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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810407869.6 (22)申请日 2018.05.02 (71)申请人 合肥卡洛塑业科技有限公司 地址 231200 安徽省合肥市肥西县桃花镇 九龙路 (72)发明人 汪龙存刘婷婷 (74)专利代理机构 合肥超通知识产权代理事务 所(普通合伙) 34136 代理人 余红 (51)Int.Cl. C08L 67/02(2006.01) C08L 71/00(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/0。
2、0(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/08(2006.01) C08K 7/24(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/29(2006.01) C08K 5/5435(2006.01) C08J 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种抗水解抗菌PET色母粒及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种抗水解抗菌PET色母粒， 是由下述重量份的原料制成： PET40-60、 无机颜 料20-30、 纤维10-15、 抗水解剂3-5、 分散剂2-。
3、4、 聚醚E10002-3、 成核剂1-2； 本发明提供的PET色 母粒含有竹炭纤维， 抗菌率高达90以上， 紫外 线透过率低， 抗老化性能强； 含有的椰炭纤维， 其 远红外线释放率高达90以上， 能促进血液循环 以及改善人体环境。 当应用于PET制品的着色时， 具有抗菌性好、 抗水解性好、 着色均匀、 颜色稳定 性高、 浓度高、 用量少和对塑胶制品机械性能无 影响等优点。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108587083 A 2018.09.28 CN 108587083 A 1.一种抗水解抗菌PET色母粒， 其特征在于是由下述重量份的原料制成： PET 40-60、 无机颜料20-30。
4、、 纤维10-15、 抗水解剂3-5、 分散剂2-4、 聚醚E1000 2-3、 成 核剂1-2。 2.如权利要求1所述的一种抗水解抗菌PET色母粒， 其特征在于， 所述的无机颜料为钛 白粉、 炭黑、 镉黄、 铅铬黄、 镉红、 氧化铁红、 氧化铁黄、 铁蓝、 钴蓝、 氧化铁棕、 氧化铬绿、 钴绿 中的一种或多种。 3.如权利要求1所述的一种抗水解抗菌PET色母粒， 其特征在于， 所述的纤维是由竹炭 纤维、 椰炭纤维、 玻璃纤维按质量比为3： 1： 2的比例组成。 4.如权利要求1所述的一种抗水解抗菌PET色母粒， 其特征在于， 所述的抗水解剂是由 碳化二亚胺、 3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅。
5、烷按质量比2： 1的比例组成。 5.如权利要求1所述的一种抗水解抗菌PET色母粒， 其特征在于， 所述的分散剂是由分 散剂YY5023、 马来酸酐接枝聚乙烯蜡、 纳米二氧化硅按质量比为1-2： 1： 1的比例组成。 6.如权利要求1所述的一种抗水解抗菌PET色母粒， 其特征在于， 所述的成核剂为滑石 粉、 大分子羧酸盐按质量比为2： 1的比例组成。 7.一种抗水解抗菌PET色母粒制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)将无机颜料用2-3倍去离子水浸泡1-2天后抽滤， 得到的滤渣用蒸馏水清洗3-5次去 除水溶性杂质， 在功率为400-500W下微波干燥2-3分钟， 得到的颜料与铝酸酯偶联。
