶液以18ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接25KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/聚乙烯醇共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为15CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯。
38、中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显衰减。0022实施例10如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维。
39、膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上说明书CN101968594A8/8页10导电玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将04G聚苯胺（分子量65000）以转速100RPM搅拌溶解在81G甲酸和N甲基吡咯烷酮混合溶剂（质量比为71）中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入1G聚丙烯腈（分子量35000），以转速600RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为4、聚丙烯腈质量分数为10的共混纺丝溶液。在。
40、室温25、湿度35的条件下，将共混纺丝溶液以2ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接20KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/聚丙烯腈共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导电玻璃2A与喷丝头之间的距离为15CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳。
41、米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显衰减。0023实施例11如图1所示，为含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件结构示意图，所述的含聚苯胺复合纳米纤维膜的电致变色器件，包括从下到上依次设置的下导电玻璃2A、聚苯胺复合纳米纤维层3、凝胶电解质层4以及上导电玻璃2B，聚苯胺复合纳米纤维层3和凝胶电解质层4的外侧设有。
42、环氧树脂密封层1，直流稳压电源5的正极连接下导电玻璃2A、负极连接上导电玻璃2B。其制备方法如下室温25条件下，在搅拌釜中将05G聚苯胺（分子量65000）以转速100RPM搅拌溶解在65G甲酸和四氢呋喃混合溶剂（质量比为101）中，待聚苯胺完全溶解后，向溶液中加入3G聚乙烯吡咯烷酮（分子量40000），以转速400RPM进行搅拌，得到聚苯胺质量分数为5、聚乙烯吡咯烷酮质量分数为30的共混纺丝溶液。在室温25、湿度20的条件下，将共混纺丝溶液以2ML/H的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接22KV电源进行静电纺丝制备聚苯胺/聚乙烯吡咯烷酮共混纳米纤维；将纺出的纤维沉积到下导电玻璃2A上，下导。
43、电玻璃2A与喷丝头之间的距离为15CM；待纺丝完成后，将下导电玻璃2A放入真空烘箱中以40干燥4H。将丙烯碳酸酯与乙烯碳酸酯按体积比11均匀混合，用4A分子筛干燥。将高氯酸溶解于乙腈中配置成浓度为015MOL/L的均匀溶液，用4A分子筛干燥。在烧杯中依次加入2G丙烯碳酸酯乙烯碳酸酯混合溶液、7G高氯酸乙腈溶液、07G聚甲基丙烯酸甲酯、03G高氯酸锂，搅拌混合均匀成凝胶状。将凝胶电解质均匀的涂覆到聚苯胺复合纳米纤维膜上，再盖上同样尺寸的上导电玻璃2B，排除电解质内的气泡。将导线分别同上下导电玻璃相连，并用环氧树脂将整个器件密封，导线连接到稳压直流电源，即得所需电致变色器件。伏安循环测试表明，电位从07V向12V变化过程中，可以观察到器件颜色依次呈现从浅黄浅黄绿浅绿浅蓝蓝色蓝紫色紫色的变化过程。往复测试20个循环，器件颜色没有明显衰减。说明书CN101968594A1/1页11图1说明书附图。