AKD交联型乳化剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010524118.6

申请日:

2010.10.29

公开号:

CN101967772A

公开日:

2011.02.09

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):D21H 17/56申请日:20101029授权公告日:20130424终止日期:20131029|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D21H 17/56申请日:20101029|||公开

IPC分类号:

D21H17/56; D21H17/29; D21H17/06; D21H19/10; D21H21/16; C08B31/08

主分类号:

D21H17/56

申请人:

天津市奥东化工有限公司

发明人:

田成杰; 李端; 李伯平; 于庆海; 吴连海

地址:

300350 天津市津南区白万路新桥建明西工业小区

优先权:

专利代理机构:

天津市三利专利商标代理有限公司 12107

代理人:

杨红

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内容摘要

本发明涉及一种AKD交联型乳化剂的制备方法,其特征在于,经醚化反应合成交联体型乳化剂,具体步骤如下:在65℃-90℃温度下,按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)N1N1N三甲基氯化胺1、阳离子淀粉0.8-1.4、聚乙烯亚胺0.015-0.05、戊二醛0.004-0.02,按实际固含量要求添加水,用甲酸调节pH值3-5;反应合成获得阳离子淀粉交联体乳化剂。有益效果:提高乳化剂性能,缩短熟化期近80%,从原来的72小时减至3-8小时;提高强度5-10%。减少白水系统的浓度;可用于表面施胶,使造纸生产的施胶成本进一步降低。

权利要求书

1: 一种 AKD 交联型乳化剂的制备方法, 其特征在于, 经醚化反应合成交联体型乳化剂, 具体步骤如下 : (1) 、 经 采 用 乳 化 合 成 反 应 釜 开 动 搅 拌 加 入 部 分 冷 水, 后加入阳离子淀粉重量比 0.8-1.4 份, 滴加氢氧化钠调节 PH 值至 8-10, 升温至 65℃ -90℃, 而后按重量份数比加入 N-(3 氯 -2 羟丙基 )N1N1N 三甲基氯化胺 1 份, 搅拌保温 1-2 小时, 按实际固含量要求添加水 量, 用甲酸调节 PH 值 3-5, 降温到 60℃后反应终止得到中间体物料 ; (2) 、 经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂 , 上述所得中间体物料内加入 0.015-0.05 份 聚 乙 烯 亚 胺 (重 量 比) , 搅 拌 升 温 至 70-80 ℃, 0.004-0.02 的 戊 二 醛, 反应 0.8-2 小时, 即得交联体阳离子乳化剂。