6、剂、 三亚 乙基二胺、 聚丁二烯环氧树脂按质量比20-25:4:1:2的比例送入超微粉碎机中， 混料1-1.5 小时， 得到粒径为0.5-10 m的改性颜料； (2)将PET与纤维、 抗水解剂、 分散剂、 聚醚E1000、 成核剂按重量比例混合， 在1000- 1200r/min的搅拌速度下搅拌30-50分钟， 冷却后送入粉碎机中进行粉碎， 得到粒径大小为 100-300 m的混合料； (3)将上述改性颜料送入高压反应釜中， 加入二氧化碳， 调节高压反应釜内的压强为 50-60MPa， 温度为100-140， 使二氧化碳成为超临界流体； (4)采用磁力搅拌器进行搅拌， 3-5小时后改性颜料完全。
7、溶解到超临界流体中， 再加入 上述混合料， 继续搅拌20-30小时， 维持温度不变降低压强至1-5MPa， 继续搅拌10-15小时， 通过泄气阀放气， 冷却后取出粗色母料； (5)将上述粗色母料用双螺杆挤出机进行熔融挤出， 螺杆转速为200-300r/min， 螺杆温 度： 一区温度120-130、 二区温度130-140、 三区温度140-150、 四区温度145-155、 五 区温度135-145， 得到挤出料； (6)将上述挤出料放入温度为30-40的流水中进行冷却， 水流速度为20-30L/min， 再 在功率为400-500W下微波干燥3-5分钟， 采用切粒机进行切粒， 得到粒径大小。
8、为1-10mm的 PET色母粒。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108587083 A 2 一种抗水解抗菌PET色母粒及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于高分子材料技术领域， 尤其涉及一种抗水解抗菌PET色母粒及其制备 方法。 背景技术 0002 PET即聚对苯二甲酸乙二醇酯， 是一种结晶聚合物， 因其具有优异的力学性能、 耐 热和耐化学稳定性， 主要用于涤纶纤维等领域。 染色法是对涤纶纤维进行着色常用的方法， 然而由于涤纶纤维纤属于疏水性纤维， 故水溶性染料对其上染率极低， 并且易在染色过程 中出现染色不均和不牢等现象， 不仅增加染色成本， 而且增加染料废水的排放。 随着人们生 。
9、活水平的提高和环保要求， 以PET为载体制备色母粒对涤纶纤维熔体进行染色成为一种无 污染、 低碳环保的着色方法， 同时经色母粒对涤纶着色后， 涤纶的着色率更高、 色牢度更强、 着色更加均匀。 0003 色母粒主要组成为着色剂、 载体、 分散剂三部分， 是把超常量的颜料均匀载附于树 脂而制得的聚合物的复合物， 其所选用的树脂对着色剂具有良好的润湿和分散作用， 并且 与被着色材料具有良好的相容性。 0004 目前国内色母粒产品结构单一、 品种不全， 通用型产品占很大比重， 塑料需要着色 时使用单色的色母粒着色， 需要抗静电性能时添加抗静电色母粒， 需要阻燃性能时添加阻 燃色母粒。 添加单一母粒的方。
10、法使得在对载体树脂综合性能具有较高要求的时候需要添加 多种不同作用的色母粒， 从而耗用大量的载体树脂， 并且由此带来加工过程中抗氧剂消耗 量高、 下游成型加工组分多、 工艺复杂等缺点， 未来的色母粒将朝着多功能化、 高颜色含量 和高技术含量的方向不断发展。 0005 PET有酯键， 在强酸、 强碱和水蒸汽作用下会发生分解， 并且结晶速率慢、 成型加工 困难、 模塑温度高， 生产周期长、 冲击性能差。 同时随着人们生活水平的不断提高， 人们越发 的追求自身生活环境的干净舒适， 而经常会出现在人们身边， 直接接触人体的塑料制品， 其 自身的抗菌性能越高效， 越能够减少疾病发生率、 改善人们生活环境。
11、、 保护身体健康， 为此， 本发明从塑料配方中必不可少的色母粒着手， 提供一种兼具抗水解性能和抗菌性能的PET 色母粒及其制备方法。 发明内容 0006 本发明克服了现有技术不足， 提供了一种抗水解抗菌PET色母粒及其制备方法。 0007 本发明是通过以下技术方案实现的： 0008 一种抗水解抗菌PET色母粒， 是由下述重量份的原料制成： 0009 PET 40-60、 无机颜料20-30、 纤维10-15、 抗水解剂3-5、 分散剂2-4、 聚醚E1000 2- 3、 成核剂1-2。 0010 所述的无机颜料为钛白粉、 炭黑、 镉黄、 铅铬黄、 镉红、 氧化铁红、 氧化铁黄、 铁蓝、 钴蓝、。
