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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810327311.7 (22)申请日 2018.04.12 (71)申请人 安徽皖东树脂科技有限公司 地址 233000 安徽省蚌埠市淮上区沫河口 工业园区淝河南路5号 (72)发明人 薛兆能 (74)专利代理机构 合肥中博知信知识产权代理 有限公司 34142 代理人 钱卫佳 (51)Int.Cl. C08G 8/10(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/02(2006.01) C08K 7/24(2006.01) (54)发明名称 酚。
2、醛树脂的制备方法 (57)摘要 本发明公开一种酚醛树脂的制备方法， 包括 以下步骤： 1)以重量计份， 向反应釜中加入苯酚 70100份、 甲醛5080份和催化剂， 加热， 反应 4-6H， 加入有机物磷1015份、 膨胀性石墨10 20份， 加热， 反应12-24H； 2)反应结束后采用真空 干燥箱脱水固化， 固化时的温度控制在120160 ， 固化时间为6090S。 本发明采用的复合催化 剂、 利用双烷基甲基叔胺和氢氧化钡的协同作 用， 制备出游离酚含量和游离甲醛含量均较低的 水溶性酚醛树脂， 本方法采用的原料成本低， 操 作方便， 膨胀性石墨的加入增加了酚醛树脂的强 度及耐磨性。 权利要。
3、求书1页 说明书3页 CN 108546320 A 2018.09.18 CN 108546320 A 1.一种酚醛树脂的制备方法， 其特征在于： 包括以下步骤： 1)以重量计份， 向反应釜中加入苯酚70100份、 甲醛5080份和催化剂， 加热， 反应4- 6H， 加入有机物磷1015份、 膨胀性石墨1020份， 加热， 反应12-24H； 2)反应结束后采用真空干燥箱脱水固化， 固化时的温度控制在120160， 固化时间 为6090S。 2.如权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法， 其特征在于： 步骤1)中所述的有机物磷为 微胶囊化红磷。 3.如权利要求2所述的酚醛树脂的制备方法， 其特征在。
4、于： 步骤1)中所述的催化剂为复 合催化剂， 所述的复合催化剂包括双烷基甲基叔胺和氢氧化钡， 双烷基甲基叔胺510份， 氢氧化钡0.21份。 4.如权利要求3所述的酚醛树脂的制备方法， 其特征在于： 步骤1)中先将温度加热80 100， 反应4-6H， 加入有机物磷和膨胀性石墨， 加热至100110， 反应6-8H， 加热至120 160反应12-24H。 5.如权利要求3所述的酚醛树脂的制备方法， 其特征在于： 步骤1)向反应釜中加入苯酚 70100份、 甲醛5080份、 催化剂、 有机物磷1015份、 膨胀性石墨1020份， 混合均匀加 热至温度120-160， 反应12-24H。 权利要。
5、求书 1/1 页 2 CN 108546320 A 2 酚醛树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子树脂制备领域， 具体涉及一种酚醛树脂的制备方法。 背景技术 0002 酚醛树脂也叫电木， 又称电木粉， 原为无色或黄褐色透明物， 市场销售往往加着色 剂而呈红、 黄、 黑、 绿、 棕、 蓝等颜色， 有颗粒、 粉末状， 因选用催化剂的不同， 酚醛树脂可分为 热固性和热塑性两类。 酚醛树脂具有良好的耐酸性能、 力学性能、 耐热性能， 因此被广泛应 用于防腐蚀工程、 胶粘剂、 阻燃材料等领域。 0003 现有技术中一般通过在酚醛树脂制备过程中加入卤素阻燃剂来提高树脂的阻燃 性能， 但是卤素。
6、阻燃剂尤其是含有溴的阻燃剂在高温或者燃烧条件下会产生有毒的气体， 对环境造成污染， 影响人体健康。 此外， 目前在酚醛树脂的制作过程中一般采用单一的催化 剂进行催化， 如用氢氧化钡催化效果好， 但游离酚和游离的甲醛也增加， 影响环境， 使用弱 碱性催化剂催化作用平缓， 影响树脂的质量。 发明内容 0004 本发明提供一种酚醛树脂的制备方法， 制备出的树脂阻燃性高、 且对空气无污染。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 一种酚醛树脂的制备方法， 包括以 下步骤： 0006 1)以重量计份， 向反应釜中加入苯酚70100份、 甲醛5080份和催化剂， 加热， 反 应4-6H， 。
7、加入有机物磷1015份、 膨胀性石墨1020份， 加热， 反应12-24H； 0007 2)反应结束后采用真空干燥箱脱水固化， 固化时的温度控制在120160， 固化 时间为6090S。 0008 进一步的， 步骤1)中所述的有机物磷为微胶囊化红磷。 普通红磷在空气中易氧化、 吸湿， 且高温易燃， 与高分子材料相溶性差等缺陷， 应用范围受到了限制。 本发明使用微胶 囊化红磷， 微胶囊化红磷除克服了红磷固有的弊端外， 并具有高效， 低烟， 在加工中不产生 有毒气体， 其分散性、 物理、 机械性能、 热稳定性及阻燃性能均有提高和改善。 0009 进一步的， 步骤1)中所述的催化剂为复合催化剂， 所。