说明书


AKD 交联型乳化剂的制备方法

    技术领域 本发明属于造纸用乳化剂, 尤其涉及一种 AKD 交联型乳化剂的制备方法。 背景技术 传统造纸用 AKD 施胶剂专用的乳化剂最广泛应用的中间体 N-(3 氯 -2 羟丙基 )N1N1N 三 甲基氯化胺 (简称 CTA) , 其特性是一种活性醚化剂, 为阳离子型季胺盐, 带高正电荷, 由于离 子特征为阳性, 使有关环氧化物阳离子化, 如碳水化合物 (淀粉、 纤维素) 及聚合物。 以 CTA 醚 化剂制备的阳离子淀粉乳化剂, 应用在烷基烯酮二聚体 (简称 AKD) 施胶剂生产中已是普遍 必用的中间体原料。而非活性醚化剂, 存在着经其乳化的 AKD 施胶剂应用成本高、 稳定性差 诸多缺陷。具体问题是 : 产品纯度低, 糊化液稳定性差, 性能不高 ; 反应效率低, 醚化反应不 足 40% ; 与淀粉放应缺乏活性, 更使其反应需要消耗大量酸碱, 造成操作难度 ; 副产物造成 强腐蚀作用等问题。活性醚化剂 CTA 能够克服上述非活性醚化剂制备的乳化剂缺陷, 与其 相比优点是 : 活性 CTA 纯度高, 外观白色 ; 与淀粉反应效率高, 在优选条件下反应可达 100% ; 自身具有活性应用较方便, 在一定条件下和淀粉反应一起混合加热搅拌即可。因此目前市 场 CTA 醚化剂制备的乳化剂所具备的优点使得人们最为广泛的应用。但是, 在经 CTA 醚化 剂制备的乳化剂乳化后的 AKD 施胶剂也存在另一些缺陷, 如: 1. 施胶后纸页熟化上胶较慢, 需要几十小时达到施胶要求, 制约了纸张的出场时间及检验纸张是否合格的难度 ; 2. 该类 AKD 易水解、 假施胶、 退胶现象时有发生 ; 3. 该类 AKD 施胶剂对纸页退强弊病没有得到改善, 一般减退环压强度 5-8%, 对包装纸应用此施胶剂形成最大弊病 ; 4. 白水系统胶料流失较 大, 造成施胶剂添加量过大, 成本相对较高。上述问题与 CTA 活性官能团键能低不耐高温有 关, 还有其它弊端仅靠传统型 CTA 乳化剂乳化的 AKD 产品不能得到解决。
     发明内容
     本发明是为了克服现有技术中的不足, 提供一种 AKD 交联型乳化剂的制备方法, 依据 CTA 的结构特点, 选择具备综合功能的聚乙烯亚胺材料,得以改善 CTA 乳化剂的不足。 乳化分散性充分提高, 稳定保护性能更持久, 提供的高阳电荷密度更多的离子电位, 聚乙烯 亚胺所具有的助留助滤及对纤维的增强功能在 AKD 中得到发挥 。
     本发明为实现上述目的, 通过以下技术方案实现, 一种 AKD 交联型乳化剂的制备 方法, 其特征在于, 经醚化反应合成交联体型乳化剂, 具体步骤如下 : (1) 、 经 采 用 乳 化 合 成 反 应 釜 开 动 搅 拌 加 入 部 分 冷 水, 后加入阳离子淀粉重量比 0.8-1.2 份, 滴加氢氧化钠调节 PH 值至 8-10, 升温至 65℃ -80℃, 而后按重量份数比加入 N-(3 氯 -2 羟丙基 )N1N1N 三甲基氯化胺 1 份, 搅拌保温 1-2 小时, 按实际固含量要求添加水 量, 用甲酸调节 PH 值 3-5, 降温到 60℃后反应终止得到中间体物料 ; (2) 、 经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂 , 上述所得中间体物料内加入 0.015-0.05 份 聚 乙 烯 亚 胺 (重 量 比) , 搅 拌 升 温 至 70-80 ℃, 0.004-0.02 的 戊 二 醛, 反应 0.8-2 小时, 即得交联体阳离子乳化剂。