12、 氧化铁棕、 氧化铬绿、 钴绿中的一种或多种。 说明书 1/4 页 3 CN 108587083 A 3 0011 所述的纤维是由竹炭纤维、 椰炭纤维、 玻璃纤维按质量比为3： 1： 2的比例组成。 0012 所述的抗水解剂是由碳化二亚胺、 3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷按质量比 2： 1的比例组成。 0013 所述的分散剂是由分散剂YY5023、 马来酸酐接枝聚乙烯蜡、 纳米二氧化硅按质量 比为1-2： 1： 1的比例组成。 0014 所述的成核剂为滑石粉、 大分子羧酸盐按质量比为2： 1的比例组成。 0015 一种抗水解抗菌PET色母粒制备方法， 包括以下步骤： 0016 (1)将无机。
13、颜料用2-3倍去离子水浸泡1-2天后抽滤， 得到的滤渣用蒸馏水清洗3-5 次去除水溶性杂质， 在功率为400-500W下微波干燥2-3分钟， 得到的颜料与铝酸酯偶联剂、 三亚乙基二胺、 聚丁二烯环氧树脂按质量比20-25:4:1:2的比例送入超微粉碎机中， 混料1- 1.5小时， 得到粒径为0.5-10 m的改性颜料； 0017 (2)将PET与纤维、 抗水解剂、 分散剂、 聚醚E1000、 成核剂按重量比例混合， 在1000- 1200r/min的搅拌速度下搅拌30-50分钟， 冷却后送入粉碎机中进行粉碎， 得到粒径大小为 100-300 m的混合料； 0018 (3)将上述改性颜料送入高压。
14、反应釜中， 加入二氧化碳， 调节高压反应釜内的压强 为50-60MPa， 温度为100-140， 使二氧化碳成为超临界流体； 0019 (4)采用磁力搅拌器进行搅拌， 3-5小时后改性颜料完全溶解到超临界流体中， 再 加入上述混合料， 继续搅拌20-30小时， 维持温度不变降低压强至1-5MPa， 继续搅拌10-15小 时， 通过泄气阀放气， 冷却后取出粗色母料； 0020 (5)将上述粗色母料用双螺杆挤出机进行熔融挤出， 螺杆转速为200-300r/min， 螺 杆温度： 一区温度120-130、 二区温度130-140、 三区温度140-150、 四区温度145-155 、 五区温度135。
15、-145， 得到挤出料； 0021 (6)将上述挤出料放入温度为30-40的流水中进行冷却， 水流速度为20-30L/ min， 再在功率为400-500W下微波干燥3-5分钟， 采用切粒机进行切粒， 得到粒径大小为1- 10mm的PET色母粒。 0022 与现有技术相比， 本发明的优点是： 0023 本发明通过将无机颜料改性， 有效增强了与载体的相容性， 使颜料分散均匀， 更好 着色， 并且改性后颜料不容易褪色， 更为美观， 大大延长了其使用年限。 0024 将蜂窝状微孔结构的竹炭纤维与载体、 助剂混合， 混合料中布满了椭圆形孔隙。 将 无机颜料溶解在超临界二氧化碳流体中， 待其渗入混合料中。
16、众多的孔隙后， 通过减压膨胀， 微米级的无机颜料会逐渐沉积在混合料中， 二氧化碳可回收利用。 0025 超临界二氧化碳流体粘度低、 扩散性系数大、 扩散边界层小， 溶解的单分子无机颜 料能快速渗入到混合料中的空隙， 着色效率远高于传统工艺， 大大缩短了生产周期， 并且着 色均匀、 色差较小、 颜色稳定性大大提高。 0026 采用分散剂YY5023、 马来酸酐接枝聚乙烯蜡、 纳米二氧化硅组成的分散剂， 能够 提高色母粒的熔体流动速率， 增加平衡扭矩， 缩短了达到最大扭矩所需的时间， 在最短时间 内获得理想的分散效果， 并且降低了分散剂用量， 降低成本。 0027 环氧化合物的水解稳定作用与碳化二。
17、亚胺相比， 不仅将具有水解催化作用的端羧 基化合物转化为带侧羟基的非催化性产物， 而且与端羟基反应， 使断链重新连接。 采用碳化 说明书 2/4 页 4 CN 108587083 A 4 二亚胺、 3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷组成抗水解剂， 能显著提高色母粒的抗水解 性能， 并且用量更少， 降低了生产成本。 0028 添加聚醚有利于PET的结晶， 但不能明显提高结晶速率， 而成核剂的加入能大幅度 提高PET结晶速率， 滑石粉的高温成核能力和大分子羧酸盐的低温成核能力共同作用， 显著 提高PET的结晶能力。 0029 本发明提供的PET色母粒含有竹炭纤维， 抗菌率高达90以上， 紫外线透过。