8、述的复合催化剂包括双烷基 甲基叔胺和氢氧化钡， 双烷基甲基叔胺510份， 氢氧化钡0.21份。 通过双烷基甲基叔胺 和氢氧化钡的协同催化作用， 制备出游离酚含量和游离甲醛含量均较低的水溶性酚醛树 脂。 0010 进一步的， 步骤1)中先将温度加热80100， 反应4-6H， 加入有机物磷和膨胀性 石墨， 加热至100110， 反应6-8H， 加热至120160反应12-24H。 0011 优选的， 步骤1)向反应釜中加入苯酚70100份、 甲醛5080份、 催化剂、 有机物磷 1015份、 膨胀性石墨1020份， 混合均匀加热至温度120-160， 反应12-24H。 0012 与现有技术相比。
9、， 本发明采用的复合催化剂、 利用双烷基甲基叔胺和氢氧化钡的 协同作用， 制备出游离酚含量和游离甲醛含量均较低的水溶性酚醛树脂， 阻燃剂采用微胶 说明书 1/3 页 3 CN 108546320 A 3 囊化红磷， 克服了红磷固有的弊端外， 并具有高效， 低烟， 在加工中不产生有毒气体， 其分散 性、 物理、 机械性能、 热稳定性及阻燃性能均有提高和改善， 减小对环境的污染。 本方法采用 的原料成本低， 操作方便， 膨胀性石墨的加入增加了酚醛树脂的强度及耐磨性。 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例对本发明进行详细的阐述。 0014 实施例1 0015 以重量计份， 向反应釜中加入苯酚7。
10、0份、 甲醛50份、 双烷基甲基叔胺5份， 氢氧化钡 0.2份， 升温至80， 反应4H， 加入微胶囊化红磷10份、 膨胀性石墨10份， 升温至100， 反应 6H， 继续加热至120， 反应12H， 反应结束后采用真空干燥箱脱水固化， 固化时的温度控制 在120， 得酚醛树脂固体， 测试结果见表1。 0016 实施例2 0017 以重量计份， 向反应釜中加入苯酚100份、 甲醛80份、 双烷基甲基叔胺10份， 氢氧化 钡1份， 升温至100， 反应6H， 加入微胶囊化红磷15份、 膨胀性石墨20份， 升温至110， 高速 搅拌反应8H， 继续加热至160， 反应24H， 反应结束后采用真空干。
11、燥箱脱水固化， 固化时的 温度控制在160， 得酚醛树脂固体， 测试结果见表1。 0018 实施例3 0019 以重量计份， 向反应釜中加入苯酚85份、 甲醛65份、 双烷基甲基叔胺7份， 氢氧化钡 0.6份， 升温至90， 反应5H， 加入微胶囊化红磷12份、 膨胀性石墨15份， 升温至105， 反应 7H， 继续加热至140， 反应18H， 反应结束后采用真空干燥箱脱水固化， 固化时的温度控制 在140， 得酚醛树脂固体， 测试结果见表1。 0020 实施例4 0021 以重量计份， 向反应釜中加入苯酚70份、 甲醛50份、 双烷基甲基叔胺5份， 氢氧化钡 0.2份， 搅拌均匀， 加入微胶。
12、囊化红磷10份、 膨胀性石墨10份， 升温至120， 反应12H， 反应结 束后采用真空干燥箱脱水固化， 固化温度120， 得酚醛树脂固体， 测试结果见表1。 0022 实施例5 0023 以重量计份， 向反应釜中加入苯酚100份、 甲醛80份、 双烷基甲基叔胺10份， 氢氧化 钡1份， 搅拌均匀， 加入微胶囊化红磷15份、 膨胀性石墨20份， 升温至160， 反应24H， 反应结 束后采用真空干燥箱脱水固化， 固化温度160， 得酚醛树脂固体， 测试结果见表1。 0024 实施例6 0025 以重量计份， 向反应釜中加入苯酚85份、 甲醛65份、 双烷基甲基叔胺7份， 氢氧化钡 0.6份， 。
13、搅拌均匀， 加入微胶囊化红磷12份、 膨胀性石墨15份， 升温至140， 反应18H， 反应结 束后采用真空干燥箱脱水固化， 固化时的温度控制在140， 得酚醛树脂固体， 测试结果见 表1。 0026 对比例1 0027 以重量计份， 向反应釜中加入苯酚85份、 甲醛65份、 双烷基甲基叔胺7份， 氢氧化钡 0.6份， 搅拌均匀， 加入碱性或酸性催化剂的任一种， 升温至140， 反应结束后脱水固化， 得 酚醛树脂固体， 测试结果见表1。 0028 表1 说明书 2/3 页 4 CN 108546320 A 4 0029 固含量()游离酚()游离醛()水分() 实施例185.372.780.21。
14、10.13 实施例284.683.030.199.97 实施例385.792.650.2510.22 实施例485.622.590.1710.47 实施例586.022.700.2210.33 实施例686.122.550.1710.19 对比例184.076.071.2510.98 0030 以上显示和描述了本发明的基本原理、 主要特征和本发明的特点。 本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些变 化和改进都落入要求保护的本发明的范围内， 本发明要求保护的范围由所附的权利要求书 及其等效物界定。 说明书 3/3 页 5 CN 108546320 A 5 。