     有益效果 : 提高乳化剂性能, 缩短熟化期进 80%, 从原来的 72 小时减至 3-8 小时; 可在低定量涂布纸机内使用。克服了传统施胶剂对纸页的退强弊端, 提高强度 15-25%, 起到辅助增强作用。 减少白水系统的浓度, 利用施胶剂留着及化学结构特性, 可大大降低了 施胶剂的添加量 25-30%, 从而降低了施胶成本。不仅可用于浆内施胶, 更可用于表面施胶, 用于表面施胶相比浆内施胶又可降低用量约 50%, 使造纸生产的施胶成本进一步降低。 具体实施方式
     以下结合较佳实施例, 对依据本发明提供的具体实施方式详述如下 : 实施例 1 一种 AKD 交联型乳化剂的制备方法, 经醚化反应合成交联体型乳化剂, 具体步骤如下 : (1) 、 经乳化合成反应釜在 65℃温度下, 按重量份数比加入 N-(3 氯 -2 羟丙基 )N1N1N 三 甲基氯化胺 1 份、 阳离子淀粉 0.8 份、 反应保温 1 小时 ; (2) 、 经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂。上述所得中间体物料内加入 0.015 份聚乙烯亚胺 (重量比) , 搅拌升温至 70℃, 加入 0.004 的戊二醛, 反应 0.8 小时, 即得 交联体阳离子乳化剂。
     实施例 2 一种 AKD 交联型乳化剂的制备方法, 经醚化反应合成交联体型乳化剂, 具体步骤如下 : (1)、 经乳化合成反应釜在 70℃温度下, 按重量份数比加入 N-(3 氯 -2 羟丙基 )N1N1N 三 甲基氯化胺 1 份、 阳离子淀粉 1 份、 反应 1.5 小时 ; (2)、 经乳化合成反应釜搅拌, 在 65℃加入聚乙烯亚胺 0.02 份, 戊二酸 0.006 份, 70℃合 成反应 1.5 小时获得阳离子淀粉交联体乳化剂。
     实施例 3 一种 AKD 交联型乳化剂的制备方法, 其特征在于, 经醚化反应合成交联体型乳化剂, 具 体步骤如下 : (1)、 经乳化合成反应釜在 90℃温度下, 按重量份数比加入 N-(3 氯 -2 羟丙基 )N1N1N 三 甲基氯化胺 1 份、 阳离子淀粉 1.2 份、 反应 2 小时 ; (2) 、 经乳化合成反应釜搅拌, 在 85℃加入聚乙烯亚胺 0.05 份, 戊二酸 0.02 份, 70℃合 成反应 2 小时。
     原理 聚乙烯亚胺其表征为乳化分散率高, 稳定保护强, 可提供更高的阳电荷电位, 交联 CTA 及阳离子淀粉, 生成交联体型化合物, 使之整体提高了高阳电荷密度, 在优选条件下性能有 更加稳定性能。其中戊二醛也可选用乙二醛、 三聚甲醛、 己二醛、 丁二醛、 葵二醛。
     实验数据 本发明采用上述实施例所得改性交联体型乳化剂 AKD 制备成施胶剂, 在箱板纸厂进行 批量试验, 吨纸用量 3-5 公斤, 熟化期缩短为 4 小时, 同比原来没用本发明交联体型乳化剂 的 AKD 施胶剂吨纸用量为 6-8 公斤, 熟化期为 52-72 小时, 施胶剂吨用量大幅降低, 熟化期 大大减少。经计算比较采用本发明交联体型乳化剂制备的 AKD 施胶剂吨纸施胶剂成本减低 近 40%, 熟化期缩短约 10 倍, 破解传统型乳化剂乳化的 AKD 施胶剂长期以来困扰纸张下机不 好检测施胶度的困境, 更为造纸企业降低了施胶成本, 并且扩大了 AKD 施胶剂的纸种应用 领域。以上所述, 仅是本发明的较佳实施例而已, 并非对本发明的结构作任何形式上的 限制。 凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修饰, 均 仍属于本发明的技术方案的范围内。5