18、率低， 抗老化性能强； 含有的椰炭纤维， 其远红外线释放率高达90以上， 能促进血液循环以及改 善人体环境。 当应用于PET制品的着色时， 具有抗菌性好、 抗水解性好、 着色均匀、 颜色稳定 性高、 浓度高、 用量少和对塑胶制品机械性能无影响等优点。 具体实施方式 0030 下面结合实施例对本发明作进一步详细描述： 0031 实施例： 0032 一种抗水解抗菌PET色母粒， 是由下述重量份的原料制成： 0033 PET 40份、 无机颜料20份、 纤维10份、 抗水解剂3份、 分散剂2份、 聚醚E1000 2份、 成 核剂1份。 0034 所述的无机颜料为钴蓝。 0035 所述的纤维是由竹炭纤。
19、维、 椰炭纤维、 玻璃纤维按质量比为3： 1： 2的比例组成。 0036 所述的抗水解剂是由碳化二亚胺、 3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷按质量比 2： 1的比例组成。 0037 所述的分散剂是由分散剂YY5023、 马来酸酐接枝聚乙烯蜡、 纳米二氧化硅按质量 比为1： 1： 1的比例组成。 0038 所述的成核剂为滑石粉、 大分子羧酸盐按质量比为2： 1的比例组成。 0039 一种抗水解抗菌PET色母粒制备方法， 包括以下步骤： 0040 (1)将无机颜料用3倍去离子水浸泡1天后抽滤， 得到的滤渣用蒸馏水清洗3次去除 水溶性杂质， 在功率为400W下微波干燥3分钟， 得到的颜料与铝酸酯偶联。
20、剂、 三亚乙基二胺、 聚丁二烯环氧树脂按质量比20:4:1:2的比例送入超微粉碎机中， 混料1.5小时， 得到粒径为 0.5 m的改性颜料； 0041 (2)将PET与纤维、 抗水解剂、 分散剂、 聚醚E1000、 成核剂按重量比例混合， 在 1000r/min的搅拌速度下搅拌50分钟， 冷却后送入粉碎机中进行粉碎， 得到粒径大小为100 m的混合料； 0042 (3)将上述改性颜料送入高压反应釜中， 加入二氧化碳， 调节高压反应釜内的压强 为60MPa， 温度为140， 使二氧化碳成为超临界流体； 0043 (4)采用磁力搅拌器进行搅拌， 3小时后改性颜料完全溶解到超临界流体中， 再加 入上。
21、述混合料， 继续搅拌20小时， 维持温度不变降低压强至3MPa， 继续搅拌10小时， 通过泄 气阀放气， 冷却后取出粗色母料； 0044 (5)将上述粗色母料用双螺杆挤出机进行熔融挤出， 螺杆转速为300r/min， 螺杆温 度： 一区温度120、 二区温度130、 三区温度140、 四区温度145、 五区温度135， 得到 挤出料； 说明书 3/4 页 5 CN 108587083 A 5 0045 (6)将上述挤出料放入温度为30的流水中进行冷却， 水流速度为30L/min， 再在 功率为500W下微波干燥3分钟， 采用切粒机进行切粒， 得到粒径大小为2mm的PET色母粒。 0046 对比。
22、例： 0047 称取下述重量份的原料： PET 40份、 钴蓝20份、 碳化二亚胺3份、 马来酸酐接枝聚乙 烯蜡2份、 聚醚E1000 2份、 滑石粉1份， 混合均匀， 加热至50， 利用磁力搅拌器高速搅拌3小 时， 再用双螺杆挤出机熔融、 挤出、 造粒， 得到粒径大小为2mm的色母粒。 0048 将实施例与对比例制得的色母粒进行性能测试， 如下表所示： 0049 0050 从上表可以看出， 按照本发明的生产工艺生产的色母粒色差小、 着色力强， 熔体粘 度较好， 具有优异的色牢度。 并且在添加纤维后， 制备的色母粒对大肠杆菌的抑菌率在99 以上， 抗菌性能高； 抗水解剂由碳化二亚胺、 3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷混合组 成， 制备的色母粒用温度120蒸汽处理80小时后， 色母粒拉伸强度保持率较高， 水解速率 较低， 抗水解性能较强。 0051 上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例， 而并非是对本发明的实施方 式的限定。 对于本技术领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上能够做出其它不同 形式的变化或变动。 这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。 而这些属于本发明的精 神所引伸出的显而易见的变化或变动均处于本发明的保护范围和公开范围之中。 说明书 4/4 页 6 CN 108587083 A 6 。