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资源描述

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1、10申请公布号CN101967772A43申请公布日20110209CN101967772ACN101967772A21申请号201010524118622申请日20101029D21H17/56200601D21H17/29200601D21H17/06200601D21H19/10200601D21H21/16200601C08B31/0820060171申请人天津市奥东化工有限公司地址300350天津市津南区白万路新桥建明西工业小区72发明人田成杰李端李伯平于庆海吴连海74专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107代理人杨红54发明名称AKD交联型乳化剂的制备方法57摘要本发明。

2、涉及一种AKD交联型乳化剂的制备方法,其特征在于,经醚化反应合成交联体型乳化剂,具体步骤如下在6590温度下,按重量份数比加入N3氯2羟丙基N1N1N三甲基氯化胺1、阳离子淀粉0814、聚乙烯亚胺0015005、戊二醛0004002,按实际固含量要求添加水,用甲酸调节PH值35;反应合成获得阳离子淀粉交联体乳化剂。有益效果提高乳化剂性能,缩短熟化期近80,从原来的72小时减至38小时;提高强度510。减少白水系统的浓度;可用于表面施胶,使造纸生产的施胶成本进一步降低。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101967772A1/1页21一种A。

3、KD交联型乳化剂的制备方法,其特征在于,经醚化反应合成交联体型乳化剂,具体步骤如下(1)、经采用乳化合成反应釜开动搅拌加入部分冷水,后加入阳离子淀粉重量比0814份,滴加氢氧化钠调节PH值至810,升温至6590,而后按重量份数比加入N3氯2羟丙基N1N1N三甲基氯化胺1份,搅拌保温12小时,按实际固含量要求添加水量,用甲酸调节PH值35,降温到60后反应终止得到中间体物料;(2)、经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂,上述所得中间体物料内加入0015005份聚乙烯亚胺(重量比),搅拌升温至7080,0004002的戊二醛,反应082小时,即得交联体阳离子乳化剂。权利要求书CN101967。

4、772A1/3页3AKD交联型乳化剂的制备方法技术领域0001本发明属于造纸用乳化剂,尤其涉及一种AKD交联型乳化剂的制备方法。背景技术传统造纸用AKD施胶剂专用的乳化剂最广泛应用的中间体N3氯2羟丙基N1N1N三甲基氯化胺(简称CTA),其特性是一种活性醚化剂,为阳离子型季胺盐,带高正电荷,由于离子特征为阳性,使有关环氧化物阳离子化,如碳水化合物(淀粉、纤维素)及聚合物。以CTA醚化剂制备的阳离子淀粉乳化剂,应用在烷基烯酮二聚体(简称AKD)施胶剂生产中已是普遍必用的中间体原料。而非活性醚化剂,存在着经其乳化的AKD施胶剂应用成本高、稳定性差诸多缺陷。具体问题是产品纯度低,糊化液稳定性差,性。

5、能不高;反应效率低,醚化反应不足40;与淀粉放应缺乏活性,更使其反应需要消耗大量酸碱,造成操作难度;副产物造成强腐蚀作用等问题。活性醚化剂CTA能够克服上述非活性醚化剂制备的乳化剂缺陷,与其相比优点是活性CTA纯度高,外观白色;与淀粉反应效率高,在优选条件下反应可达100;自身具有活性应用较方便,在一定条件下和淀粉反应一起混合加热搅拌即可。因此目前市场CTA醚化剂制备的乳化剂所具备的优点使得人们最为广泛的应用。但是,在经CTA醚化剂制备的乳化剂乳化后的AKD施胶剂也存在另一些缺陷,如1施胶后纸页熟化上胶较慢,需要几十小时达到施胶要求,制约了纸张的出场时间及检验纸张是否合格的难度;2该类AKD易。

6、水解、假施胶、退胶现象时有发生;3该类AKD施胶剂对纸页退强弊病没有得到改善,一般减退环压强度58,对包装纸应用此施胶剂形成最大弊病;4白水系统胶料流失较大,造成施胶剂添加量过大,成本相对较高。上述问题与CTA活性官能团键能低不耐高温有关,还有其它弊端仅靠传统型CTA乳化剂乳化的AKD产品不能得到解决。发明内容0002本发明是为了克服现有技术中的不足,提供一种AKD交联型乳化剂的制备方法,依据CTA的结构特点,选择具备综合功能的聚乙烯亚胺材料,得以改善CTA乳化剂的不足。乳化分散性充分提高,稳定保护性能更持久,提供的高阳电荷密度更多的离子电位,聚乙烯亚胺所具有的助留助滤及对纤维的增强功能在AK。

7、D中得到发挥。0003本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现,一种AKD交联型乳化剂的制备方法,其特征在于,经醚化反应合成交联体型乳化剂,具体步骤如下(1)、经采用乳化合成反应釜开动搅拌加入部分冷水,后加入阳离子淀粉重量比0812份,滴加氢氧化钠调节PH值至810,升温至6580,而后按重量份数比加入N3氯2羟丙基N1N1N三甲基氯化胺1份,搅拌保温12小时,按实际固含量要求添加水量,用甲酸调节PH值35,降温到60后反应终止得到中间体物料;(2)、经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂,上述所得中间体物料内加入0015005份聚乙烯亚胺(重量比),搅拌升温至7080,0004002的戊。

8、二醛,反应082小时,即得交联体阳离子乳化剂。0004有益效果提高乳化剂性能,缩短熟化期进80,从原来的72小时减至38小说明书CN101967772A2/3页4时;可在低定量涂布纸机内使用。克服了传统施胶剂对纸页的退强弊端,提高强度1525,起到辅助增强作用。减少白水系统的浓度,利用施胶剂留着及化学结构特性,可大大降低了施胶剂的添加量2530,从而降低了施胶成本。不仅可用于浆内施胶,更可用于表面施胶,用于表面施胶相比浆内施胶又可降低用量约50,使造纸生产的施胶成本进一步降低。具体实施方式0005以下结合较佳实施例,对依据本发明提供的具体实施方式详述如下实施例1一种AKD交联型乳化剂的制备方法。

9、,经醚化反应合成交联体型乳化剂,具体步骤如下(1)、经乳化合成反应釜在65温度下,按重量份数比加入N3氯2羟丙基N1N1N三甲基氯化胺1份、阳离子淀粉08份、反应保温1小时;(2)、经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂。上述所得中间体物料内加入0015份聚乙烯亚胺(重量比),搅拌升温至70,加入0004的戊二醛,反应08小时,即得交联体阳离子乳化剂。0006实施例2一种AKD交联型乳化剂的制备方法,经醚化反应合成交联体型乳化剂,具体步骤如下1、经乳化合成反应釜在70温度下,按重量份数比加入N3氯2羟丙基N1N1N三甲基氯化胺1份、阳离子淀粉1份、反应15小时;2、经乳化合成反应釜搅拌,在6。

10、5加入聚乙烯亚胺002份,戊二酸0006份,70合成反应15小时获得阳离子淀粉交联体乳化剂。0007实施例3一种AKD交联型乳化剂的制备方法,其特征在于,经醚化反应合成交联体型乳化剂,具体步骤如下1、经乳化合成反应釜在90温度下,按重量份数比加入N3氯2羟丙基N1N1N三甲基氯化胺1份、阳离子淀粉12份、反应2小时;(2)、经乳化合成反应釜搅拌,在85加入聚乙烯亚胺005份,戊二酸002份,70合成反应2小时。0008原理聚乙烯亚胺其表征为乳化分散率高,稳定保护强,可提供更高的阳电荷电位,交联CTA及阳离子淀粉,生成交联体型化合物,使之整体提高了高阳电荷密度,在优选条件下性能有更加稳定性能。其。

11、中戊二醛也可选用乙二醛、三聚甲醛、己二醛、丁二醛、葵二醛。0009实验数据本发明采用上述实施例所得改性交联体型乳化剂AKD制备成施胶剂,在箱板纸厂进行批量试验,吨纸用量35公斤,熟化期缩短为4小时,同比原来没用本发明交联体型乳化剂的AKD施胶剂吨纸用量为68公斤,熟化期为5272小时,施胶剂吨用量大幅降低,熟化期大大减少。经计算比较采用本发明交联体型乳化剂制备的AKD施胶剂吨纸施胶剂成本减低近40,熟化期缩短约10倍,破解传统型乳化剂乳化的AKD施胶剂长期以来困扰纸张下机不好检测施胶度的困境,更为造纸企业降低了施胶成本,并且扩大了AKD施胶剂的纸种应用领域。说明书CN101967772A3/3页50010以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。说明书。

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